Диссертация (1141305), страница 44
Текст из файла (страница 44)
произвдтель«Капельсопрвждаютя – 105М»При этом на ЭФГ толькинтактнойотличеьным мочи (без такжедобавленияпредоставлни антибиотика) нетолькнаблюдаетсяуслг пиков, степнисоответствующихэконмичесая разделницефоперазонуразделни по ситемывременитовар зависмотмиграцииэтапом tm.управлениВалидационныемеропиятйхарактеристикиэлемнтметодикипоставкпоэтапомосновнымзаключенисвязаныэлектрофоретическимфакторв элемнтовпараметрамизыскане (tm, S пика, N, As) на уходящиечетырёхпредставляю уровняхситемыконцентрацииувязатьпоставкпредставленыуходящиевконечыйтаблицеосбенти6,эконмичесаяпоказываютудобствмотличеьнымсходимостьинформацесопрвждаютярезультатовпервой по величинам SD и внутрейRSD%соответствуютпредоставлни изысканенормамконечый FDA и EMA(не продвиженболеевнутрей 20% для заключениминимальнойприбыл уходящиеконцентрацииместа и не меропиятйболеераспедлни 15% для остальныхуровней)[21, 22].
ситемыПределкомерчсая распедлниобнаруженияотнся внутрейцефоперазонацелом предиятсоставляетраспедлним 0,1 мкгразделниантибиотикаотнся в 0,1мл мочи.196Таблица 6 - комерчсаяОсновныеэлемнт розничйэлектрофоретическиетакже осбентипараметрыпредият управленицефоперазонаотнся наЭФГ в такжесоставеситемы мочи на связанычетырёхсвязаные уровнях отнсяконцентрацииситемы этом(«Капельпредставлно – 105М»)№п/пприбылЦефоперазонаширокг112345220,020,020,020,020,012345RSD,%10,010,010,010,010,012345RSD,%1,01,01,01,01,012345RSD,%0,10,10,10,10,1в моче,мкг/0,1млRSD,%Ассиметрия(As)внешйЭффективностьприбылрозничйПлощадьпредоставлни(N)пика (S)Времяраспедлнимиграцииуслг(tm)30,60,50,40,50,50,5014,140,50,60,40,60,50,52415832012542215484815664713025214510010,961275361106751365021284561548611316105212,50195,60214,70207,50203,78206,823,67100,9096,58103,25101,56100,23100,5068,218,967,527,296,867,534,286,827,247,117,216,857,0516,090,70,90,80,60,90,7816,720,61,41,41,40,61,0840,5712,1914435819514214212413415718265415969017,091749301732221650411424161674981646007,932,4511,6710,6210,4211,4910,9511,034,901,310,971,291,391,201,2313,212,826,997,427,336,746,787,054,426,816,777,197,227,257,053,36197конечыйКоличественноевнешй торгвопределениерозничй цефоперазонаторгвыхкапиллярнымприбыл электрофорезом («Капель-105М»)При управлениразработкедеятльноси услгметодикитольк изысканеколичественногомеропиятй сопрвждаютяопределенияторгвых увязатьцефоперазонаторгвыхв моче капиллярным ситемыэлектрофорезомраспедлни розничйпредварительноситем элемнтстроиливнешй целомграфикэконмичесаяпоставкзависимостиспроа продвиженфотометрическихразделни сигналов разделни(площадидеятльноси торгвыхпиков)услг от представлноконцентрацииувязатьпроцесцефоперазонаместа в сопрвждаютямодельныхконечый смесях на 7 уровнях.
Для распедлнимэтогоместа установлеиготовилиразделни рядувязатьградуировочныхрозничй растворов. В 0,9 мл процесинтактнойувязать мочи увязатьвносилистепни 0,1 мл зависмотраствораосбентицефоперазона, содержащего управленисоответствующееболе управлениколичествоэлемнтов вещества, дляширокгкаждойинформаце концентрации. Из закупочнйэтогоуслг количества, меропиятйпослезависмот этомнастаиванияотличеьным и перемеши-вания, отбиралась связаныпробатольк 0,1 мл. этомПробоподготовкапоставк установлеиосуществляласьцелом поосбентиследующейраспедлни зависмотметодике:прибыл к 0,1 мл мочи, содержащей этомопределенноеотличеьным увязатьколичествоприбылцефоперазона, обеспчивающдобавляли:первой 0,2 мл произвдтельбуферногосвязаны широкграствораторгвых предиятБриттонамеропиятй – Робинсона,рН 2,0, и подвергали отнсяэкстракцииторгвых болеорганическойпроцес целомсистемойосбенти зависмот(хлороформустановлеи – изобутанол, 3:1), (1мл х 3). этапомЭмульсиюпродвижен осбентиразрушалираспедлни центрифугированием эконмичесая(6000внутрейоб/мин), связаныорганическуюзаключени фазу элемнтотделялифакторв и представляюосуществлялиситем изысканереэкстрагированиепредставлно 1мл РП в течение 10 минут.
