Диссертация (1150155), страница 27

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 27)

Объем раствора доводят этанолом до метки на колбе. Перемешивают.АС 3 – водный раствор смеси анилина и хлоранилиновВ мерную колбу вместимостью 250 см3 вносят 40 ÷ 50 см3 воды для лабораторного анализа, дозатором приливают аликвотную часть 100.0 мм3 АС 2, перемешивают. Объем раствора доводят водой для лабораторного анализа до метки на колбе.

Перемешивают.165Таблица А.5 – Метрологические характеристики средств измерений объемов растворов,используемых для приготовления АС 2, 3СоединениеДозаторАликвотнаячасть АС 1Vа1, V %мм350.02.6490.02.1630.02.8790.02.16130.01.68170.01.21170.01.2170.02.4060.02.5240.02.76125.01.7450.02.64100.02.04a1анилин2-хлоранилин3-хлоранилин4-хлоранилин2,3-дихлоранилин2,4-дихлоранилин2,6-дихлоранилин3,4-дихлоранилин3,5-дихлоранилин2,4,5-трихлоранилин2,4,6-трихлоранилин3,4,5-трихлоранилинпентахлоранилинМерная колбаОбъем АС 2V2 см310.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00V2см0.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.053ДозаторАликвотнаячасть АС 2Vа2, V %мм3100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04100.002.04a2Мерная колбаОбъем АС 3V3 см3250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00250.00V3см30.300.300.300.300.300.300.300.300.300.300.300.300.30АС 4 ÷ 8 – водные растворы смеси анилина и хлоранилиновВ мерные колбы вместимостью 250 см3 вносят дозатором по 10 см3 раствора глицина((NН2СН2COOH) = 1.5 моль/дм3), далее дозатором вносят аликвотные части водного раствора смеси анилина и хлоранилинов (АС 3), приведенные в таблице А.6.

