Cimmerman (523120), страница 52
Текст из файла (страница 52)
Центробежная полировка представляет дальнейшее развитие метода. Ускоренный метод, прн котором не происходит нагрева полирующего раствора и изъязвлення шлифа. Элахтролитическая полировка. Электролиты: фосфорная, серная или соляная кислоты с ионизирующими и повышающими вязкость добавками. Преимутцества: в чистых металлах н гомогенных сплавах нет деформированного слоя и слоя Билби; малые затраты времени; образец не нагревается или почти не нагревается; на той же установке возможно последующее травление.
Недостатка: предпочтительное снятие материала с краев; применение для гетерогенных сплавов затруднительно; малопригодна для крупнозернистых материалов (достижима глубина неровностей 0,1 мкм). Прибор — элиповист (142) (рис. 1 441). Позволяет наблюдать за процессом полировки с помощью микроскопа. Характеристикой процесса электролитической полировки служит кривая зависимости плотности тока от напряжения (рис. 1.442).
В методе, сочетающем электролитиче- 167 скую и механическую полировку, объедииены их преимущества и недостатки. Этот вид полировки успешно применяется для приготовления образцов из благородных металлов, меди и ее сплавов, никеля, Рнс. !.44! ! — микроскоп отраженного света; 3 — объектна; З вЂ” катод: 4 — катодное окно; 6 — образец: 6 — держзтель образца; 7 — ванны с электролитом;  — насос.
электродвигатель е Ц лнпрнлгелэе, 6 Рис. 4А42 1 — идеальная кривая! 1 в реальнаи крнвак ври низком собственном сооротнвлеиин электролита; З вЂ” реальиак кривая ири высоком соиротнилении электролита! 1 — ирзмсе анодиое растворение: П вЂ” настенное анодное растворение: !П ™область, препоочтнтельнан длз иолнровкн; !и — выделение кислорода! Р— образование поверхностной илеи. кн! Р! — травление; РП вЂ” копировка тугоплавких металлов н сплавов, сплавов железа, сплавов алюминия и магния, а также для образцов с тонкими хрупними поверхностями и интерметаклических соединений.
Очистка. Необходима после каждой ступени обработки, например для удаления остатков шлифующих и полирующих материалов. Методы очистки (67) — рис. 1.443. Травление. Для выявления структуры применяют металлографическое травление Прн исследовании полированных поверхностей шлнфа с помощью микроскопа необходимо выявить элементы структуры (например, неметаллические включения н т.
д.). Зто, как правило, производится путем травления шлифов. Травление представляет избирательное изменение различных составляющих структуры, происходящее большей частью благодаря химическим или электролитическим реакциям между шлифом и травнтелем. а. Электрохимические основы. Травление происходит вследствие растворения металла (например, железа в разбавленной НС1); ге-ьгет++ 2е- — частичная анодина реакция; 2Н++ 2е —. Нэ — частичная катодная При химическом травлении протекают оба процесса, т. е.
определенная часть образца действует как анод, а другая как катод. При электролнтическом травлении обратный электрод помещают в сосуд с травителем. Напряжение подается между обратным электродом (катодом) и образцом (анодом). Обе частичные реакции (см. уравнении) протекают раздельно. Возникновение потенциала при химическом травлении происходит вследствие окислительновоссгановнтельной реакции, а при электрохнмическом травлении — под влиянием напряжения, задаваемого на ячейку.
При заданном потенциале скорость травления определяется соответствующей плотностью тока. Соотношения между потенциалом и плотностью тока приводятся в виде диаграмм плотность тока — потенциал 1110). Схематическая диаграмма плотность токо†потенциал приведена на рис 1.444, аналогичная диаграмма для двухфазного сплава — на рис. 1.446 и 1А46. Кривая плотность тока — лотеиципл (мВ) для а-гйе, карбида и у- и е-иитридов при- з68 Рис. !.44З Рве. 1.444 паленая травле- ния Причины избирательности травления Травление гра- ниц зерен Рис.
1.445 Травление поверхностей кристаллов; фигуры травления тю г ф ц гю гю ' Травление дис- локаций Травление сег- регатов 169 ведена на рис. 1А47 [67). РезС и а-Ре обработаны 10 н. МаОН. В области потенциала Е,(Е(Е2 травлению подвергается только в-нитрид. В области потенциала Ез(Е(.Ез травятся е-нитрид и РезС (з-нитрид травится сильнее, поскольку при этом плотность тока выше).
В области потенциала Е)Ез происходит травление у'-нитрида и п-ре. ! — измеряемая кривая зависимости плотность тока — потенциал: 2 — кривые тока Понтенцаал лтюаЮленая а Рис. 1АЕЗ -авю-ют-ююю-ююю оюю-гюю ю уюю юююююю Полтенааал но аюноагенвю и наобтценнопу яаложельнопулленюлоуу Рве. 1.44! ! — опнелезо; 2 — т-нитрик: э — Реьс ькстра- полиРовавное значение); 4 — е.нитРиа с 1.)э Чь С и т,рз сб М Информация о зависимости между плотностью тока и потенциалом позволяет получить теоретические представления о ходе процесса травления и производить целенаправленное травление определенных фаз.
