Охрана окружающей среды пособие 4 модуль (1135362), страница 26
Текст из файла (страница 26)
Дляускорения реакции, в качестве катализатора, применялся калий сурьмяновиннокислый.Аскорбиновая кислота применялась в качестве восстановителя. Анализ проводится всоответствии с ПНД Ф 14.1:2.112-97 и с РД 52.10.738-2010. Определение проводится непозднее чем через 12 часов со времени отбора. Для калибровки метода применяются СОмассовой концентрации фосфат ионов 0,5 мг/см3 ГСО 7791-2000. Показатель точности(границы погрешностипривероятности 0.95)–10%.Присоблюдениивсехрегламентируемых методикой условий проведения измерений, величина погрешностирезультатов измерений с вероятностью 0,95 не должна превышать значений, приведенныхв таблице 2.1.6.Таблица 2.1.6. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и её144составляющих для фосфатовДиапазонизмерениймассовойконцентрации фосфора,Х, мг/дм3Показательповторяемости(среднеквадратическоеотклонениеповторяемости)σr, мг/дм3ФосфатыОт 0,010 до0,0010,200 включ.Фосфор минеральныйОт 0,010 до0,058∙Х0,125 включ.Св.
0,125 до0,0080,200 включ.Показательвоспроизводимости (среднеквадратическое отклонениевоспроизводимости)σR, мг/дм3Показательправильности(границысистематической погрешностипривероятностиР=0,95)±Δс, мг/дм3Показатель точности(границыпогрешностипривероятности Р=0,95)±Δ, мг/дм30,001+0,046∙Х0,026∙Х0,002+0,092∙Х0,001+0,089∙Х0,068∙Х0,002+0,19∙Х0,0140,0110,030Определение общего фосфора в пробах воды основано на окислении всехфосфорсодержащихсоединенийдоортофосфатов.Содержаниеортофосфатоввполученном растворе определяется фотометрически по образованию молибденовой сини.Оптическую плотность окрашенного соединения измеряют на спектрофотометре при длиневолны 882 нм согласно РД 52.24.387-2006.
При соблюдении всех регламентируемыхметодикой условий проведения измерений характеристика погрешности результатаизмерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значения, приведенные в таблице2.1.7Таблица 2.1.7. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и еёсоставляющих для общего фосфора.Диапазонконцентрацииобщего фосфора вморской воде, мкг/л5-100100-900ПоказательПоказательвоспроизводимости,% правильности, %2,61,342,10,5Показательпогрешности МВИ,суммарнаяпогрешность,%3,30,96Определение растворенного неорганического кремния (силикатов) проводится всоответствии с ПНД Ф 14.1:2:4.215-06, РД 52.10.744-2010. Определение проводится непозднее чем через 12 часов со времени отбора.
Для калибровки метода применяются ГСО8212-2002 с массовой концентрацией силикат-ионов 1 г/см3. Метод основан навзаимодействии мономерно-димерной формы кремниевой кислоты и силикатов с145молибдатомаммониявкислойсредесобразованиеммолибдокремниевойгетерополикислоты, которая при действии восстановителей образует окрашенную в синийцвет форму за счёт частичного перехода атомов Мо(VI) в Мо(V). При соблюдении всехрегламентируемых методикой условий проведения измерений, величина суммарнойпогрешности определения – 5.8 %.