Каждую порциюраствора – в две колбы. Объемы растворов доводят водой для лабораторного анализа до метки на колбе. Перемешивают.Таблица А.6 – Метрологические характеристики средств измерений объемов растворов,используемых для приготовления АС 3АСДозаторАликвотная часть АС 3Мерная колбаОбъем АС 4 ÷ 8Vа3 см3 V %Vi, см35.0010.0015.0020.0030.000.750.360.340.250.21250.00250.00250.00250.00250.00a2АС 4АС 5АС 6АС 7АС 8Vсм3i0.300.300.300.300.30Формулы расчета метрологических характеристик аттестованных смесейАттестованные значения массовой концентрации анилина и его хлорпроизводных рассчитывают по формулам:166– в АС 11 (6)m,V11 – массовая концентрация соединения, мг/см3;m – масса соединения, мг;V1 – объем АС 1, см3;– в АС 22 1Vа1V2(7),2, – массовая концентрация соединения, мкг/см3;Vа1 – аликвотная часть АС 1, мм3;V2, – объем АС 2, см3;– в АС 33  2Vа 2,V3(8)3, – массовая концентрация соединения, мкг/дм3;Vа2, – аликвотная часть АС 2, мм3;V3 – объем АС 3 см3;– в АС 4 ÷ 8i 3Vа3Vi,(9)i – массовая концентрация соединения в i-ой АС, мкг/дм3;Vа3 – аликвотная часть АС 3, см3;Vi – объем i-ой АС, см3.Относительную погрешность аттестованного значения массовой концентрации анилинаи его хлорпроизводных рассчитывают по формулам:– в АС 1  1  1.1  m2   2   20  V21 ,(10)где   1 – относительная погрешность массовой концентрации соединения, %; m – относительная погрешность массы соединения, % (так как весы массу тарыустанавливают равной нулю, удвоения погрешности нет);  – относительная погрешность оценки массовой доли соединения в стандартномобразце, %;  – относительное отклонение аттестованного значения массовой доли соединеoния в стандартном образце от 100, %;1673V – относительная погрешность объема АС 1, см ;1– в АС 2   2  1.1  m2   2   20  V21  V2a1  V22,(11)где   2 – относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;V – относительная погрешность аликвотной части АС 1, %;a1V – относительная погрешность объема АС 2, %;2– в АС 3   2  1.1  m2   2   20  V21  V2a1  V22  V2a 2  V23,(12)где   3 – относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;V – относительная погрешность аликвотной части АС 2, %;a2V – относительная погрешность объема АС 3, %;3– в АС 4 ÷8   2  1.1  m2   2   20  V21  V2a1  V22  V2a 2  V23  V2a 3  V2iгде   i – относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;V – относительная погрешность аликвотной части АС 3, %;a3V – относительная погрешность объема АС 4 ÷ 8, %.i,(13)1687 Результаты расчета метрологических характеристик аттестованных смесейТаблица А.7 – Массовая концентрация анилина и его хлорпроизводных в аттестованных смесяхАС 1СоединениеМассаm,мганилин2-хлоранилин3-хлоранилин4-хлоранилин2,3-дихлоранилин2,4-дихлоранилин2,6-дихлоранилин3,4-дихлоранилин3,5-дихлоранилин2,4,5-трихлоранилин2,4,6-трихлоранилин3,4,5-трихлоранилинПентахлоранилинАС 2От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.От 7.00 до10.00 включ.АС 3Объемы и порции растворовАС 1АС 2АС 3АС 4АС 5АС 6АС 7АС 8Массовые концентрацииМассовые концентрации соединенийсоединений1,2,3,4,5,6,7,8,мг/см3 мг/см3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3V1,см3Vа1,мм3V2, см3Vа2,мм3V3,см310.0050.010.00100.00250.001.0005.002.000.04000.06010.08010.12010.240010.0090.010.00100.00250.001.0009.003.600.07200.14400.21600.2880.43210.0030.010.00100.00250.001.0003.001.200.02400.04800.07200.09600.144010.0090.010.00100.00250.001.0009.003.600.07200.14400.21600.28800.43210.00 130.010.00100.00250.001.00013.005.200.10400.15600.20800.3120.62410.00 170.010.00100.00250.001.00017.006.800.13600.27200.4080.5440.81610.00 170.010.00100.00250.001.00017.006.800.13600.27200.4080.5440.81610.0070.010.00100.00250.001.0007.002.800.05600.11200.16800.22400.33610.0060.010.00100.00250.001.0006.002.400.04800.09600.14400.19200.28810.0040.010.00100.00250.001.0004.001.600.03200.06400.09600.12800.192010.00 