Автореферат (1150105), страница 4
Текст из файла (страница 4)
При переходе от насадочной к капиллярной колонке обычнонаблюдается заметное увеличение значения рМпред. Данные закономерностивыполняются для всех используемых полярных компонентов тест-систем.Недостаточная инертность хроматографической системы определяетвыбор метода количественного анализа. Только несколько методов применимы в таких условиях, в том числе метод последовательных стандартныхдобавок.Таблица 5.
Результаты применения метода последовательных стандартных добавок вусловиях отсутствия инертности хроматографической системы для системы октан- 1гептанолКомпонентОктан1-ГептанолКомпонентОктан1-ГептанолНасадочная колонка с неполярной фазойЗаданоНайденоВариант(мкг/мл)(мкг/мл)экстраполяции17,518,3 ± 0,6→025,023,7 ± 0,5→∞Капиллярная колонка с неполярной фазойЗаданоНайденоВариант(мкг/мл)(мкг/мл)экстраполяции17,516,7 ± 0,9→∞25,019,5 ± 0,5→0Применение метода ПСД дает удовлетворительные результатыколичественного определения выбранных компонентов. Следует отметить,что вариант однократной стандартной добавки в данном случае неприемлем.ВЫВОДЫ1.
Показано, что результаты количественного хроматографическогоанализа методом последовательных стандартных добавок целесообразнопредставлять не в виде зависимости площадей пиков определяемыхсоединений от массы добавки, а в виде зависимости определяемыхколичеств аналитов от масс добавок. Такая форма представлениярезультатов позволяет выявить, что зависимость определяемых количестваналитов от масс добавок может быть как убывающей, так и возрастающей.2. Обработка результатов включает экстраполяцию полученных данныхлибо на нулевую либо на бесконечно большую величины добавок.Предложен критерий выбора направления экстраполяции и видэкстраполирующих функций.3.
Показано, что метод последовательных стандартных добавок применимне только при анализе образцов со сложными матрицами, обладающимисорбционными свойствами, но и в областях нелинейности детектирования16(включая ВЭЖХ-МС), а также в случаях недостаточной инертностихроматографических систем.4. Предложен критерий оценки и способ контроля инертностихроматографических систем основанный на результатах анализа неединичного образца раствора смеси тест-веществ, а серии таких растворов споследовательно убывающими концентрациями компонентов.5. На основе новых вариантов метода последовательных стандартныхдобавок разработаны методики количественного анализа различных образцовне требующие сложных способов подготовки проб или построениянелинейных градуировочных зависимостей в том числе фармацевтическихпрепаратов (гидрофобные аналиты в гидрофобных матрицах) игидрофильных веществ в водных растворах [моноэтаноламин, 3-(2,2,2триметилгидразиний)-пропионовая кислота].Основные материалы диссертации опубликованы в следующих работах:1.
Зенкевич И.Г., Морозова Т.Е. Особенности метода стандартнойдобавки для количественного определения аналитов в сложныхматрицах, обладающих сорбционными свойствами // Аналитика иконтроль. 2010. Т. 14. № 3. С. 164-171.2. Морозова Т.Е., Зенкевич И.Г. Новые варианты метода стандартнойдобавки. Газохроматографическое определение камфоры вфармацевтических препаратах // Вест. С.-Петерб.
Ун-та. 2011. Сер. 4.Вып. 4. С. 61-68.3. Зенкевич И.Г., Морозова Т.Е. Особенности ВЭЖХ-МС определениямоноэтаноламина в водных растворах методом стандартной добавки// Аналитика и контроль. 2012. Т. 16. № 2. С. 181-187.4. Морозова Т.Е., Мариничев А.Н., Зенкевич И.Г. Количественныйанализ методом стандартной добавки в условиях нелинейностидетектирования.
ВЭЖХ-МС определение моноэтаноламина в водныхрастворах // Вест. С.-Петерб. Ун-та. 2012. Сер. 4. Вып. 4. С. 126-132.5. Морозова Т.Е., Каракашев Г.В., Сорокоумов П.Н., Савельева Е.И.,Зенкевич И.Г. Сравнение точности метода абсолютной градуировки имодифицированного метода последовательных стандартных добавокна примере определения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионовойкислоты в моче в условиях нелинейности детектирования(электроспрей) // Аналитика и контроль.
2013. Т. 17. № 2. С. 184-189.6. Мариничев А.Н., Морозова Т.Е., Зенкевич И.Г. Применениелогистической регрессии при количественном анализе методомпоследовательных стандартных добавок // Успехи современногоестествознания. 2013. № 11. С. 152-157.177. Зенкевич И.Г., Морозова Т.Е. Области применения и особенностиколичественногохроматографическогоанализаметодомпоследовательных стандартных добавок // Журнал аналитическойхимии. 2014.
Т. 69. № 4. C. 369-377.8. Морозова Т.Е., Зенкевич И.Г. Модификация метода стандартнойдобавки для газохроматографического определения аналитов всложных матрицах «Хроматография – народному хозяйству» г.Дзержинск. 19-23 апреля 2010. Тезисы докладов.9.
МорозоваТ.Е.Новыевариантыколичественногогазохроматографического анализа методом стандартной добавки.Определение камфоры в фармацевтических препаратах «Химия всовременном мире» Санкт-Петербург. 18-22 апреля 2011. Тезисыдокладов.10.Морозова Т.Е, Зенкевич И.Г. Особенности ВЭЖХ-МС определениямоноэтаноламина в водных растворах методом стандартной добавки«Масс-спектрометрия и ее прикладные проблемы» Москва.
5-9сентября 2011 г. Тезисы докладов.11.Морозова Т.Е. Новый способ количественного хроматографическогоанализа для контроля качества фармацевтических субстанций«Молодые, дерзкие, перспективные» Санкт-Петербург. 27 сентября2011 г. Тезисы докладов.12.Морозова Т.Е. Контроль инертности хроматографических систем дляповышения точности количественного анализа методом стандартнойдобавки // VI Всероссийская конференция молодых ученых,аспирантов и студентов с международным участием «МЕНДЕЛЕЕВ2012», г. Санкт-Петербург.13.Морозова Т.Е., Зенкевич И.Г.
Количественное определениемоноэтаноламина в водных растворах методом ВЭЖХ-МС вусловияхнелинейностидетектирования«Аналитическаяхроматография и капиллярный электрофорез» г. Краснодар, 26-31мая 2013 г.14. ЗенкевичИ.Г.,МорозоваТ.Е.,Критерийинертностихроматографических систем «Кинетика и динамика обменныхпроцессов» Краснодарский край, с. Дивноморское 2-9 ноября 2013 г.15.Zenkevich Igor G., Morozova Tatiana E. «New approach in evaluating theinertness of gas chromatographic systems» // 30 th InternationalSymposium on Microscale Bioseparations, Pecs, Hungary, April 27-May1,2014.16.Zenkevich I.G., Morozova T.E.
New approach in evaluating the inertnessof gas chromatographic systems, abstr. 38th International Symp. OnCapillary Chromatography (38 ICCS), Riva del Garda, Italy, May 18-23.2014. A01.18.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
