Диссертация (1141406), страница 21
Текст из файла (страница 21)
Определение проводят согласно ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительномсырье и лекарственных растительных препаратах».Радиоактивность. Определение проводят согласно ОФС «Определение содержания радионуклидов лекарственном растительном сырье».Остаточные количества пестицидов.
Определение проводят согласноОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственномрастительном сырье и лекарственных растительных препаратах».Микробиологическая чистота. Определение проводят согласно ОФС«Микробиологическая чистота».157Упаковка, маркировка и транспортирование. Осуществляется стребованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья».Упаковка. В ящики с отверстиями в боковых стенках и крышках по0,5 кг нетто.Транспортирование.
Свежесобранное сырье следует отправлять дляпереработки немедленно после сбора любым видом транспорта.Хранение. Хранение ЛРС осуществляется с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительныхпрепаратов». Cырье подлежит переработке в течение 24 часов с момента сбора.Сырье для получения настойки матричной гомеопатической.158МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯСмородина черная листьяФС 42 -Ribes nigrum foliaВодится впервыеНастоящая фармакопейная статья распространяется на высушенныелистья дикорастущей или культивируемой смородины черной - Ribes nigrum L., семейство камнеломковые – Saxifragaceae (крыжовниковые –Grossulariaceae), собранные в конце июля, августе и в начале сентября, используемые для приготовления гомеопатических лекарственных средств.Внешние признаки.
В соответствии c ОФС «Методы анализа растительных лекарственных средств» раздел «Листья» ГФ ХIII. Сырье исследуется невооруженным глазом, с помощью лупы (10 ×) или стереомикроскопом(8 ×; 16 ×).Листья цельные или частично измельченные длинночерешковые, 3 – 5– лопастные, с двояковильчатым краем, сверху голые тусклые, снизу – серые,по жилкам пушистые и усажены точечными золотистыми железками, издающими специфический запах.
Вкус водного извлечения горьковатый.Микроскопия. Анализ проводят в соответствии с ОФС «Техника микроскопического и микрохимического исследования лекарственного растительного сырья» (ГФ ХIII).159Из части аналитической пробы готовят микропрепараты по методике приготовления микропрепаратов из цельного и измельченного сырья (ГФ ХIII). При рассмотрении листа с поверхности видны с верхней стороны клетки эпидермисас сильноизвилистыми, извилистыми и слабоизвилистыми стенками, длиной21-62 мкм, шириной 12-33 мкм; с нижней стороны - со слабоизвилистыми,извилистыми и сильноизвилистыми, длиной 8-71 мкм, шириной 6-38 мкм.Стенки клеток с обеих сторон местами четковидно утолщенные (чаще вдольжилок и по краю листа).
Клетки эпидермиса вдоль жилок вытянутые прямоугольной, веретеновидной и комбинированной формы, крупнее, чем на всейповерхности листа. Кутикула с обеих сторон листа ровная. Устьица аномоцитного типа расположены с нижней стороны листа (длиной 17-25 мкм, шириной 8-25 мкм) расположены с частотой 137-431 на 1 мм2. С верхней стороны листа встречаются крупные водяные устьица с округлой зияющей щельюна концах лопастей и зубцах листа (длиной 25-62 мкм, шириной 29-75 мкм),как правило одно устьице более крупное и 2-4 более мелких.
С нижней стороны листа по жилкам, близко к краю и по краю видны простые остроконусовидные одноклеточные волоски длиной 115-793 мкм с бородавчатой кутикулой, по краю они прижаты по направлению к вершине листа. С верхнейстороны листа волоски редко встречаются по всей пластинке с частотой 0-9на 1 мм2. С обеих сторон листа видны щитковидные железки (диаметром 133250 мкм) с частотой встречаемости с верхней стороны листа 0-9 на 1 мм2, снижней – 0-13 на 1 мм2. Среди клеток эпидермиса встречаются пигментныеклетки, а вдоль жилки просвечивают секреторные ходы. В паренхиме листаимеются идиобласты, содержащие друзы оксалата кальция диаметром 2-15мкм. Лист дорсовентрального строения.
