Диссертация (1150369), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Пер. сангл. М.: Мир, 1991. 270 с.[121] Wanpeng X., Ligai L., Dong J., Bining J., Zhiqin Z. Variation Patterns ofthe Volatile Compounds in Flowers of Chinese Native Citrus Species and TheirTaxonomic Implications // Journal of Food and Nutrition Research. 2015. Vol. 3. No. 4.P. 235-245.[122] Зенкевич И.Г., Костиков Р.Р. Предсказание последовательностейгазохроматографического элюирования диастереомеров и энантиомеров сиспользованием методов молекулярной динамики // Журн.
орган. химии. 2003. Т.39. Вып. 8. С. 1127-1134.[123] Зенкевич И.Г., Павловский А.А. Эффекты динамической модификациинеподвижных фаз сорбатами в газовой хроматографии. О возможностиразделения энантиомеров в ахиральных системах // Журн. физич. химии. 2016.
Т.90. № 10. С. 1584-1592.134ПРИЛОЖЕНИЕ 1Таблица 1 – Результаты анализа тест-смеси толуол-1-бутанол для контроля инертности хроматографической системы сиспользованием капиллярной WCOT-колонки с неполярной фазойКомпонентыРазбавление смеси 1:1000tR // Абсолютная площадь пика (усл. ед.)0,556//0,557//0,551//0,559//0,559//311,25* 355,09* 436,25* 222,91* 335,72*103103103103103BuOH0,721//1,92*1020,726//2,96*102SотнS отн ± ΔSC70,290,36CH2Cl2134TolueneS отн ± ΔSC80,731//4,02*1020,729//1,63*1020,541//342,23*103Разбавление смеси 1:10000tR // Абсолютная площадь пика (усл. ед.)0,566//0,557//0,559//0,545//185,83* 320,05* 313,32* 441,10*1031031031030,562//337,04*1030,737//2,83*1020,761//1,51*1020,727//4,28*100,725//6,87*100,730//8,22*100,380,660,510,813//5,63*1020,380,320.35 ± 0.040,819//0,814//0,811//6,02*5,96*2,98*2210101020,815//4,45*1020,807//2,76*1020,995//4,62*1021,001//5,31*1020,999//4,70*1020,984//7,60*101,093//3,73*1020.65 ± 0.041,098//1,094//1,091//4,17*5,13*2,66*1021021020,997//6,54*1020,993//3,44*1021,096//3,76*1021,081//6,02*100,730//5,53*100,725//5,24*100,470,560,817//5,74*100,470,500.49 ± 0.020,816//0,815//6,06*6,69*10100,810//8,38*100,819//9,07*100,999//4,19*100,999//6,28*100,997//5,24*100,993//7,66*101,002//6,34*101,096//3,36*100.51 ± 0.021,096//1,094//4,86*3,99*10101,090//6,10*101,098//5,69*10135Продолжение таблицы 1КомпонентыCH2Cl2Разбавление смеси 1:100000tR // Абсолютная площадь пика (усл.
