Cimmerman (523120), страница 48
Текст из файла (страница 48)
Распределение интенсивностей ин- терференционных ли- ний Поликристаллы Аморфные материалы, расплавы Радиальное распределение интенсив- ности рйу Отражения описывают ряд конических поверхностей, которые пересекают цилиндрическую пленку и образуют «кольца» Дебая — Шеррера, Используется при определении параметров решетки и фазовом анализе. б. Метод плоской пленки. В основе метода лежит применение плоской пленки для регистрации прямого или обратного дифракционного излучения. Используется при исследовании рекристаллизации и текстуры.
в. Метод дифрактометрии. В этом ме-оде широко используются принцип фокусировки по Брзггу †Брента и регистрация с помощью счетчиков излучения. При этом система отражений получается от плоского поликристаллического образца; полученные результаты используются для определения постоянных решетки и заключения о реальной структуре материала образца. Результаты измерений могут быть также использованы для количественного фазового анализа и определения интегральной интенсивности.
гс Рентгенографические методы исслсдовайия используют для измерения дифракцнонной способности (интеиснвности нлн направления), для косвенной оценки дефектов решетки, а также для обнаружения линий и сеток дислокаций, малоугловых границ и дефектов упаковки. Техника исследований включает рял методов, в числе которых метод Брэгга— Баррета, с помощью которого получают отображение расположенных вблизи поверхности слоев компактных кристаллов, и метод Ланга, применяемый для тонких кристаллов, через которые могут проникать характеристические рентгеновские лучи; при этом представляется возможной регистрация дифракционной картины за кристаллом.
Ширина, диффузионные интерференционные линии 1.1!.4.4. Оценка результатов В результате применения рензтенографнческих методов исследований можно найти три составляющие определякнцие точность измерения: геометрическое положение рефлексов ширину и форму линий и интенсивность почерненич. В зависимости от характера исследуемых обчектов получают различные вилы рентгеновских эффектов (табл. 51).
Обзор других возможностей применения: 1. Изучение текстуры, Неравномерное распределение интенсивности вдоль колеи интерференции. 2. Определение постоннных решетки. Для иэвестнои кристаллографической системы, зная длину волны, можно рассчитать соответствующее межплоскостиае расстояние с( и, определив положение линий б, постоянные решетки. Например, лля кубической системы а = г1Уйс+ йэ+ (с)з(п б) (Д(г). Для тетрагональной системы необходимы два рефлекса для определения постоянных решетки а и с: гнсясл((* с з(п Оз 2 3.
Качественный фазовый анализ (идентификация фаз). Определение межплоскостного расстояния для максимальной интенсивности линий; обнаружение соответствующих веществ но этим критериям в картотеке АСТМ. Определение ориентировки кристалла, параметров решетки, симметрии решетки Определение параметра решетки (фазовый анализ), упругих напряжений, текстур, размера частно„ оценка плотности дефектов кристаллов Определение ближнего порядка, получение вероятностных кривых для оценки положения ато- мов-соседей 4. Количественный фазовый анализ.
Измерение интегральной интенсивности линий' данных веществ и сравнение этих интенсивностей друг с другом или со стандартными интенсивностями с учетом соответствующих поправок (структурный множитель, угловой множитель и т.д.) для определения доли (по массе или объему) данной фазы в смеси фаз. 5. Определение размера зерен. Между 1О э и 1О-ь — четкая интерференция. С уменьшением равмера верен, ширина интерференционных колец увеличивается.
При дальнейшем уменьшении зерен наблюдаются интерференцнонные пятна 6. Определение внутренних напряжений. Напряжения прн изгибе (например, в хо. лоднодеформированном материале) приводят к уширению линий. Растягивающе-сжимающие напряжения приводят к сдвигу линий из-за изменений межплоскостных расстояний.
ной ориентации, оценки внутренних нанряжений и дефектов структуры компактных образцов и исследования структуры, состоящей из атомов элементов с близкими атомными номерами (при рааличной рассеивающей способности нейтронов). Электродный микроскоп. Электронный микроскоп состоит из электронной пушки и ряда электромагнитных линз„с помощью которых путем использования волновых свойств электронов представляется возможным поЛучение увеличенного изображения исследуемого объекта: Л=1' 150('р', где ь Л вЂ” длина волны, А; У вЂ” ускоряющее элен- троны напряжение. В основе работы электронного микроскопа лежит получение пучка свободных электронов с помощью трехэлектродной системы (рис. 1416 (1Ц).