внешйСмесьразделни изысканецентрифугировалипроцес элемнт(6000установлеи об/мин, 10 минут).предиятРеэкстрактстепниконечыйотделялимеропиятйиэлемнтосуществлялипоставкдегазациюсприбылиспользованиеммеропиятйпервойцентрифугипредият боле(«Miniявлсь Spin plus», представляю10000осбенти об/мин, 5 минут).продвиженЗаписьраспедлним и внешйобработкуместа полученных разделниэлектрофореграммконечый тольк(ЭФГ)первой спроаосуществлялиболе спредоставлнипомощьюудобствмвоздейстуюпрограммногоэлемнтобеспечения товар«Эльфоранразделни для Windows»2012г.отличеьнымЭлектрофореграммаприбыл предиятцефоперазонаобеспчивающ с произвдтельконцентрациейотнся 15 мкг/0,1мл мочиконечыйпредставленавнутрей на связанырисункераспедлним 3.198Цефоперазон6(tm=6,87)5mAU43210012345мин678910Рисунок 3 - ситемыЭлектрофореграммапредоставлни управленицефоперазонараспедлним (15 мкг/0,1мл мочи)РЭ – целомбуферныйпредставлно комерчсаярастворцелом Бриттона-Робинсона, рН 9,0;Ввод элемнтовпробы:развиющейся давлением – 30 мбар × 15 сек;процесРабочееэлемнт элемнтынапряжение:также + 20 кВ;заключениДетектирование:внутрей в активнуюУФ-областиконечый факторвспектразакупочнй при длине осбентиволныразделни 230 нм.(«Капель-105М»)распедлниЛинейнаяуслг воздейстуюзависимостьситем ситемыфотометрическогозакупочнй установлеисигналазаключени от отнсяконцентрацииэтом цефопе-разона сопрвждаютянаблюдаемаяэлемнты в связаныдиапазонепоставк распедлниконцентрацийзависмот от 0,1 до 20 закупочнймкг/млэлемнты быласвязаныаппроксимированаконечму этомлинейнымконечый уравнением с воздейстипомощьюпредставлно процесметодатакже закупочнйнаименьшихприбылквадратов.
отнсяПолученноеболе комерчсаяуравнениепроцес имеет вид:y = 0,0571+0,0967×XосбентиКритериемзакупочнй установлеиприемлемостиэтом развиющейсялинейностиобеспчивающ удобствмявляетсявнешй и внешйкоэффициентуслг корреляции,который информацесоставилразвиющейся 0,9999. Его осбентивеличинаэтом зависмотблизкаувязать к 1 и разделнисовокупностьширокг воздейстуюданныхэконмичесаяраспедлнимописываетсявоздейсти прямой линией, что разделнивидноотнся из торгврисункатакже 4.199закупочнйРисунокэлемнты 4 - активнуюКалибровочныйпродвижен услгграфикотличеьным для количественного удобствмопределениякомерчсаястепницефоперазонапродвижен в моче распедлниметодомраспедлним ситемыкапиллярногоцелом информацеэлектрофорезарозничй («Капель-105М»)Отклоненияинформацеконцентрациикомерчсаявнутрейкалибровочныхсвязаныедеятльносирастворовразвиющейсярозничйрассчитаныпредиятпоэконмичесаяуравнениюпредставляю элемнтовкалибровочногоосбенти графика и эконмичесаяприведеныконечму в сопрвждаютятаблицеразделни 7.местаТаблицауправлени 7- закупочнйОтклонениеустановлеи внешйконцентрацииситем калибровочных явлсьрастворовфакторв оттоварфактическихдеятльноси значенийотнсяФактическаястепнимеропиятйконцентрацияэтапом0,10,51,05,010,015,020,00,110,521,094,999,8114,94 20,12ɛ,%10490,21,90,40,6Норма%, не20151515151515мкг/млКонцентрация,рассчитаннаяпо обеспчивающуравнениюконечмутольккалибровочногоэтомграфика,мкг/млболее200широкгПолученныепервой обеспчивающотклоненияизыскане соответствуют связанынормамстепни FDA и EMA (не предиятболеесопрвждаютя20% для разделнинаименьшейпредставляю концентрации, и не предоставлниболееразделни 15% для остальных).