ед.)0,546//0,553//0,557//0,565//0,555//361,39* 331,03*263,60*189,03* 276,10*1031031031031030,759//1,16*1020,764//5,05*100,756//14,06*1000,761//9,65*1000,719//23,15*100SотнS отн ± ΔSC70,810,790,620,750,811//1,52*1020,822//7,74*100,640.72 ± 0.060,815//22,67*1000,819//16,16*1000,814//19,36*1000,989//2,69*100,994//1,34*100,995//8,04*1000,997//5,82*1000,993//7,65*1001,095//7,29*1001,089//10,62*100135BuOHTolueneS отн ± ΔSC80.28 ± 0.061,086//2,69*101,089//1,57*101,091//9,94*100136Таблица 2 - Обработка результатов контроля инертности хроматографической системы с использованием тест-смеси толуол-1-бутанол притемпературе колонки 120 °CПараметрРазбавление1:101:1001:1031:1041:105pmi5.866.867.868.869.86Si, отн, %0.34 ± 0.010.34 ± 0.010.35 ± 0.040.49 ± 0.020.72 ± 0.06Di00.010.150.380.020.050.030.07 Si0,070,40,060,3136SiDi0,050,20,040,10,030,00,027,58,08,59,09,510,06,57,07,58,08,59,09,510,0pmpmРисунок 1 – Графическая иллюстрация критерия контроля инертности газохроматографической системы - зависимости: Di = f(pm)(слева) и Si = f(pm).Di = a’pmi + b’ Si = apmi + ba’ = 0.18 ± 0.03a = 0.01 ± 0.01b’ = -1.5 ± 0.2b = -0.07 ± 0.070.01pm – 0.07 = 0.18pm – 1.50.17pm = 1.43pm = 8.4 (≈ 4 нг в пробе)137ПРИЛОЖЕНИЕ 2Приложение содержит полный набор экспериментальных данных (времена удерживания, оценки времен удерживаниянесорбируемого компонента и индексы удерживания в диапазоне температур от 120 до 30-40 °C) только для соединений, укоторых была выявлена аномальная температурная зависимость индексов удерживания, в том числе диметилформамида, 1алканолов (1-бутанол, 1 пентанол) и 1-нитропропана.
Целесообразность этого обусловлена необходимостью сохранения такихданных для их дополнительной математической обработки.Таблица 2.1. Значения времен удерживания, оценки времен удерживания несорбируемого компонента и индексы удерживания137диметилформамида (С = 250 мкг/мкл) в диапазоне температур от 120 до 30 °CКомпонентысмесиВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)T = 120 °CT = 110 °CT = 100 °CT = 90 °CT = 80 °CT = 70 °Ci-PrOH0.475 0.476 0.471 0.474 0.475 0.476 0.487 0.477 0.490 0.491 0.487 0.513 0.513 0.543 0.541 0.545C6H140.573 0.577 0.572 0.597 0.599 0.599 0.640 0.629 0.679 0.681 0.675 0.751 0.751 0.843 0.841 0.842C7H160.707 0.715 0.710 0.774 0.776 0.777 0.871 0.861 0.987 0.987 0.981 1.165 1.163 1.415 1.409 1.410DMF0.831 0.849 0.846 0.955 0.959 0.962 1.122 1.113 1.341 1.329 1.323 1.664 1.649 2.111 2.101 2.138C8H180.942 0.958 0.954 1.099 1.101 1.103 1.313 1.301 1.597 1.595 1.588 2.026 2.020 2.657 2.645 2.649t00.395 0.396 0.392 0.385 0.387 0.385 0.387 0.370 0.365 0.371 0.364 0.368 0.370 0.355 0.358 0.361RI759.6 761.9 762.5 762.9 763.5 763.9 764.4 764.7 765.9 764.3 764.4 764.2 765.2 765.1 765.1 767.6138Продолжение таблицы 2.1.КомпонентыВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)смесиT = 60 °CT = 50 °CT = 40 °CT = 30 °C138i-PrOH0.5990.6060.6910.6890.8290.8071.0000.999C6H140.9790.9811.1751.1781.4711.4651.8971.911C7H161.7851.7852.3452.3423.2153.2034.5734.580DMF2.8112.8293.9693.9125.7975.7298.6208.540C8H183.6213.6225.1635.1437.6597.61611.79011.761t00.3480.3550.3440.3500.3450.3360.3200.332RI765.5766.3767.6766.2768.6767.8767.4766.6Таблица 2.2.
