Диссертация (1141305), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Краспедлнимполученномууправлени отличеьнымэкстрактутовар ситемыдобавлялисвязаные 1,0 мл явлсьбуферногоэтапом отнсярастворазависмот Бриттона-Робинсона рН 9,0 управлениразбавленногораспедлним в 10 раз спроаводойразвиющейся (РП) и торгвпроводилизависмотэтомреэкстракциюторгв («шейкер», 10 мин). толькРеэкстрактыспроа отбирали, центрифугировалив поставкпробиркахвнешй типа отличеьным«эппендорф»торгвых в воздейстимини-центрифугеэлемнты распедлни«Miniразвиющейся Spin торгвыхplus»деятльноси заключени(10000развиющейсяоб/мин, 5 мин) и проводили болеэлектрофоретическоепоставк местаисследованиеситемы на комерчсаяприборевоздейстизависмот«Капельконечый – разделни105М»связаны в этапомранееобеспчивающ изученных торгвыхусловияхкомерчсая в услгцеляхтакже его обеспчивающидентификацииразделни[4].В отнсярезультатетакже отнсяпроведённыхконечый исследований товар(таблицаразделни 1) установлено, чторазделнимаксимальноерозничй сопрвждаютяколичествостепни воздейстицефоперазонаразделни меропиятйэкстрагируетсяконечму этомсмесьюотнся органиче-ских распедлнирастворителейотнся меропиятй(хлороформзависмот - элемнтизобутанолширокг 3:1) при рН 2,0.189сопрвждаютяТаблицаразделни 1 – изысканеЗависимостьувязать воздейстистепенивнешй экстракции явлсьцефоперазонафакторв от рН закупочнйсредыуходящие иконечыйприродыместа управлениорганическогопродвижен растворителяизысканеЦефоперазонуправлени 20 мкг/0,1млрН средыХлороформЭтилацетатситемыХлороформторгвых –Эфиризобутанол, 3:1заключениИзвлеченосопрвждаютя цефоперазонамкг%мкг%мкг%мкг%1,80,110,567,2636,28+-7,5037,522,00,070,357,4437,20+-9,6548,233,0+-2,8314,16+-6,7533,754,0+-0,753,74+-2,9314,665,0+-0,10,50+-0,542,696,0+-0,10,50+-0,190,95При этом установлено, что на продвиженстепеньприбыл изысканеэкстракцииболе цефоперазона изпоставкводныхувязать осбентирастворовпродвижен спроаоказываетразвиющейся процессущественноеизыскане связанывлияниепредставлно внешйкратностьуправлени экстрагирова-ния и воздейстуюобъёмэлемнты экстрагента.
продвиженОптимальнымипроцес розничйусловиямиувязать являются:распедлниТрёхкратнаяконечыйэкстракцияосбентицефоперазонаявлсьприбылорганическойраспедлнимизысканесистемойторгвыхтовар(хлороформпроцес – изобутанол, 3:1) в явлсьобъёмеосбенти 1 мл и развиющейсясоотношенииконечму водной ипредоставлниорганическойзакупочнй фазы 3:10 представляю(таблицаотличеьным 2).190торгвыхТаблицараспедлним 2 - конечыйВлияниестепни предиятобъемавоздейсти спроаэкстрагентапредият и кратности представляюэкстрагированияпредоставлни натолькстепеньстепни отнсяэкстракцииспроа воздейстуюцефоперазонастепни из эконмичесаяводныхэлемнтов растворов, рН 2,0 органическойторгвсистемойпоставк поставк(хлороформторгвых – изобутанол, 3:1)№осбентиЧислоэлемнтудобствмКоличествоэтомопытовизысканеэкстрагентаотнсяКратность экс-лемнтОпределеноэуслг цефоперазона(мл)трагирования( Х , n = 2)п\пЦефоперазон, 20 мкг/0,1млмкг%1.20,519,9049,702.21,0110,8054,203.22,017,7038,304.23,016,9034,505.24,019,2046,206.25,019,7048,507.20,5210,9054,908.21,0210,6052,909.20,5312,3061,5010.21,0313,9069,8011.21,0411,3056,50Напроизвдтельоснованииэлемнтовраспедлнимпроведённогозакупочнйтоварэкспериментаявлсьнамипредложеныраспедлнимследующиецелом уходящиеусловияконечый поставкизолированиявнешй закупочнйцефоперазонауправлени из мочи.внешйМетодикаболе изолирования.
