Диссертация (1145502), страница 57
Текст из файла (страница 57)
В.3.Абсолютную погрешность аттестованного значения (C6H5OH) в АС рассчитывают поформулам:3732gгдеgK2ggАС2пкVаgVк– абсолютная погрешность (C6H5OH) в g-й АС, мкг/дм3;K = 1.1 для Р = 0,95;g–концентрация C6H5OH в g-й АC, мкг/дм3;gАС– концентрация C6H5OH в АС, взятой для приготовления g-й АС, мкг/дм3;– погрешность (C6H5OH) в АС, взятой для приготовления g-й АС, мкг/дм3;п–погрешность объемов АС, используемых для приготовления g-й АС, см3;Vаg – объем АС, взятый для приготовления g-й АС, см3;– погрешность объема g-й АС, см3;кVк – объем g-й АС, см3.Таблица В.3 – Объем аликвот и метрологические характеристики АС 1(C6H5OH) в АСи ее абсолютнаяпогрешностьgАС,3мкг/дмρ0 1000000ρ1 1000,0100,00100,00ρ2 100,00100,00100,00100,00100,00100,00∆,мкгдм31000015,61,791,791,791,791,791,791,791,79АликвотнаяОбъемчасть АСАСи ееи егоабсолютная абсолютнаяпогреш-ть погреш-тьVаg,см3∆n,см31,00 0,0110,00 0,0410,00 0,048,00 0,106,00 0,104,000 0,0502,000 0,0201,500 0,0201,000 0,0100,500 0,010Vк,см3см1000,0100,00100,00100,00100,00100,00100,00100,00100,00100,000,80,200,200,200,200,200,200,200,200,20к,310Метрологические характеристикиприготовленной АСпогрешностьабсолютная, относительная,3g,мкг/дмg,%g,мкг/дм3ρ1ρ2ρ3ρ4ρ5ρ6ρ7ρ8ρ9ρ101000,0100,0010,0008,0006,0004,0002,0001,5001,00000,500015,61,790,2030,1940,1620,0960,0450,0370,02270,01481,561,792,032,412,702,412,272,472,272,96Условия хранения: АС 1 хранят при температуре 4 ºС в склянке с пришлифованнойпробкой не более двух месяцев.
АС 2÷10 готовят в день использования.374В.2 Метрологические характеристики градуировочных функцийТаблица В.4 – Интенсивность аналитического сигнала для градуировочных растворов вусловиях повторяемости и воспроизводимости,мкг/дм12346780.1440.3780.3720.5510.5510.7050.6761.0291.0291.7611.7612.4662.4663.2403.5704.0904.0900.0930.2550.2360.3330.3290.4760.4920.5870.6051.2971.2632.1892.0232.7682.7943.3503.4810.0300.2020.2080.3430.3130.5030.5240.6420.6251.3621.3361.9922.0002.6452.6803.3403.3630.0660.2430.2120.3450.3390.4400.4330.5970.5881.1751.2981.8181.8702.5902.6503.1803.420Ygn30.0000.5000.5001.0001.0001.5001.5002.0002.0004.0004.0006.0006.0008.0008.00010.00010.00050.0490.1050.0810.2120.2210.3720.3640.5280.5531.0821.1421.5291.6592.8562.8233.2333.5150.0610.220.2240.3610.3780.5320.520.7450.7651.311.2772.0682.1473.2663.2374.1174.0830.0660.1990.20.3860.3810.5820.5830.7990.7741.5371.4812.2442.2733.1783.2083.8713.8870.0570.1850.1920.3410.3650.5640.5870.7650.7641.3141.4622.2642.1993.2033.1633.8373.711Таблица В.5 – Интенсивность аналитического сигнала для градуировочных растворовдля выделенных поддиапазонов (C6H5OH)Ygn,мкг/дм3120.0000.5001.0001.5002.0000.0490.0930.2170.3680.5410.0610.2220.3700.5260.7552.0004.0006.0008.00010.0000.5411.1121.5942.8403.3740.7551.2942.1083.2524.100345(C6H5OH), мкг/дм30.0660.0570.1440.2000.1890.3750.3840.3530.5510.5830.5760.6910.7870.7651.029(C6H5OH), мкг/дм30.7870.7651.0291.5091.3881.7612.2592.2322.4663.1933.1833.4053.8793.7744.0906780.0930.2460.3310.4840.5960.0300.2050.3280.5140.6340.0660.2120.3420.4370.5930.5961.2802.1062.7813.4160.6341.3491.9962.6633.3520.5931.2371.8442.6203.300375Таблица В.6 – Оценка стабильности градуировочной функцииДата18.0120.01 26.01 01.02 06.02 07.02 15.02 22.02о,0.5270.562 0.554 0.542 0.410 0.4801.002.002.042.132.065.005.145.154.7910.09.610.310.41.885.312.310.88.41.002.001.986.673.165.002.862.92-4.210.0-4.42.833.9-5.820.4330.5380.990.980.980.901.022.102.072.002.101.9910.19.910.2cl,0.500L3l, мкг/дммкг/дм30.50002.03c,%9.4%-18.1-4.1-0.55-2.505.113.741.29-13.47.6810.0-1.72-10.31.7953.40.045.11-0.3693.633.373.1-1.252.11-5.7Обозначения в таблице:о,мкг/дм3 – аттестованное значение (C6H5OH) в градуировочных растворах;l,мкг/дм3 – измеренное значение (C6H5OH) в градуировочных растворах;L – число измерений;cl,% – относительное отклонение измеренного от аттестованного значения (C6H5OH) вградуировочных растворах;c,% – среднее относительное отклонение (абсолютное значение) измеренного от аттесто-ванного значения (C6H5OH) в градуировочных растворах.