Диссертация (1145502), страница 56
Текст из файла (страница 56)
ФР.1.31.2013.15054. Методика измерений массовой концентрации фенола методомкапиллярной газовой хроматографии. Вода питьевая, природная, очищенная сточная и атмосферные осадки (88-17641-006-1-2013) / И. В. Груздев, О. М. Зуева, Е. В. Ванчикова, Б. М.Кондратенок. – Сыктывкар : Институт биологии Коми НЦ УрО РАН, 2013.
– 30 с.409. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Характеристики качества результатов измерений (прецизионность, правильность, точность). – М. : Стандартинформ, 2006. – 32 с.410. РМГ 61-2003. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. – М. : ИПК Издательство стандартов, 2005.– 99 с.411.
РМГ 76-2004. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. – М. : Стандартинформ, 2006. – 39 с.412. ФР.1.31.2014.18522. Методика измерений массовой концентрации метилфенолов методом капиллярной газовой хроматографии. Вода питьевая, природная, очищенная сточная,атмосферные осадки и снежный покров (88-17641-035-2014) / И. В. Груздев, И. М. Кузиванов, Е.
В. Ванчикова, Б. М. Кондратенок. – Сыктывкар : Институт биологии Коми НЦ УрОРАН, 2014. – 45 с.413. ФР.1.31.2014.17622. Методика измерений массовой концентрации анилина и хлоранилинов методом капиллярной газовой хроматографии. Вода питьевая, природная, очищенная сточная, атмосферные осадки и снежный покров (88-17641-006-2014) / И. В. Груздев, М.В. Филиппова, Е. В. Ванчикова, Б. М. Кондратенок.
– Сыктывкар : Институт биологии КомиНЦ УрО РАН, 2014. – 43 с.414. ГОСТ 27384-2002. Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава исвойств. – М. : Стандартинформ, 2010. – 10 с.334ПРИЛОЖЕНИЕ А335Масс-спектры галогенированных фенолов и анилинов(условия получения масс-спектров приведены в разд. 2.3)ХлорфенолыМасс-спектры бромированных хлорфеноловМасс-спектры йодированных хлорфеноловАлкилфенолыМасс-спектры бромированных алкилфеноловМасс-спектры йодированных алкилфеноловМетиланилиныМасс-спектры бромированных метиланилиновМасс-спектры йодированных метиланилиновХлоранилиныМасс-спектры бромированных хлоранилиновНитрофенолыМасс-спектры бромированных нитрофеноловНитроанилиныМасс-спектры бромированных нитроанилинов336Масс-спектры бромированных хлорфеноловХарактерные направления фрагментации бромированных хлорфенолов рассмотрены в разделе 3.2.1337338339340Масс-спектры йодированных хлорфеноловХарактерные направления фрагментации йодированных хлорфенолов рассмотрены в разделе 3.2.2341342343344Масс-спектры бромированных алкилфеноловХарактерные направления фрагментации бромированных алкилфенолов рассмотрены в разделе 3.3.1345346347348349Масс-спектры йодированных алкилфеноловХарактерные направления фрагментации йодированных алкилфенолов рассмотрены в разделе 3.3.2350351352Масс-спектры бромированных метиланилиновХарактерные направления фрагментации бромированных метиланилинов рассмотрены в разделе 3.5.1353354355Масс-спектры йодированных метиланилиновХарактерные направления фрагментации йодированных метиланилинов рассмотрены в разделе 3.5.2356357358Масс-спектры бромированных хлоранилиновХарактерные направления фрагментации бромированных хлоранилинов рассмотрены в разделе 3.6.1359360361Масс-спектры бромированных нитрофеноловХарактерные направления фрагментации бромированных нитрофенолов рассмотрены в разделе 3.4.1362Масс-спектры бромированных нитроанилиновХарактерные направления фрагментации бромированных нитроанилинов рассмотрены в разделе 3.7.1363364ПРИЛОЖЕНИЕ Б365Индексы удерживания галогенированных фенолов и анилинов(условия расчета индексов удерживания приведены в разд.