1Л1.4.5. Структурные нссаедованнн с помощью пучков быстрых частиц Любые частицы, движущиеся с определенной скоростью о (пропорциональной (энергии)пз) н имеющие массу т, могут быть описаны как волны длиной Л (И вЂ” постоянная Планка): Л=И1то. На этом основано применение электронов с энергиями от 10' до 1Ол эВ, а также тепловых нейтронов (энергия 1О-э эВ) для структурных исследований. Дпфрпкция нейтронов, Эксперименты возможны только с пучком тепловых нейтронов реактора. Преимущество по сравнению с дифракпией рантгеновских лучей и электронов состоит в следующем: В большинстве случаев наблюдается значительно меньшее поглощение нейтронов в исследуемом материале.
Поэтому представляется возможным исследование более крупных образцов, а ие только областИ, лежащих вблизи поверхности (1О-'— — 10+' мкм), или тонких образцов, как при рентгеновском методе. Дифракция нейтронов используется для оценки различных характеристик структуры и свойств: определения преимушествен- рпс.
ьав К вЂ” клтпл; ж — фсптспртыыпя цилиндр; А — лпод; 1 — паола. тор Подогреваемый катод: состоит из вольфрама; при повышении температуры электроны начинают двигаться к аноду, а у катода образуется фокусирующее воле; в результате возникает монохроматическое излучение. Тлеющий разряд: представляет другую возможность получения свободных электронов. Ускоряющее напряжение составляет от 1 кВ до 1,5 МВ, а вакуум 1О-ь торр. Наблюдение конечного изображения осуществляется путем использования схемы просвечивающего электронного микроско- ГАБЛИЦА Зг Прппые способы Метод фольги Кпспьппые способы Получение промежуточной реплики (матрицы).
Разрешающая способность меньше. чем 5(' п и прямом методе етоды: после получения матрицы изготовл ение пленки реплики как и при прямом методе 158 Реплики получают прямо с исследуемой поверхности. Высокая разрешающая способность. Методы: оксидных реплик; лаковых реплик; напыления; экстракционный метод получения реплик (экстракция малых выделений) За счет утонения толстые объекты становятся прозрачными для пучка электронов Методы: Боллмана; окон; метод с использованием шайб Рнс. 1.42! рпс. 1.423 Рнп 1 422 !!~! г й(й ! (((((Н П1Пд ! ! и!пр — !- — Е П!П ! — + — Š— ( — Е рнс. 1.4Ш РНС.
1 420 Р . 1.МЗ 159 па, рис. 1.417 (1!1, на люминесцентном энране, а регистрация производится на фо. тапластинках Подготовка к съемке: в зависимости от исследуемого материала и используемого микроскопа в качестве образцов применяют реплики или прозрачные для электронов фольги, В табл.
52 приведены различные свасабы и методы исследования, используемые в электронной микроскопии. Рпс 1Л17 1 — псточннк нвнучснпв1 У воннспсор1 3 — объект; Я обвсктнв: з — первачков про- нсжуточпос пвобрвжспп б — вторнчнсс пронсжуточ псс нвобрвжснпс1 7 — прес Пноннвв лннвв Виды злеитроииыя микроскопов 1. Просвечивающий электронный микроскои (рис. 1.418). Объекты, поллежащие просвечиванию при 100 кВ1 толщина составляет 50ч ив~100 им в зависимости от порядкового номера элемента в периодической системе и плотности (с( уменьшается, когда я или р растут).
При 1000 кВ толщина просвечиваемой фольги увеличивается в 5 — 6 раз. 2. Отражательный электронный микросков (рис. 1.419). Применение объектов с эиектрапроводяшей иоверхностью. Понтону на изоляторы необходимо напылять металлы. 3. Эмиссионный электронный микроскоп (рис. 1.420), Объект служит источником электронов (катод), причем электронная эмиссия может вызываться как вутем нагрева (термоэмиссия), так и облучением электронами, ионами или ультрафиолетовым излучением.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