В.3 Метрологические характеристики методики определения фенола с помощьюобразцов для оценивания (ОО)Символы и единицы измерений физических величин:хохlLxxMSn-1Sn–––––––аттестованное значение (C6H5OH), мкг/дм3;измеренное значение (C6H5OH) в условиях воспроизводимости, мкг/дм3;число измерений в условиях воспроизводимости;среднее измеренных значений (C6H5OH), мкг/дм3;медиана, мкг/дм3;стандартное отклонение, мкг/дм3;приведенное стандартное отклонение, мкг/дм3;376Wxminхmaxx'minх'max––––––относительное стандартное отклонение (коэффициент вариации), %коэффициент Граббсаминимальное допустимое измеренное значение (C6H5OH), мкг/дм3;максимальное допустимое измеренное значение (C6H5OH), мкг/дм3;минимальное измеренное значение (C6H5OH), мкг/дм3;максимальное измеренное значение (C6H5OH), мкг/дм3.Таблица В.7 – Анализ выборок результатов анализа на выбросыООхl10.5420.4590.4530.4531.6810.4410.4880.5390.4770.5590.5150.5300.4410.4820.4590.42621.2131.1291.1071.0611.1981.1901.1291.0801.1601.1221.1071.1141.1141.1521.1451.06935.8774.5634.5594.8524.9805.1254.4814.5634.7504.4974.5554.8244.6294.2784.8914.5404.4624.8244.8174.649411.22511.52611.41711.62511.64410.83511.45811.77111.12011.06111.49211.12310.08110.78811.52311.656515.95915.82915.99615.87515.86616.19116.27515.70815.93116.08016.05216.21015.77315.81915.98716.210616.96316.56116.65116.44316.52816.70716.23217.01516.72216.17716.65416.68117.10116.28516.70216.09416.47117.091Lx160.559161.131204.7361611.2711615.9851816.615Sn0.3022.5851.340-0.2221.6810.4260.0442.5851.2451.0161.2131.0610.3372.7095.6493.8225.8774.2780.4342.58512.39310.14911.77110.0810.1722.58516.43015.54016.27515.7080.3032.65117.41815.81317.10116.094xmaxxminх'maxx'min377Таблица В.8 – Повторный анализ выборок результатов анализа на выбросыООхl10.5420.4590.4530.4530.4410.4880.5390.4770.5590.5150.5300.4410.4820.4590.42621.2131.1291.1071.0611.1981.1901.1291.0801.1601.1221.1071.1141.1141.1521.1451.0693411.22511.52611.41711.62511.64410.83511.45811.77111.12011.06111.49211.1234.5634.5594.8524.9805.1254.4814.5634.7504.4974.5554.8244.6294.2784.8914.5404.4624.8244.8174.64910.78811.52311.656515.95915.82915.99615.87515.86616.19116.27515.70815.93116.08016.05216.21015.77315.81915.98716.210616.96316.56116.65116.44316.52816.70716.23217.01516.72216.17716.65416.68117.10116.28516.70216.09416.47117.091Lx150.484161.131194.6761511.3511615.9851816.615Sn0.0432.5490.5930.3760.5590.4260.0442.5851.2451.0161.2131.0610.2092.6815.2374.1145.1254.2780.3062.54912.13210.57011.77110.7880.1722.58516.43015.54016.27515.7080.3032.65117.41815.81317.10116.094xmaxxminх'maxx'minТаблица В.9 – Измеренные значениядобавкой х'12'xхx0.4030.78661.0030.4100.82081.0150.3800.81320.9960.3990.79040.9880.4030.79420.9610.4180.7980.9800.3990.78281.064(C6H5OH) в образцах воды без добавки x и с3'х2.0601.9992.0372.0332.0061.9192.056x8.4008.9318.3848.4518.3658.5508.378х'18.265617.142418.04817.884818.393618.249618.6784378x0.402S(x)0.012oS( )2.93х0.798S(х')0.014x1.001S(x)0.033oх2.016S(х')0.048oS( )1.76S( )3.2x8.494S(x)0.203ooS( )2.40S( )2.39х18.095S(х')0.489oS( )2.70Таблица В.10 – Метрологические характеристики градуировочной функции, применяемой в методе добавок0-2 мкг/дм32-10 мкг/дм3S тбфS тбфмкг/дмS тхфS тхф0 (2.00)0.500 (4.00)1.00 (6.00)1.50 (8.00)2.00(10.00)0.0300.2050.3280.5140.6340.6341.3491.9962.6633.3521.000 (6.00)YоS(Yо)K.
дм3/мкгSr(K). дм3/мкгSoRY0.3420.03890.01430.30310.01170.01840.9978Y1.999-0.0260.0190.33750.00290.01820.9999Диапазонg(С6Н5OH),3379.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