125.010.00100.00250.001.00012.505.000.10000.20000.4000.6000.80010.0050.010.00100.00250.001.0005.002.000.04000.08000.12000.16000.24010.00 100.010.00100.00250.001.00010.004.000.08000.16000.32000.4800.640169Таблица А.8 – Относительные погрешности аттестованных характеристик АСАС 1АС 2АС 3АС 1 АС 2 АС 3Относительные погрешности, ±, %СоединениеVV2.64V0.50массовыхконцентраций 1232.040.121.123.160.592.160.502.040.121.030.50.592.870.502.040.10.50.592.160.500.430.50.50.591.682,4-дихлоранилин0.430.40.50.592,6-дихлоранилин0.430.40.53,4-дихлоранилин0.430.13,5-дихлоранилин0.432,4,5-трихлоранилинсредств измеренийmанилин0.432-хлоранилинVV0.50.50.590.430.30.53-хлоранилин0.430.14-хлоранилин0.432,3-дихлоранилинАС 3АС 4АС 5АС 6АС 7АС 8Относительные погрешности массовых концентраций соединений в АС 4 ÷ 8, ±, %3.9653.9063.903.8983.883.163.573.503.503.493.484.043.674.124.064.064.054.050.980 2.633.463.143.563.483.483.473.470.121.122.233.172.883.283.203.193.183.182.040.121.071.792.872.612.992.902.902.892.890.502.040.121.071.792.872.612.992.902.902.892.892.400.502.040.120.980 2.873.643.313.743.673.673.663.650.592.520.502.040.121.393.153.873.513.963.893.893.883.880.50.592.760.502.040.121.243.324.013.654.104.034.034.024.020.20.50.591.740.502.040.120.998 2.233.172.883.273.193.193.183.180.433.00.50.592.640.502.040.123.444.535.064.605.135.085.085.075.070.430.90.50.592.040.502.040.121.392.703.513.193.613.533.533.523.52  3 /1,143.873.522.653.470.120.980 3.362.040.120.502.041.210.500.591.210.50.590.90.50.430.72,4,6-трихлоранилин0.433,4,5-трихлоранилинпентахлоранилинo1a12a23Относительные погрешности отбора порций АС 3 дозатором и объемов АС 4 ÷ 8Относительные погрешности порций АС 3, ±, %Va3Va3Va3Va3Va30.750.360.340.250.21Относительные погрешности объемов АС 4 ÷ 8=, ±, %V5V6V7V8V90.120.120.120.120.127170Таблица А.9 – Метрологические характеристики аттестованных смесейАС 1Соединениеанилин2-хлоранилин3-хлоранилин4-хлоранилин2,3-дихлоранилин2,4-дихлоранилин2,6-дихлоранилин3,4-дихлоранилин3,5-дихлоранилин2,4,5-трихлоранилин2,4,6-трихлоранилин3,4,5-трихлоранилинпентахлоранилин1,мг/см31.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.00001.0000±1мг/см30.01120.01030.00980.00980.01120.01070.01070.00980.01390.01240.01000.03440.0139АС 5Соединениеанилин2-хлоранилин3-хлоранилин4-хлоранилин2,3-дихлоранилин2,4-дихлоранилин2,6-дихлоранилин3,4-дихлоранилин3,5-дихлоранилин2,4,5-трихлоранилин2,4,6-трихлоранилин3,4,5-трихлоранилинпентахлоранилин5,мкг/дм30.080000.144000.048000.144000.208000.272000.272000.112000.096000.064000.200000.080000.16000±5мкг/дм30.003120.005040.001950.005020.006650.007900.007900.004110.003730.002580.006390.004060.00566АС 22,мкг/см35.0009.0003.0009.00013.00017.00017.0007.0006.0004.00012.5005.00010.000±2мкг/см30.1580.2380.1010.2370.2900.3050.3050.2010.1890.1330.2790.2270.270АС 66,мкг/дм30.120000.216000.072000.216000.312000.408000.408000.168000.144000.096000.300000.120000.24000±6мкг/дм30.004670.007550.002920.007520.009960.011840.011840.006160.005600.003870.009580.006090.00848АС 33,мкг/дм32.00003.6001.2003.6005.2006.8006.8002.8002.40001.60005.0002.0004.000±3мкг/дм30.07750.1250.0480.1250.1650.1950.1950.1020.09280.06420.1580.1010.140АС 77,мкг/дм30.160000.28800.096000.28800.41600.54400.54400.224000.192000.128000.40000.160000.3200±7мкг/дм30.006220.01000.003890.01000.01320.01570.01570.008190.007450.005150.01270.008110.0113АС 44,мкг/дм30.040000.072000.024000.072000.104000.136000.136000.056000.048000.032000.100000.040000.08000±4мкг/дм30.001590.002570.000990.002560.003410.004070.004070.002090.001900.001310.003270.002050.00289АС 88,мкг/дм30.240000.43200.144000.43200.62400.81600.81600.33600.28800.192000.60000.24000.4800±8мкг/дм30.009320.01500.005830.01500.01980.02360.02360.01230.01120.007720.01910.01220.0169.

Характеристики

Список файлов диссертации