2.3)Таблица Б.1 – Индексы удерживания хлорфенолов и их продуктов бромирования на полидиметилсилоксановых неподвижных фазахЗаместителиRIПромежуточныеRIКонечныеRIв исходномпродуктыпродуктыфенолебромированиябромированияфенол962 2-Бром1039 2,4,6-Трибром15854-Бром12612,4-Дибром13322,6-Дибром13062-Хлор966 4-Бром1229 4,6-Дибром14956-Бром12513-Хлор1180 2-Бром1218 2,4,6-Трибром17934-Бром14756-Бромнет2,4-Дибромнет2,6-Дибром14994,6-Дибром15114-Хлор1179 2-Бром1219 2,6-Дибром14902,3-Дихлор1155 4-Бром1428 4,6-Дибром17026-Бром14242,4-Дихлор1141 нет6-Бром14012,5-Дихлор1151 4-Бром1431 4,6-Дибром16986-Бром14252,6-Дихлор1172 нет4-Бром14093,4-Дихлор1396 2-Бром1414 2,6-Дибром16926-Бром14113,5-Дихлор1379 2-Бром1382 2,4,6-Трибром20094-Бром17072,4-Дибром16842,6-Дибром17032,3,4-Трихлор1336 нет6-Бром16042,3,6-Трихлор1348 нет4-Бром16102,3,5,6-Тетрахлор- 1508 нет4-Бром18132,3,4,5-Тетрахлор- 1518 нет6-Бром1804Пентахлор1710 нетнет-366Таблица Б.2 – Индексы удерживания хлорфенолов и их продуктов йодирования на полидиметилсилоксановых неподвижных фазахЗаместителиПромежуточныеКонечныев исходномRIпродуктыRIпродуктыRIфенолейодированияйодированиянет9622-йод11512,4,6-трийод19624-йод13592,4-дийод15512,6-дийод15462-хлор9664-йод13364,6-дийод17436-йод13574-хлор1179 2-йод13402,6-дийод17283-хлор2-йод13402,4,6-трийод21914-йод15816-йод13342,4-дийод17482,6-дийод17581180 4,6-дийоднет2,4-дихлор1141 нет6-йод15182,6-дихлор1172 нет4-йод15323,5-дихлор1379 2-йод15022,4,6-трийод24394-йод18022,4-дийод19322,6-дийод1964пентахлор1710 нетнет2,3-дихлор1155 6-йод15404,6-дийод19564-йод15442,5-дихлор1151 6-йод15334,6-дийод19604-йод15453,4-дихлор1396 6-йод15372,6-дийод19452-йод15462,3,4-трихлор1336 нет6-йод17252,3,6-трихлор1348 нет4-йод17352,3,5,6-тетрахлор1508 нет4-йод19502,3,4,5-тетрахлор1518 нет6-йод1940367Таблица Б.3 – Индексы удерживания метилфенолов и продуктов их йодирования наполидиметилсилоксановых неподвижных фазах [394]368Таблица Б.4 – Индексы удерживания хлоранилинов и их продуктов бромирования нанеполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах [397]369Таблица Б.5 – Соответствие между экспериментально установленными и вычисленными значениями индексов удерживания бромированных хлорфеноловRIэкспRIрасчет∆RI∆RI, %Вещество4-бром-2-ХФ1238.712.30.812516-бром-2-ХФ1228.90.11.812294,6-дибром-2-ХФ1501.96.90.514952-бром-4-ХФ1228.99.90.812192,6-дибром-4-ХФ1501.911.90.814902-бром-3-ХФ1228.910.90.912184-бром-3-ХФ1417.257.83.914756-бром-3-ХФнет1228.9––2,6-дибром-3-ХФ1501.92.90.214994,6-дибром-3-ХФ1501.99.10.615112,4-дибром-3-ХФнет1501.9––2,4,6-трибром-3-ХФ1774.918.11.017936-бром-2,4-ДХФ1412.111.10.814014-бром-2,6-ДХФ1421.912.90.914096-бром-2,4,5-ТХФ1605.14.10.316016-бром-2,3-ДХФ1421.92.10.114244-бром-2,3-ДХФ1421.96.10.414284,6-дибром-2,3-ДХФ1694.97.10.417022,5-ДХФ1148.92.10.211516-бром-2,5-ДХФ1421.93.10.214254-бром-2,5-ДХФ1421.99.10