Cimmerman (523120), страница 47
Текст из файла (страница 47)
б. Кривая нагрева. Снимается так жс. как и кривая охлаждения. в. Закон охлаждения Ньютона В процессе охлаждении следует поддер. живать скорость охлаждения, которая соответствует закону охлаждения Ньютона. При определении скорости охлаждения необходимо приводить значение эталонной температуры. Т = Т, е ", где Т вЂ” разность температур между твердым телом и окружающей средой в момент времени Г! Т, — начальная температура при Г = 0; а — постоянная охлаждения (рост о соответствует увеличению скорости охчахсцения), а.
Измерительная схема для снятия кривой охлаждения приведена на рис. 1.40В. При охлаждении расплава через определенные интервалы времени производятся измерения температуры. à — плавильные тигель с металлом илн сплавом; 2 — защитная трубка термопары; 2 — термопера; 4 — термпстет; 8 — термометр; 4 — прибор плп измерейии темпера- туры б. Дифференциальный термический анализ (ДТА). Поскольку превращения в твердом состоянии связаны с весьма незначительными тепловыми эффектами, для их оценки используют чувствительный метод — ДТЛ (рис.
1.400) [111, Производится одновременное исследова. ние изменения температуры эталона (1) и образца (2). Различие в температурах мгалона и образца указывает на наличие превращения. Для определении чувстви- Ялани бериег— Т 0 Рно. 1.411 164. тельности термических эффектов используется дифференциальная термопара. Регистрация температуры производится автоматически. в. Термозвукометрия.
Метод, нри котором измеряются шумы с помощьюстетоскопа. Шумы возникают, например, при сдвиге структурных элементов кристаллической решетки подобно тому, как это происходит при растворении включений. При этом передача колебаний производится с помощью пьезокристалла. г. При термическом анализе наряду с измерениями тепловых эффектов (ДТА) производят также измерения изменений плотности (ТО-анализ). Примеры применения ДТА а. Кривая ДТА для сталиХ20С113 приведена на рнс.
1.410. Как следует из этой кривой, точка Кюри составляет 725'С, а Ас, 820'С; Аст = 880'С. Перегибы кри- 4447 б00 0477 700 Ж7 ЯЯ7 Тт '3' рно 1.ОЕ вой в районе температур от 820 до 880'С указывают на переход перлит — аустенит. б. Кривая ДТА для и-Гет04 приведена на рис. 1.411. Она представляет пример применения ДТА для исследования магнитной структуры антиферромагнетика. При 675 'С отмечается изгиб кривой, отвечающей точке Нееля. 1Л1.4. Исследования структуры Эти исследования проводятся с целью изучения кристаллической структуры применительно к получению информации о форме и величине элементарной ячейки; числе атомов, присутствующих в элемен- тарной ячейке; расположении атомов в элементарной ячейке; имеющихся дефектах решетки.
Для подобных исследований применяют электромагнитные волны н элементарные частицы (электроны, нейтроны) с длинами волн порядка межатомных расстояний. 1.11.4.1. Получение рентгеновского излучения Рентгеновское излучение является одним из видов электромагнитного ионизирующего излучения, характеризующегося следуюгцими параметрами; длиной волны, равной 1О-'т м(Х(10-о м, и энергией 1Оо эВ> >11 «>1О' эВ.
Здесь й — постоянная Планка; « — частота;1зВ=1,6 10 "Дж Рентгеновское излучение возникает при взаимодействии с вешеством быстрых электронов нли других ионизирующих частиц вли частиц высоких энергий. Различают два вида спектров рентгеновского излучения (рис. 1.412)1 рис. 1.4!я. Соовтрм рентгеновского ноау- чоннн а) непрерывный спектр (тормозное излучение), который возникает при взаимодействии падающих электронов с полем атомного ядра; б) линейчатый спектр (характеристическое рентгеновское излучение), возникающий в случае, когда падающие электроны обладают достаточной энергией дяя того, чтобы выбросить электроны из заполненной внутренней оболочки атома (так называемая глубинная ионизация).
При заполнении вакансий электронами внешних оболочек соответствуюший атом освобождает квант энергии в форме электромагнитного излучения. Ь«=.Ек — Ео, где Ен, Еь — энергия, несбходнмая для выброса электронов из К- или Е-оболочки. Закон Мозли. Описывает связь между частотой характеристического рентгеновского излучения и порядковым номером элемента материала мишени Е. Для излучения серии К соответствующее уравнению имеет вид: Ук = )»» (Š— 1)х (1— — 11пэ), где )7 — постоянная Ридберга, равная 1,0973731 ° 10' м-', а н = 2,3...
Рентгеновские трубки. Служат лля получения рентгеновских лучей. Необходимые электроны получаются с помощью термоэмиссионного катода. Эти электроны ускоряются до необходимых энергий за счет наложения между расположенными в вакуумированной стекляяной колбе катодом и анодом высокого напряжения. Схема технической рентгеновской трубки приведена на рис. 1.413. Требования к технической рентгеновской трубке: высокий выход излучения; высокая безопасность от излучения; безопасность по отношению к высоковольтному пробою. В табл.
