o11 (997556), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Это связано с тем, чтопоказатели преломления вещества, особенно жидкости, в значительной мере зависят от температуры. В частности, для воды эта зависимость имеет видn(t)= n20 – β(t-20),где n20- показатель преломления жидкости при температуре 20°С, на которую рассчитана шкала рефрактометра; β =8·10-5 1/град - температурный коэффициент показателя преломления воды.С учетом этой зависимости в конструкции рефрактометра предусмотрено термостатирование.Измерение показателя преломления осуществляется рефрактометром ИРФ-454.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА.Экспериментальная установка, предназначенная для выполнения комплекса задач, указанных в начале данного описания, состоит из рефрактометра ИРФ-454 с рефрактометрическимблоком для измерения показателей преломления в диапазоне от 1,2 до 1,7, циркуляционноготермостата для проверки зависимости показателя преломления жидкости от температуры, набора стеклянных пластин для определения показателя преломления твердых веществ, осветителя, набора сосудов с растворами глицерина в воде различной концентрации.12103495687Рис.5Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей (рис.
5): корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть которого являетсяизмерительной призмой, а верхняя - осветительной. Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найтиграницу раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая маховичок 8, наклонить рефрактометрический блок до нужного положения. Для устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор.
Маховичком 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы раздела.Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 5 оно показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления - зеркалом 5.Приборная погрешность рефрактометраИРФ-454 равна 5·10-4.Циркуляционный термостат представляет собой питаемый от осветительной сети нагреватель воды, заполняющей замкнутый контур и циркулирующей благодаря различию плотностей холодной и горячей воды на входе и выходе термостата. Каналы рефрактометрическогоблока являются элементами контура.Контроль температуры осуществляется термометром, помещаемым в специальное гнездо 7рефрактометрического блока.ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАНастроить прибор по показателю преломления дистиллированной воды, который равен1,333.Для этого необходимо:а) установить зеркало 5 (см.
рис. 5) по отношению к внешнему источнику света так, чтобы вокуляре 1 наблюдался ярко освещенный квадрат со шкалой; вращая окуляр зрительной трубы,сфокусировать шкалу;б) отжав крюк 9, отвести вверх осветительную призму (на рис. 5 она показана в отведенном положении) и протереть поверхности измерительной и осветительной призм тряпочкой, смоченной в спирте; на полированную грань измерительной призмы 1 нанести пипеткой 2... 3 каплидистиллированной воды (при этом не следует касаться пипеткой призмы, чтобы не поцарапатьее поверхность); возвратив призму 1 (см.
рис. 3) в исходное положение, направить свет от осветителя на грань А1С1 верхней призмы (при измерении методом скользящего луча) через открытую заслонку 4 (см. рис. 5) или с помощью зеркала 6 (на рис. 4 обозначено 1) - на грань АDнижней призмы (при измерении по методу полного внутреннего отражения); в первом случаедолжно быть закрыто зеркало 6, во втором случае - заслонка 4; дистиллированная вода должназаполнить весь зазор между гранями осветительной и измерительной призм;в) вращая маховичок 8, добиться появления в поле зрения границы раздела светлого и темногополей в окуляре зрительной трубы; вращением маховичка компенсатора 10 устранить цветнуюкайму границы раздела; с помощью маховичка 8 установить по шкале показателей преломленияn=1,333.
При этом граница раздела должна совпадать с перекрестием штрихов в окуляре;г) если при установке n=1,333 на шкале граница раздела не совпадает с перекрестиями штрихов,то с помощью специального ключа следует добиться этого совпадения (обратиться к лаборанту); после этого прибор считается настроенным и можно приступать к выполнению работы.1. Проверить зависимость показателя преломления от температуры.Для этого включить вилку термостата в сеть, поставить выключатель термостата в положение«вкл», а переключатель режима нагрева - в положение «1». Нагревать жидкость в термостате дотемпературы 50...60° С, затем термостат выключить, и по мере остывания жидкости через каждые 5° записывать значения показателя преломления а табл.
1.Таблица 1Ot, С50454035302520nПримечание. Шкала показателей преломления рассчитана для температуры 20 ОС, и при повышенных температурах измерения нужно вводить поправки, учитывающие температурныйкоэффициент преломления стекла измерительной призмы. В данной работе это не делается.2. Измерить показатели преломления твердых тел (контрольной пластинки и других образцов), используя как метод скользящего луча, так и метод полного внутреннего отражения.Сравнить результаты, полученные при измерении показателя преломления двумя способами.Для этого нужно перед началом работы откинуть осветительную призму, повернув ее наугол 100°.
Протереть поверхности измерительной призмы и образца. На полированную поверхность нанести небольшую каплю иммерсионной жидкости и наложить образец на измерительную призму. При умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна распределятьсяравномерно по всей поверхности и не выступать за ее края. Интерференционные полосы в слоеиммерсионной жидкости располагают с помощью легких нажимов на образец параллельно падающему свету.
Число интерференционных полос должно быть не более трех.Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы. При работе по методу скользящего луча образец должен иметь полированную боковую поверхность, сквозь которую в него проникает свет (рис.6).n1n2βРис.63. Измерить показатель преломления n десяти растворов глицерина в дистиллированнойводе с известной концентрацией (С, %).Измерить показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией. Результаты измерения занести в табл.