При потенциостатическом травлении потенциал поддерживается постоянным с помощью потеициостата. б. Виды процесса травления: травление в растворах; травление с осаждением; мокрое травление; сухое травление (газовое травление); микротравление; макрогравлеиие. Критерии (соответственно)1 вид изменения поверхности шлифа; агрегатное состояние травителя; применяемое увеличение при наблюдении структуры.
в. Явления, наблюдаемые при травлении. Избирательное травление вызывает следующие изменения поверхности шлифас образование рельефа; образование оксндных нли других пленок различной толщины на структурных составляющих; образование ямок травления. В табл. 64 описаны причины избирательного травления н связанные с иим явления [12]. ГА Б Л БДА 44 Различие в ориентации соседних зерен (кристаллитов), "химическая неоднородность в микроскопических областях, различная концентрация дефектов кристаллической структуры внутри зерен и на границах зерен Различная кристаллографнческая ориентировка поверхностей зерен, расположенных в плоскости шлнфа; различный химический состав или кристаллическая структура различных фаэ в многофаэных материалах Физическая н химическая неоднородности в микроскопических или субмикроскопическнх областях Химическая неоднородность в микроскопических или макроскопнческих областях Рассмотрим более подробно различные способы травления.
— Травление границ зерен. Различно ориентированные поверхности кристаллов характеризуются различными кривыми глотиогть токо — потенциал. В результате происходит образование локальных элементов и возникает взаимное влияние ско- Рис. 1.448 Рис. 1А49 Рис. ! .492 Рв . 1ЛЭО Рис. 1.493 170 рости растворения в области границ зерен. Кроме того, часто наблюдается обогащение области границ зерен примесными атомами. Это приводит к различным скоростям растворения поверхностей и границ зерен. В результате виден рельеф поверхности при наблюдении в светлом поле (рис.
!.448 и 1.449 — схематическое изображение (разрез, перпендикулярный плоскости шлифа) и реальный пример травления границ зерен аустенитной стали), — Травление поверхностей зерен. Поверхности отдельных зерен представлюотся светлыми различных опенков из-за различия в их шероховатости. Разница по высоте пиков рельефа зерна связана с многочисленными малыми деталями рисунка травления кристалла (рис. 1.450 в рис ок травления на поверхности зерна (57); в пределах одного зерна рисунок имеет одинаковый характер, но меняется от зерна к зерну).
Причина этого явления состоит в различной способности к растворению по разным кристаллографическим направлениям в зависимости от их ориентировки по отношению к плоскости шлифа (рис. 1.451;макрат веление слитка алюминия). г. ругая возможность травления поверхностей зерен связана с образованием на ней оксидных пленок. Толщина этих пленок зависит от кристаллографической ориентации и химического состава кристаллита.
— Травление по границам зерен и травле-' ние поверхностей зерен. Зависит от вида травителя, причем часто эти границы стираются. — Фигуры травления. Представляют собой изображения срезов между плоскостью шлифа и определенными плоскостями кристалла. В случае металлов с кубической структурой преимущественно выстраиваются плоскости куба. Контур фигур травления представляет собой линни среза плоскостей (100) плоскостью шлифа (рис. 1.452, изображающий схематически фигуры травления (07), и рис. 1.453, представляющий реальные фигуры травления в алюминии (121)).
(ляг) Пап) Пп) Форма фигур травления позволяет сделать заключение о кристаллографнческой ориентации. — Травление дислокаций. Точки выхода группировок дислокаций на поверхность шлифа характеризуются насыщенной тра- вимостью (рис. 1.454, ямки травления в полупроводниковом соединении (121)). Проводится в газоразрядиой трубке, где образец, являющийся катодом, бомбардируеуся ионами высокой энергии.
При этом происходит распыление материала, при ко-тором проявляется структура. В качестве анода чаще всего используют алюминий. Напряжение составляет 1 — 6 кВ, а продолжительность травления — от 2 до 30 мин. В качестве газа-наполнителя служит Аг нли Хе. Этот способ позволяет получать чистую ог других химических примесей поверхность. Метод имеет преимущество при исследовании оксидов металлов, пористых материалов, ядовитых и радиоактивных веществ, плакироваиных металлов. Он имеет также практическое применение для сплавов Ап — Сп, чугунов, 2п, Ег, П, спеченных оксидов П и Р1.
Травление при нагреве. Осножано иа образовании окисных пленок на чистой металлической поверхности при нагреве. Окисные пленки характеризуются определенной плотностью, толщиной и цветами побежалости (интерфереициониые цвета); зависят от химического состава, темаературы, длительности нагрева и ориентации кристалла. Этот вид травления применяется для ста.лей, сплавов меди, марганцовистых брона, пористых литых сплавов.
Склонность к окислению различных фаз в сплавах железа [67). В порядке уменьшения склонности к ,окислению; а) в нелегированных сталях — феррит, цементит; б) в легированных сталях — феррит, цементит, карбиды, богатые Сг и %; в) в аустенитиык Сг — Н1 сталях — аустезшт, феррит, о-фаза, карбиды; г) в чугунах в феррит, цементит, стедит. Рекомендуется предварительное легкое химическое травление для выявления гражиц отдельных кристаллитов или фаз. При описанном виде травления образец нагревают со стороны плоскости шлифа с .помощью нагревательной пластинки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