49 приведены длины волн К-из. о лучения в А, аноднае напряжение в кВ и материалы фильтров для различных элементов, используемых в качестве анодов. б 1 г 7 Ю ря . г.аз 7 — анадный стакан» у — термоэмясспоняый катод; 3 — система фокуснроака электронов: Э вЂ” лезущая элнтчронов в вйутреавяя эюцата от явэучевяя; Л вЂ” вэкуумнроеэнная стеклянная халва; б — окно для выхода нэлученпя; 7 — еяещняя эапщта от яэлучення: З вЂ” подвод охлаждающей воды: у — жтырьсаой цоаодь пля ввода вйсского напряженна н автання подогрева катода тл ил и ил ер Дгг а» фильтр дяад 2, 2909 1,9373 1,7902 1,6591 1,5418 0,7107 0,5609 0.2106 уйлли ил и» Иеханяческне свойства Отрежэющая плоскость Прнмечання Интенсивность дрнстэлл Широко применя- ется Хорошо подвергается упругому изгибу Подвергается пластической дефор мании Пластически деформируется в воде Деформируется в теплой воде Средняя ЯОэ Высокая разрешающая способность Гигроскопичен Сасо, Высокая Очень высокая Широко приме- няется Очень легко де- формируется Для волн больших длин Пентаэритрит То же 155 С ре Со Ьй Сп Мо Ад Вг 2, 28962 1,93497 1,78890 1,65783 1,54050 0,70926 0,55941 0,20898 (1010); о »(=3.35 А (200): о »(=3,04 А (200); »(=2,82 А (200); »(=2,01 А (002); г! =4,40 А 2,29352 1,9399! 1,79279 1,66168 1,55434 0,71354 0,56381 0,21380 2,08479 1,75654 1,62073 1,50008 1,392!7 0,63225 0,49701 0,18436 6.0 7,1 7.7 8.3 9,0 20,0 69,5 У Мп Ре Со 55 Ег (ЫЬ) ВЬ (Рб) г'Ь Монохранатичгског рентгеновское иэлучвшм - Представляет излучение с определенной длиной волны, Можно получить с помощью фильтра и/или с помощью монохроматора Квазимонохроматическое рентгеновское излучение можно получить при применении соответствующих фильтров, которые мало поглощают волны требуемой длины и сильна поглощают все остальные волны.
Монахроматоры бывают плоскими и изогнутыми. Требования к кристаллическим монохроматорам: высокая отражающая способность; высокие упругие свойства; узкая зона интерференции; стойкость по отношению к воздействию атмосферы. Свойства кристаллов, применяемых для монохроматоров, приведены в табл. 50. направления луча. Отражения ат плоскостей, которые принадлежат к одной зоне для проходящего излучения, лежат ва эллипсах, для обратных лучей — на гиперболах. б, Метод вращения монокристалла. Мо. нокристалл равномерно вращается вокруг 1.11.4.2. Свойства рентгеновского излучения Зги свойства основаны на неупругом взаимодействии рентгеновского излучения с электронами атома. При этом наблюдаются следующие явлении: а.
Фотохимическое действие. Проявляется в почернении пленок. б. Ионизация газов (твердых тел) используется в ионизационных камерах, пропорциональных счетчиках излучения, полупроводниковых детекторах, пороговых счетчиках излучения. в. Люминесценция твердых тел, Проявляется в люминесценции световых экранов; сцннтилляцианные счетчики излучения. !.11.4.3. Методы исследования структуры с помощью рентгеновского излучения Уравнение Брэгга. Является основой всех методов исследований с помощью рентгеновского излучения.
Сущность уравнения Брэгга состоит в том, что при отражении рентгеновских лучей ат системы параллельных кристаллографических плоскостей возникают максимумы в случае, когда, эти лучи, отраженные разными плоскостями, имеют разность хода, равную целому числу длин волн. нл = 2дв1п О, где и — целое число; д— межплоскостное расстояние; Π— угол между направлением падающего излучения и отражающей плоскостью решетки. Метод нонокристалла а. Метод Лауэ (рис. 1.414). Закрепленный монокристалл исследуют в параллельных лучах рентгеновского тормозного излучения (сплошной спектр), причем можно работать как в проходящем излучении (тонкий моиокристалл), так и в отраженном.
Направления отклонения фиксируются на фотопленке. Дифракционное отражение состоит из пятен, положение которых позволяет определить ориентировку исследуемого кристалла и свойства его симметрии относительно 1бб терферек- МОВОКРК" ется): б— ОелкхРОмл ре ескее валукевке: б — авол ректтевое. скей трубки оси, которая перпендикулярна первичному пучку монохроматического излучения. Дифрэкционная картина регистрируется на неподвижной фотопленке, расположенной на цилиндрической поверхности вокруг образца. В некоторых случаях отражения расположены на слоеных линиях, перпендикулярных оси вращения. Из расстояний между отражениями можно вычислить расстояние между плоскостями решетки, а также определить вид и параметры элементарной ячейки.
Методы ноликристалла а, Метод Дебая — Шеррера (рис. 1.415). Применяется при исследовании поликрис- интер— КЛОН- кй Об- разец, б -- коллкм втер, б — МО- кохромктвкеское ректгекокскее кклукекке; У вЂ” авек рентгеновской трубки таллических материалов (проволока, порогнок) с помощью монохроматического рентгеновского излучения. Отражения регистрируются на цилиндрической пленке, размещенной вокруг образца. э1п Ог ГАЛ ЛИПА И дмФракдвсввал «архива Определяемые хлрлвтс. рвстллв Првмсвевве Объскс исследования Точечные реф- лексы Монокристаллы Число, форма, интенсивность и расположение рефлексов Интерференцион- ные линии Число и положение интерференционных линий.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