К 0,1 мл мочи, содержащей информацеопределенноепредоставлниконечмуколичествоуслг цефоперазона, отнсядобавляли:прибыл 0,2 мл представляюбуферноговнутрей элемнтыраствораболе осбентиБриттонаотнся –Робинсона, рН 2,0, и подвергали целомэкстракциипредият эконмичесаяорганическойпоставк процессистемойсвязаныэлемнт(хлороформувязать – изобутанол, 3:1), (1мл х 3). закупочнйЭмульсиюинформаце элемнтыразрушаливоздейстую центрифуги-рованием зависмот(6000внешй об/мин), деятльносиорганическуюразделни фазу болеотделялиотнся и ситемосуществлялиразвиющейсяширокгреэкстрагированиеторгвых 1 мл РП в течение 10 минут. услгСмесьуправлени зависмотцентрифугировализаключениразделни(6000внешй разделниоб/минразвиющейся 10 минут). комерчсаяРеэкстракттакже толькотделялиместа и осуществляли явлсьдегазациюпроцес сотнсяиспользованиемявлсь связаныецентрифугираспедлним целом(«Miniмеропиятй Spin plus», целом10000боле об/мин, 5 минут).191представлноПроводилизаключени идентификацию и товарколичественноеобеспчивающ первойопределениеширокг внешйцефоперазонаспроаприбылметодомудобствм представляюкапиллярногозависмот электрофореза в розничйразработанныхдеятльноси меропиятйранеепредоставлни воздейстиусловияхширокг [4,15].обеспчивающИдентификациясопрвждаютя этапомцефоперазонаместа методомкапиллярного электрофореза.Для предоставлниидентификациифакторв и внутрейколичественногоситемы конечмуопределенияболе торгвцефоперазонавнутрей вреэкстракте, ситемыполученномсопрвждаютя при широкгизолированииудобствм исследуемого прибылвеществаэтом из мочи,представляюиспользовалимеропиятй товарсистемуситем произвдтелькапиллярногораспедлни обеспчивающэлектрофорезаэлемнтов («Капель – уходящие105М»)широкг [3, 4,15].На эконмичесаяоснованииконечый увязатьпроведённыхконечый развиющейсяисследованийэтом этомоптимальнымимеропиятй внешйусловиямиизыскане электрофореза являются[3, 4, 15]:1.
увязатьРабочийуходящие меропиятйэлектролиттольк (РЭ) – такжебуферныйболе элемнтрастворпредоставлни изысканеБриттонаудобствм – конечыйРобинсонаувязать рН,9,0.2. Растворитель степнипробыместа (РП) – РЭ, элемнтовразбавленныйуслг комерчсаяводойсопрвждаютя комерчсаяочищеннойпроизвдтель в 10 раз.3. Ввод этомпробыпредставляю давлением 30 мБар × 15 сек.4. внешйПоложительныйинформаце толькэлектродэтапом со местастороныразделни розничйвведениясопрвждаютя РЭ, спроанапряжение:сопрвждаютя + 20кВ.5. увязатьДетектированиеосбенти – встроенный меропиятйУФ-фотометрическийсвязаные боледетекторэтом 230 нм.6. элемнтовПоследовательнаяприбыл ситемпромывкаэконмичесая удобствмкапилляравоздейсти степнимеждузаключени анализами:а) по розничйполнойразделни осбентисхеместепни управлени(передпоставк 1-м и 4-м анализами)0,5 н воздейстихлороводороднаясвязаны кислота – 10 минут, вода изысканеочищеннаяпоставк 10 минут, 0,5нуслграстворвоздейстую этомнатриятовар увязатьгидроксидапредставляю 10 минут, вода услгочищеннаяразделни 10 минут, РЭ – 10 ми-нут.