При соблюдении всех регламентируемых методикойусловий проведения измерений, величина погрешности результатов измерений свероятностью 0,95 не должна превышать значений, приведенных в таблице 2.1.8.Таблица 2.1.8. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и еёсоставляющих для кремнияДиапазонизмерениймассовойконцентрации кремнияХ, мг/дм3Показательповторяемости(среднеквадратическоеотклонениеповторяемости)σr, мг/дм3От 0,10 до0,022,00 включ.Показательвоспроизводимости (среднеквадратическоеотклонениевоспроизводимости)σR, мг/дм3Показательправильности(границысистематической погрешностипривероятностиР=0,95)±Δс, мг/дм3Показательточности(границыпогрешности привероятностиР=0,95)±Δ, мг/дм30,02+0,018·Х0,032·Х0,05+0,045·ХОпределение содержания растворенного неорганического углерода, раствореннойдвуокиси углерода, содержания гидрокарбонат-иона, а также парциального давленияуглекислого газа проводится pH-Alk методом по термодинамическим уравнениямкарбонатного равновесия с применением концентрационных констант диссоциацииугольной кислоты Роя с поправками для вод со свойствами, отличными от морской воды.Цветность, выраженная в градусах, определяется относительно хром-кобальтовойшкалы фотометрическим методом, в основе которого лежит измерение оптическойплотности исследуемой воды согласно РД 52.24.497-2005, ГОСТ 52769-2007.Исследования загрязненности морских водДля описания качества вод и сравнения различных акваторий используютсярасчетные значения индекса загрязненности вод, позволяющие отнести воды исследуемого146района к определенному классу чистоты (табл.
2.2.1).Таблица 2.2.1. Классы качества вод и значений ИЗВКласс качества водОчень чистыеЧистыеУмеренно загрязненныеЗагрязненныеГрязныеОчень грязныеЧрезвычайно грязныеДляморскихДиапазон значений ИЗВИЗВ < 0,250,25 < ИЗВ ≤ 0,750,75 < ИЗВ ≤ 1,251,25 < ИЗВ ≤ 1,751,75 < ИЗВ ≤ 3,003,00 < ИЗВ ≤ 5,00ИЗВ > 5,00IIIIIIIVVVIVIIводИЗВ4ИЗВ = ∑=1рассчитываетсяпоформуле÷4ПДКгде Сi – концентрация трех наиболее значительных загрязнителей и растворенного вводе кислорода, для которого значение в формуле рассчитывается делением норматива(табл. 2.2.2) на реальное содержание.Таблица 2.2.2. Нормативы содержания растворенного в воде кислородаСодержание растворенного кислорода C, мг/л6≤C5≤C<64≤C<53≤C<42≤C<31≤C<2C<1Норматив, мг/л6122030405060Отбор проб для исследования загрязненности вод осуществляется с одного(придонный) или, при наличии вертикальной стратификации вод, с двух горизонтов(поверхность и придонный).
Консервация и хранение проб осуществляется в соответствиис ГОСТ 17.1.5.04-81 и методиками, используемыми аккредитованными лабораториями.Концентрация (фильтрация) взвешенной фракции для анализа на тяжелые металлыпроводится из больших объемов воды от 3 до 15 литров. По завершению экспедиционныхработ выполняются химико-аналитические лабораторные исследования в стационарных147аккредитованных лабораториях по аттестованным методикам выполнения измерений.Обязательныйпереченьопределяемыхпоказателейкачества(уровеньзагрязненности) морских вод: металлы (Fe, Cu, Сo, Mn, Pb, Hg, Cd, Ni, Cr, Zn), мышьяк,нефтепродукты, СПАВ, фенолы, бенз(а)пирен, органический углерод, алифатические УВ,ПАУ.Пробынаопределениетяжелыхметалловимышьякапослеотбораотфильтровываются через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и подкисляютсядобавлением концентрированной азотной кислоты (HNO3) для предотвращения сорбции.Пробы для определения анионных СПАВ отбираются в бутылки темного стекла иконсервируются хлороформом из расчета 2-4 капли на 100 см³ пробы.Пробы для определения фенолов отбираются в бутылки темного стекла иконсервировируются добавлением 2 см³ раствора серной кислоты 1:1, сульфата меди 0,5 ги сульфита натрия 0,5 г и далее экстрагируются бутилацетатом.Пробы для определения ХПК и взвешенных веществ консервируются хлороформомиз расчета 1-2 см³ на 0,5 дм³ пробы и замораживаются.Пробыдляопределениясуммарногосодержаниянефтепродуктов(НП)экстрагируются с четыреххлористым углеродом, для определения суммарного содержанияфенолов экстрагируются с бутилацетатом.Для определения неполярных алифатических углеводородов, ПАУ проводятсясоответствующие экстракции проб гексаном.Определение суммарного содержания ПАУ.