.614314,6-дибром-2,5-ДХФ1694.93.10.216986-бром-3,4-ДХФ1412.11.10.114112-бром-3,4-ДХФ1412.11.90.114142,6-дибром-3,4-ДХФ1685.16.90.416922-бром-3,5-ДХФ1412.130.12.213822,4-дибром-3,5-ДХФ1685.11.10.116842,6-дибром-3,5-ДХФ1685.117.91.117032,4,6-трибром-3,5-ДХФ1958.150.92.520094-бром-2,3,6-ТХФ1605.14.90.316106-бром-2,3,4-ТХФ1605.11.10.116042,3,5,6-тетраХФ1515.37.30.515084-бром-2,3,5,6-тетраХФ1788.324.71.418132,3,4,5-тетраХФ1515.32.70.215186-бром-2,3,4,5-тетраХФ1788.315.70.91804ПХФ1698.511.50.71710370ПРИЛОЖЕНИЕ В371Метрологические характеристики способа определения фенола в водных средахВ.1 Методика приготовления аттестованных смесей (АС) состава водных растворов фенолаМетодика регламентирует приготовление АС фенола, представляющих собой растворыфенола в воде для лабораторного анализа, аттестованных на его массовую концентрацию.АС предназначены для градуировки хроматографа и контроля качества результатов измерения (C6H5OH) в водных средах методом ГХ/ДЭЗ.
АС готовят методом разбавления на основе ГСО фенола № 7270-96.Таблица В.1 – Метрологические характеристики АС (Р = 0.95)Номер АС12345678910(C6H5OH) ± ∆, мкг/дм31000 ± 16100.0 ± 1.810.00 ± 0.208.00 ± 0.186.00 ± 0.144.00 ± 0.092.00 ± 0.051.50 ± 0.031.000 ± 0.0230.500 ± 0.011Таблица В.2 – Средства измерений и их характеристикиНаименованиеКолбы мерныеГОСТ 1770-74Пипетки Мора(с одной меткой)ГОСТ 29169-91Пипетки градуированныеГОСТ 29228-91Вместимость и погрешностьсредств измерений,V ± ∆, см3100 ±0.201000 ± 0.805 ± 0.0310 ± 0.041 ± 0.0102 ± 0.0205 ± 0.05010 ± 0.10372Вспомогательные реактивы:– дистиллят водный по ГОСТ Р 52501-2005;– этанол по ГОСТ Р 51652-2000.АС 1 Аликвотную часть 1.00 см3 ГСО фенола переносят пипеткой на 1 см3 в мернуюколбу на 1000 см3 и доводят объем АС до метки на колбе этанолом.АС 2 Аликвотную часть 10.00 см3 АС 1 вносят пипеткой Мора в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят дистиллятом до метки на колбе.АС 310 Аликвотные части АС 2, указанные в таблице В3 вносят соответствующимипипетками в мерные колбы на 100 см3 и доводят дистиллятом до метки на колбе.Аттестованные значения (C6H5OH) рассчитывают по формулам:– в АС 11V0,Vк1– в АС 22V,Vк 201 а1Vа 2 g– в АС 3 10где02gVкg– массовая концентрация C6H5OH в СО, мкг/дм3;V0 – объем СО, необходимый для приготовления АС 1, см3;Vк1 – объем АС 1, см3;1– массовая концентрация C6H5OH в АС 1, мкг/дм3;2– массовая концентрация C6H5OH в АС 2, мкг/дм3;Vк2 – объем АС 2, см3;Va1 – объем АС 1, необходимый для приготовления АС 2, см3;g– массовая концентрация C6H5OH в g-й АС, мкг/дм3;Vа2g – объем АС 2, необходимый для приготовления g-й АС, см3;Vкg – объем g-й АС, см3.Аттестованное значение концентрации C6H5OH в АС 1:1=(1000 0001.00)/1000.0 = 1000.0 мкг/дм3.Аттестованные значения концентрации C6H5OH в АС 210 приведены в табл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