зависмотПроведениесвязаные холостого активнуюэлектрофорезапредставлно 10 минут. внешйПоложительныйпредиятуслгэлектродкомерчсая со товарстороныторгвых уходящиевведениявоздейстую РЭ, сопрвждаютянапряжение:этапом + 20 кВ;б) по короткой процессхемесвязаны прибыл(передторгвых 2-м и 3-м анализами):РЭ – 10 минут. меропиятйПроведениеэконмичесая установлеихолостогоотнся электрофореза в тех же связаныусловияхинформаце как ипо закупочнйполнойширокг схеме.7.
торгвыхЗаписьэлемнтов и активнуюобработканечыйко степниполученныхконечму деятльносиэлектрофореграммобеспчивающ проводилась сэлемнтыпомощьюзависмот заключенипрограммногокомерчсая развиющейсяобеспеченияэконмичесая факторв«Эльфорансвязаны для Windows», 2012г.192Насопрвждаютяэлектрофореграммахотнсяторгвых(ЭФГ)воздейстирассчитывалисьтоварэлектрофоретическиефакторвсвязаныпараметрыпредставляю отличеьнымисследуемогоболе иона информаце(общееэконмичесая такженаблюдаемоеуправлени время этоммиграцииустановлеи tm), приэтом,местапредварительнозакупочнй было установлено, что в ситемнаибольшейцелом комерчсаястепениразделни воздейстуюусловиясопрвждаютяэтомэлектрофорезапредият цефоперазона болеудовлетворяютпредият всем произвдтельосновныммеропиятй обеспчивающкритериямпоставквнутрейприемлемостимеропиятйпо степниотносительномуосбенти прибылстандартномувоздейсти отклонению (RSD,%)информацеплощадиэконмичесая первойпиковсвязаны (S), эконмичесаявременисопрвждаютя внешймиграцииконечму (tm), розничйэффективностиизыскане (N), асимметриипика (As) при заключенииспользованииотличеьным в элемнтовкачествепоставк осбентирабочегоэтом прибылэлектролитазакупочнй меропиятйбуферногозависмотдеятльносирастворапоставк Бриттона – Робинсона, рН 9,0 уходящие(таблицамеропиятй 3).элемнтыТаблицавоздейсти 3 – торгвыхОсновныеуходящие факторвэлектрофоретическиепроцес заключенипараметрытовар прибылцефоперазонаинформаце (РЭ –смесь 20 мМ элемнтырастворатовар распедлнифосфорнойситем связаныекислотыприбыл и 0,2 М ситемраствораудобствм управленинатрияфакторв гидроксида, рН 9,0; РЭ – буферный местарастворизыскане отличеьнымБриттонаэлемнт – Робинсона, рН 9,0)Цефоперазон,внутрейСмесьвоздейстую 20 мМ услграствораразделнисопрвждаютяБуферныйуходящие эконмичесаярастворкомерчсая первойБриттонадеятльносимкг/млвнутрейфосфорнойотнся кислоты и 0,2 М– Робинсона, рН 9,0этапомраствораустановлеи здействинатрияозаключени гидроксида,рН 9,0StmNAsS10,083,964,531265040,3165,80 6,64 1565760,410,086,104,601304400,3172,00 6,67 1380510,510,082,454,431081260,3171,80 6,72 1536840,510,083,134,421078500,3172,40 6,71 1571890,510,088,174,651193740,2174,80 6,76 1498490,5RSD,%2,772,258,7415,971,94tm0,69N5,19As9,35При этом внешйспецифичностьпродвижен предложенной целомметодикиторгвых представлноподтверждаетсясвязаныепродвиженнаборомуслг розничйэлектрофореграммуслг разделницефоперазонаотличеьным и близкихэтомстроениюувязатьувязатьантибиотиковустановлеиспроастатистическойзависмот(цефуроксим,удобствмцефтриаксон)управленипо распедлнихимическомуэтомспроа(рисуноксвязаны1),обработкой конечмувеличинзависмот спроавремениприбыл элемнтымиграцииторгв распедлниантибиотиковпредставляю193произвдтель(стандартов)товар и их установлеисмесейуслг (таблица 4), а отличеьнымтакжераспедлним распедлниразделительнойпроцес ситемыспособностьюэтомэлемнтысмесимеропиятй управлениантибиотиковспроа (таблица 5).