Значения времен удерживания, оценки времен удерживания несорбируемого компонента и индексы удерживаниядиметилформамида (С = 13.4 мкг/мкл) в диапазоне температур от 120 до 30 °CКомпонентысмесиВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)T = 120 °CT = 110 °CT = 100 °CT = 90 °CT = 80 °CT = 70 °Ci-PrOH0.578 0.585 0.583 0.589 0.586 0.586 0.600 0.598 0.598 0.603 0.604 0.605 0.631 0.630 0.680 0.677C6H140.703 0.709 0.711 0.744 0.741 0.742 0.789 0.789 0.789 0.842 0.842 0.843 0.929 0.930 1.052 1.047C7H160.873 0.879 0.883 0.963 0.961 0.962 1.076 1.077 1.077 1.222 1.221 1.221 1.443 1.443 1.761 1.755DMF1.006 1.011 1.016 1.127 1.125 1.127 1.289 1.291 1.289 1.501 1.499 1.499 1.817 1.818 2.277 2.270C8H181.174 1.180 1.187 1.366 1.365 1.367 1.625 1.627 1.626 1.983 1.979 1.978 2.515 2.517 3.310 3.301t00.482 0.488 0.487 0.483 0.478 0.480 0.475 0.472 0.471 0.463 0.463 0.466 0.456 0.461 0.454 0.449139RI751.3 751.0 750.8 748.2 748.1 748.3 746.7 746.8 746.5 745.1 745.1 745.1 743.7 743.8 742.6 742.6Продолжение таблицы 2.2.КомпонентыВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)смесиT = 60 °CT = 50 °CT = 40 °CT = 30 °C139i-PrOH0.7520.7580.7520.8410.8691.0031.0210.9991.2481.217C6H141.2191.2251.2171.4471.4591.8191.8111.8212.3812.366C7H162.2232.2312.2192.9012.9153.9913.9823.9895.7315.707DMF2.9612.9722.9573.9894.0165.6575.6695.6558.4078.357C8H184.5274.5434.5226.4186.4579.5409.5629.53314.80214.751t00.4440.4500.4450.4220.4430.4220.4280.4290.4190.409RI741.8741.8741.8741.2741.4740.8741.2740.9741.0740.7140Таблица 2.3.
Значения времен удерживания, оценки времен удерживания несорбируемого компонента и индексы удерживаниядиметилформамида (С = 9.0 мкг/мкл) в диапазоне температур от 120 до 30 °CКомпонентыВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)смесиT = 120 °CT = 110 °CT = 100 °CT = 90 °CT = 80 °C140i-PrOH0.5920.6030.5930.5750.6030.5930.6060.6040.5980.6180.6140.6160.6370.637C6H140.7290.7370.7300.7370.7640.7540.8050.8040.7970.8650.8590.8640.9460.943C7H160.9060.9140.9060.9620.9880.9781.0961.0951.0871.2501.2441.2491.4651.462DMF1.0401.0471.0391.1301.1551.1451.3091.3091.3021.5331.5261.5311.8451.840C8H181.2171.2241.2161.3711.3961.3861.6471.6451.6392.0112.0032.0082.5332.528t00.4950.5010.4990.4620.4910.4810.4790.4770.4760.4710.4920.4680.4550.451RI750.1749.9749.9748.5748.3748.3746.5746.7746.8745.5745.6745.4744.3744.1Продолжение таблицы 2.3.КомпонентыВремена удерживания, tR, мин, значения t0 и индексы удерживания (RI)смесиT = 70 °CT = 60 °CT = 50 °CT = 40 °CT = 30 °Ci-PrOH0.6850.6970.6970.7830.7790.8940.9010.8821.0751.0741.3181.2911.345C6H141.0611.0711.0711.2361.2401.4901.4901.4831.8581.8582.4172.4172.421C7H161.7781.7891.7892.2532.2542.9652.9632.9554.0504.0535.7885.7925.799DMF2.3002.3112.3133.0103.0024.0774.0804.0595.7615.7638.4958.4878.534C8H183.3193.3303.3314.5414.5376.4576.4546.4379.5329.54314.72814.72914.770t00.4370.4450.4450.4220.4300.4110.4150.4050.3980.3960.3760.3690.381141RI743.0743.0743.1742.7742.3741.9742.1741.8741.9741.8741.6741.4741.8Таблица 2.4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