Сосудисто-волокнистый пучоквключает сетчатые и лестничные сосуды и спиральные трахеиды.Эпидермис черешка представлен вытянутыми по длине черешка клетками многоугольной (ближе к основанию листа), прямоугольной, веретеновидной и комбинированной формы с ровными или слабоизвилистыми четко-160видно утолщенными стенками. Кутикула ровная. На эпидермисе черешкавстречаются железки и простые волоски такие же, как на листе.Порошок. Микропрепараты порошкованного лекарственного сырья подмикроскопом представляют собой смесь из различных частиц:- обрывков эпидермиса листа с клетками со слабоизвилистыми, извилистыми и сильноизвилистыми стенками иногда четковидно утолщенными, спигментными клетками (и без них), с устьицами аномоцитного типа (и безних), с щитковидными железками (и без них), с простыми конусовиднымиодноклеточными бородавчатыми волосками (и без них);- обрывков эпидермиса черешка с многоугольными, прямоугольными,веретеновидными и комбинированной формы клетками с прямыми или слабоизвилистыми стенками четковидноутолщенными, с щитковидными желез ками (и без них), с простыми конусовидными одноклеточными бородавчатыми волосками (и без них).Рис.
1. Нижний эпидермис с устьицами. Ув. × 250.161Рис. 2. Слева: верхний эпидермис. Справа: друзы в паренхиме. Ув. × 250.Рис. 3. Простые волоски по жилкам с нижней стороны листа.Ув. × 70 – слева; × 100 - справа.162Рис. 4. Нижний эпидермис с железками. Ув. × 70 – слева; × 31,25.ПодлинностьПриготовление растворовПриготовление исследуемых растворов А и БАналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц проходящих сквозь сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 2 мм.Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 60 мл 70 % этанола и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 45мин.
После охлаждения до комнатной температуры фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу с сырьем прибавляют 40 мл 70 % этанола, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 15 мин. После охлаждения извлечение фильтруют черезтот же фильтр в ту же мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят 70 %этанолом до метки и тщательно перемешивают (раствор А).20 мл раствора А помещают в выпарительную чашку и упаривают накипящей водяной бане до удаления запаха спирта. Остаток разбавляют водой163до 30 мл, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл н-бутанола и встряхивают в течение 10 мин.
Водный (нижний)слой отбрасывают, бутанольное извлечение переносят в круглодонную колбуи упаривают на горячей водяной бане под вакуумом досуха. Сухой остатокрастворяют в 2 мл 70 % этанола (раствор Б).Приготовление раствора СО кверцетина10 мг кверцетина растворяют в 20 мл этанола 96%.1. К 0,5 мл раствора А прибавляют 0,1 г порошка магния или цинка и0,2 мл кислоты хлористоводородной концентрированной; постепенно образуется малиновое окрашивание (флавоноиды).2. На линию старта аналитической хроматографической пластинки сослоем силикагеля на алюминиевой основе размером 10×15 см наносят по 10мкл СО кверцетина и 30 мкл раствора Б. Пластинку с нанесенными пробамипомещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесьюрастворителей н-бутанол - уксусная кислота ледяная - вода (40:10:20), хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей пройдет 1112 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следоврастворителей, опрыскивают 2 % спиртовым раствором алюминия хлорида инагревают в сушильном шкафу при температуре 100-105 0С в течение 5 мин.На хроматограмме СО кверцетина должна обнаруживаться зона желтозеленого цвета с Rf около 0,74.На хроматограмме испытуемого раствора Б должны обнаруживатьсязоны желто-зеленого цвета с Rs 1,0, 0,79, 0,64 и 0,51 (по кверцетину).Числовые показатели.
Цельное сырье. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1,0 %, влажность не более 15,0%, золыобщей не более 14,0 %, золы не растворимой в 10 % кислоте хлористоводородной не более 1,0 %, листьев почерневших и пожелтевших не более 5,0 %,других частей растения (стеблей, коры), не более 2,0 %, измельченных частиц, проходящих сквозь сито диаметром 3,0 мм не более 4,0 %, органическихпримесей не более 0,5 %, минеральных примесей не более 0,5 %.164Измельченное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1,0 %, влажность не более 15,0 %, золы общей не более 14,0 %, золы нерастворимой в 10 % кислоте хлористоводородной не более 1,0 %, кусочковлистьев почерневших и пожелтевших не более 5,0 %, других частей растения(стеблей, коры), не более 2,0 %, частиц, не проходящих сквозь сито диаметром 7,0 мм не более 10,0 %, частиц, проходящих сквозь сито диаметром 0,5мм не более 10,0 %, органических примесей не более 0,5%, минеральныхпримесей не более 0,5 %.Микробиологическая чистота.
Испытания проводят в соответствии стребованиями ГФ ХIII издания, ОФС 42-0067-07 «Микробиологическая чистота».Количественное определениеПриготовление растворовПриготовление раствора РСО рутинаОколо 0,05 г (точная навеска) рутина (ГФ Х, ст. 587) предварительновысушенного при 130 -135 0С в течение 3 часов, растворяют в 90 мл 96 %этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.2 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл 2 % спиртового раствора алюминия хлорида, 0,1 мл уксуснойкислоты и объем раствора в колбе доводят 96 % этанолом до метки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