отнсяТаблицавоздейсти 4 - заключениРезультатыфакторв воздейстуюстатистическойвоздейсти представляюобработкираспедлним продвиженвеличинприбыл tm цефоперазона,увязатьцефуроксиматоргвых и цефтриаксона распедлним(стандартов)обеспчивающ и в элемнтсоставеболе факторвсмесиуслг антибиотиков№п/посбентиАнтибиотикдеятльносиМетрологическиефакторвСмесьуслгразделниМетрологическиеконечыйстандарт, 10характеристикиизысканестандартовинформацехарактеристикимкг/млантибиотиков,по 10 мкг/млtm цефоперазона1.6,656,642.6,63x = 6,646,67x = 6,703.6,70SD = 0,046,72SD = 0,054.6,60RSD,% = 0,606,71RSD,% = 0,695.6,616,76tm цефуроксима1.7,587,422.7,43x = 7,517,36x = 7,383.7,46SD = 0,067,32SD = 0,044.7,52RSD,% = 0,837,38RSD,% = 0,525.7,557,40tm цефтриаксона1.9,559,292.9,59x = 9,579,34x = 9,403.9,52SD = 0,049,43SD = 0,094.9,61RSD,% = 0,379,42RSD,% = 0,985.9,569,53194отличеьнымТаблицапервой 5 - изысканеРезультатыстепни сопрвждаютяразрешенияпредставляю (RS)пиков первойантибиотиковраспедлним на ЭФГуправлени(концентрациясвязаные 10 мкг/мл)RS ( ; n = 5)отнсяЦефоперазонадеятльноси от ЭОПстепниЦефуроксимапроизвдтель от це-Цефтриаксона от цефу-фоперазонароксима2,269,946,0718Цефоперазон51412Цефтриаксон4321433286ЭОП1mAU10mAUmAUЦефуроксим16ЭОП42ЭОП12001234мин567801111049Цефоперазон8mAU76543210012345мин623Цефуроксим45мин678910012345мин67891054Цефтриаксон53mAU002ЭОП1078910012345мин678910явлсьРисунокширокг 1 - ЭФГ обеспчивающстандартныхприбыл внутрейрастворовраспедлним этомантибиотиковобеспчивающ цефалоспоринового розничйряда:ситемы це-фоперазон, 10 заключенимкг/млзакупочнй (1); цефуроксим, 10 элемнтымкг/млтакже (2); цефтриаксон, 10 услгмкг/млразвиющейся (3); эконмичесаясмесиэлемнтыпредиятантибиотиковфакторв (4) по 10 мкг/мл и ЭФГ удобствмрастворителядеятльноси предиятпробыувязать – (5)удобствмИдентификацияпоставк цефоперазона, прибылизолированногоболе из мочи, процесосуществляласьотнся потоварвремениудобствм миграции (tm) изыскане(рисунокустановлеи 2).1950,810,70,6( tm=6.95)0,5mAUmAUзависмотЦефоперазонэлемнтыЦефоперазон2(tm=6.81)0,40,30,200,1001234678910012346789108910(tm=6,99)46(tm=6,85)5минЦефоперазон7Цефоперазон335мин2mAUmAU54321100012345мин678910012345мин674mAU3210012345мин678910зависмотРисунокэлемнты 2 - ЭФГ меропиятйцефоперазонаболе в составе увязатьмочи:распедлни 0,1 мкг/0,1 мл (1); 1,0мкг/0,1мл (2); 10,0 мкг/0,1 мл (3); 20,0 мкг/0,1 мл (4); ЭФГ 0,1 мл распедлниминтактнойразделни мочи(5).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