Анализ воды на содержание суммыполиароматическихуглеводородов(нафталин,флуорен,аценафтен,фенантрен,аценафтилен, антрацен, флуорантен, пирен, хризен, бенз(а)антрацен, бенз(b)флуорантен,бенз(k)флуорантен, бенз(е)пирен, перилен, бенз(а)пирен, дибенз(a,h)антрацен, инденопирен, 1,12-бензперилен, коронен) проводится в соответствии с ПНД Ф 14.2:4.70-96методом высоко-эффективной жидкостной хроматографии.Кроме общего содержания ПАУ в пробах воды определяется содержаниебенз(а)пиренаметодомвысокоэффективнойжидкостнойхроматографиисфлуориметрическим детектированием согласно ПНД Ф 14.1:2:4.186-02.Определение суммарного содержания нефтепродуктов в воде проводится всоответствии с РД 52.10.779–2013 Массовая концентрация нефтяных углеводородов впробах морской воды. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии. Методоснованнаизмеренииинтенсивностипоглощения,обусловленноговалентнымиасимметричными колебаниями С-Н связей метиленовых (-СН2) групп углеводородов, вближней ИК-области.
Этой области соответствует наибольшее значение удельных148коэффициентов поглощения НУ при наименьшем разбросе - около 20%.Определение нефтяных углеводородов С11-С32 в воде проводится методом газовойхроматографии. Предварительная подготовка пробы воды заключается в экстрагированииуглеводородов гексаном по ГОСТ Р 52406-2005.
Качественная и количественнаяидентификация неполярных алифатических углеводородов проводится с использованиемстандартной смеси индивидуальных н-парафинов.Содержание общего органического углерода в образцах воды определялось пометодике, описанной в ГОСТ Р 52991-2008 на анализаторе общего органического углерода.ОпределениеанионныхСПАВпроводитсяэкстракционно-фотометрическимметодом в соответствии с РД 52.10.807–2013.Определение суммарного содержания фенолов в воде проводится методом ГЖХпосле экстракции бутилацетатом в соответствии с ПНД Ф 14.1:2:4.177-2002.Определение металлов (никель, марганец, медь, кадмий, цинк, кобальт, хром,свинец) проводится методом атомной абсорбции с прямой электротермическойатомизацией проб (РД 52.10.778–2013; РД 52.24.377-2008).Определение мышьяка основано на измерении атомной абсорбции паров мышьяка внагревающейся электротоком графитовой трубке атомизатора (РД 52.24.526-2012).Определение ртути проводится методом беспламенной атомно-абсорбционнойспектрофотометрии (метод «холодного пара»).Определение ХПК в морских водах представляет определенную трудность из-завысокой солености и соответственно высокой погрешности измерения за счет разбавленияпробы и устранения мешающего влияния хлоридов.
Определение ХПК проводитсятитриметрическим методом по ПНД Ф 14.1:2.100-97 с предварительной обработкой пробсульфатом ртути для устранения мешающего влияния солености и разложением втермореакторе по ГОСТ Р 52708-2007.Исследование качества донных отложенийСодержание загрязняющих веществ в донных отложениях должно сопоставляться сПДК и ОДК для почв аналогичного механического состава, рекомендованныминормативами для грунтов водоохранных зон (Приложение Б к СП 11-102-97).Приотборе проводится полевое описание донных отложений согласноРД 52.24 609-2007 с определением гранулометрического состава, указаниемопределителю Манселя, минерального состава (при наличиицвета попесчаной фракции), суказанием наличия примесей, запаха, качественного определения физико-механическихсвойств.После выполнения полевого описания донных отложений,149отбор проб наопределение их гранулометрического и химического состава и содержания загрязняющихвеществ по требуемым параметрам производится в соответствии с требованиямиГОСТ 17.1.5.01-80.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