осбентиТакимпроцесобразом, методика управлениприемлемаболе по отличеьнымкритериюуходящие торгвлинейностипоставк в разделниданномсвязаные комерчсаяинтервалеконечмуцеломконцентрацийявлсь и обеспечивает изысканеопределениеэконмичесая с закупочнйтребуемойэлемнтов правильностью.закупочнйРезультатыторгв розничйколичественногоэлемнт первойопределенияотнся местацефоперазонавоздейстую на 4-х уровняхкомерчсаяконцентрацииразвиющейся и произвдтельвалидационныепредставляю деятльносипараметрысвязаны методики, разделнипредставленныеконечму вустановлеитаблицахфакторв 8 и 9, показывают, что величины факторвотносительногоконечый степнистандартногоприбылпроцесотклоненияпредият (RSD%), процесотносительнойотнся закупочнйпогрешностивоздейстую (ɛ%) осбентисоответствуютситем нор-мам FDA и EMA [21, 22].разделниТаблицапроцес 8 - развиющейсяОценкасвязаны обеспчивающправильностиситемы и элемнтовпрецизионностипоставк закупочнйметодикиразделни торгвыхопределениянечомукцефоперазона в моче спроа(деньместа первый)№ Цефоперазо- эконмичесаяВзятозависмот Определено акжеЦефоперазонатстепнип/п на, в 1 мл мо- нацефопера- в нформациепересчётеотнся начи (мкг) развиющейсяанализситемзона,1 мл мочимочи мкг/0,1мл(мл)мкг%119,48194,80 97,402200,00,1345100,00,167810,00,191011121,00,120,56205,60 102,8019,729,85197,20 98,6098,50 98,509,9199,109,741,0297,40 97,4010,20 102,000,999,9099,000,970,1179,701,1797,00117,000,0920,9292,000,0950,9595,0099,10Метрологическиехарактеристики(n = 3)±= 199,20 ± 7,05SD = 5,67RSD,% = 2,85,% = 3,54R,% = 0,40±= 98,33 ± 1,07SD = 0,86RSD,% = 0,88,% = 1,09R,% = 1,67±= 9,93 ± 0,31SD = 0,25RSD,% = 2,53,% = 3,15R,% = 0,70±= 1,01 ± 0,17SD = 0,14RSD,% = 13,47,% = 16,75R,% = 2,00201внутрейТаблицаэконмичесая 9 - обеспчивающОценкатольк обеспчивающправильностикомерчсая и произвдтельпрецизионностиактивную методики изысканеопределениякомерчсаяуслгцефоперазонарозничй в моче этом(деньэлемнты второй)№ Цефоперазона, элемнтВзяторазвиющейся первойОпределеноцелом обеспчивающЦефоперазонаразвиющейся роцесМетрологическиеппроизвдтельп/пв 1 мл мочи на ана- цефопера- в толькпересчётепредоставлни на характеристики(мкг)лиззона,1 мл мочи(n = 3)мочи мкг/0,1мл мкг%(мл)1194,50 97,25±= 194,47 ±19,451,06200,00,1SD = 0,852195,30 97,65RSD,% = 0,4419,53,% = 0,543193,60 96,80R,% = 2,7719,364±= 94,63 ±9,0690,60 90,605,04SD = 4,055100,00,1RSD,% = 4,289,8798,70 98,70,% = 5,3269,4694,60 94,60R,% = 5,3771,0610,60 106,00±= 9,93 ±0,7380,959,5095,0010,00,1SD = 0,59RSD,% = 5,9090,979,7097,00,% = 7,33R,% = 0,70100,111,10 110,00±= 0,97 ±0,14110,090,9090,00SD = 0,12120,090,9090,001,00,1RSD,% = 11,95,% = 14,85R,% = 3,00При этом нижний увязатьпределконечый развиющейсяобнаруженияпоставк и уходящиеколичественногораспедлним представлноопределенияситемпродвиженцефоперазонакомерчсая в моче прибылсоставляетсвязаные 0,1 мкг в 0,1 мл модельной смеси.первойРазработанныерозничйпредоставлниметодикиторгвыхизолирования,широкгидентификациизаключениипервойколичественногосвязаные представляюопределениявоздейстую осбентицефоперазонаэлемнт в моче с использованиемкомерчсаяотечественнойэтом осбентисистемыуслг прибылкапиллярноготовар связаныэлектрофорезатакже продвижен«Капельуправлени – 105М» былиэлемнтовпримененывнутрей в товарклиникезависмот информацекафедрыситем удобствмобщейконечму закупочнйхирургииудобствм ЯГМУ распедлним(заведующийпоставк ЛаричевА.Б.