2.Таблица 2№ опытаПоказатель преломленияКонцентрацияXY1…10Показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией n= …После выполнения эксперимента необходимо протереть тряпочкой, смоченной спиртом, поверхности измерительной и осветительной призм. Пробирки с исследуемыми растворами поставить на свое место в коробку.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА1.
Выбор типа кривой регрессииВыбор типа кривой регрессии обычно основывается на экспериментальных данных и логическом анализе. С целью предварительной проверки предполагаемого вида зависимости следуетпостроить по экспериментальным данным на миллиметровой бумаге график зависимостиC=f(n).2. Проверка гипотезы о линейной зависимости между n и C. По результатам измерений вычислить статистические показатели эксперимента:а) среднеквадратические отклоненияSX =1 N1 N2(y − y i )2=Sxx()−, Y∑∑iN − 1 i =1N − 1 i =1(8)где N - число измерений; y и x - средние значения концентраций и показателя преломления; yiи xi - их численные значения в опыте номер i ;б) коэффициент ковариацииK XY1 N=∑ (x − x i )(y − y i );N − 1 i =1(9)в) коэффициент корреляцииr=K XYS XS Y(10)Вычисления следует выполнять на калькуляторе по прилагаемым к нему программам.
Резуль-таты вычислений занести в табл. 3.1…10y − yi(x − x i )(y − y i ) (x − x i )n,xC,%yx − xix = ...y = ...Σ= …SX=…, SY=…, KXY=…, r=….2Σ= …Таблица 3(y − y i )2Σ= …Учитывая, что результаты измерений показателя преломления n получены с 4 значащими цифрами, следует величины SX, SY, KXYвычислить с точностью до 4 значащих цифр.Если коэффициент корреляции удовлетворяет неравенствуr N − 2 / 1 − r 2 > t α (f )то с вероятностью (1 - α) можно считать, что величины x и у действительно связаны линейнойзависимостью. Значения tα(f) квантилей распределения Стьюдента для различных уровней значимости α и числа степеней свободы f=N-2 приведены в таблицах имеющихся в лаборатории. Спомощью этих таблиц и вышенаписанного критерия следует проверить гипотезу о линейнойзависимости между показателем преломления и концентрацией при уровне значимости α=0,1.Записать в отчете, подтверждается ли экспериментом рассматриваемая гипотеза.3.
Расчет параметров уравнения регрессии. Принимая, на основании проверки по п. 2,уравнение регрессии в виде линейной связи(11)yX=a0 + a1xрассчитать параметры a0 и a1 по соотношениям(12)a = y − K x / S2 , a = K / S20XYX1XYXВычисления должны быть выполнены с точностью до 4 значащих цифр. Записать в отчетеуравнение регрессии (11) с полученными коэффициентами a0 и a1.4. Концентрация неизвестного раствора глицерина в воде вычисляется по результату измерения его показателя, значение которого подставляется вместо величины х в правую частьуравнения регрессии (11). Вычисления выполнить с точностью до 4 значащих цифр.5.
Зависимость показателя преломления от температуры определяется по методике, аналогичной п. 4.Используя формулы (8) и (9), где x и у - температура и показатель преломления воды соответственно, получить уравнение регрессии в виде yX=a0 + a1x. По экспериментальным данным рассчитать a0 и a1 с помощью соотношения (12). Вычисления должны быть выполнены сточностью до 4 значащих цифр.Построить график зависимости n=f(t) (в соответствии с полученным уравнением), на котором указать экспериментальные точки, взятые из табл. 2.6. Вычисление погрешности. Для определения погрешности концентрации вычисляется(с точностью до 2 значащих цифр) SYX - выборочное стандартное отклонение экспериментальных значений yi от условных математических ожиданий yX:S YX 1S Y2 (1 − r 2 )=N − 20,5Далее задается уровень значимости α (рекомендуется принять α =0,1), определяется по таблицам, имеющимся в лаборатории, значение квантиля распределения Стьюдента tα(f) при f=N-2, ивычисляются границы доверительного интервала∆C = t α ( f ) S YX(x − x )1+N ( N − 1 ) S 2X2(13)Эта величина и является погрешностью измерения.
Необходимо иметь в виду, что погрешностьΔС, вычисляемая по (13), получена без учета приборной погрешности, что допустимо, еслиприборная погрешность ΔСПРИБ мала по сравнению с ΔС. Если же ΔСПРИБ сравнима с ΔС илипревосходит ее, то вместо (13) в качестве доверительного интервала следует взять222∆ С ПОЛН = ( ∆ C ) + ( t α ( ∞ ) / 3 ) ( ∆ C ПРИБ ) 0,5где ΔСПРИБ - среднеквадратическая погрешность, связанная с предельной погрешностью прибора δ соотношением(14)∆C ПРИБ = rS Y δ / S X = K XY δ / S 2X = a1 δ ,где r - коэффициент корреляции.Предельная погрешность прибора ИРФ-454 δ=5·10-4. Результаты, полученные по пп.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
