Охрана окружающей среды пособие 4 модуль (1135362), страница 25
Текст из файла (страница 25)
При консервации пробучитываются требования методик, по которым в дальнейшем планируется проведениеанализа.Посуда предварительно обрабатывается двухромовокислой смесью серной кислоты,затем омывается проточной водой, ополаскивается дистиллированной водой. Этупроцедуру проводят перед началом работ. Во время работ ограничиваются ополаскиваниемпосуды пробой 2-3 раза. Сразу же после отбора проводится фиксация проб на растворенныйкислород и аммонийный азот. Пробы, предназначенные для определения значений рН,биогенных элементов (силикаты, фосфаты, формы азота) и щелочности отбираются впластиковую посуду 0.5 л без консервации и немедленно передаются в судовуюлабораторию.Определение неконсервативных показателей (анализы «первого дня») проводятся всоответствиисРД52.10.243-92и«Временнымиметодическимиуказаниямигидрометеорологическим станциям и постам по отбору, подготовке проб воды и грунта нахимический и гидробиологический анализ и проведению анализа первого дня» вэкспедиционнойлаборатории,размещаемойнабортусудна.Дляпроведениягидрохимических исследований на судне разворачивается передвижная лаборатория, вкоторой выполняются анализы проб, имеющие небольшое время хранения.По завершению экспедиционных работ выполняются химико-аналитическиелабораторные исследования в стационарных аккредитованных лабораториях.Всехимико-аналитическиеизмерения139должныобеспечиватьточность,позволяющую сопоставить полученные величины с действующими ПДКрыб.хоз.
дляморских вод или иными нормативными значениями.При камеральной обработке данных сопоставление измеренных значенийгидрохимических показателей и показателей загрязненности вод производится с ПДК дляводныхобъектов,имеющихрыбохозяйственноезначение(согласноПриказуГоскомрыболовства от 28 апреля 1999 г. N 96), а для отдельных гидрохимическихпараметров - с ПДК хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования (поГН 2.1.5.1315-03) и с ПДК, регламентируемыми СанПиН 2.1.4.1175-02 и СанПиН 2.1.5.98000.Исследования должны обеспечивать оценку гидрохимических параметров среды ифонового уровня загрязнения морских вод и донных отложений на лицензионном участкев единицах действующих величин предельно допустимых концентраций (ПДК) порыбохозяйственным и санитарно-гигиеническим показателям.На мелководных станциях (до 5 м) отбор проб осуществляется с одного горизонта,на глубоководных - с двух или более горизонтов, в зависимости от стратификации вод.Обязательныйпереченьопределяемыхбиогидрохимическихпоказателей:растворенный кислород, степень насыщения кислородом, БПК5, рН, щелочность,биогенные элементы (азот общий, азот нитритный, азот нитратный, азот аммонийный,фосфор общий, фосфор минеральный, растворенный кремний).
Часто в контрактныхработах заказчик требует определения цветности воды, а также некоторых параметровкарбонатной системы: общего неорганического углерода, содержания гидрокарбонат-ионаили парциального давления углекислого газа.Содержание кислорода в морской воде определяется по РД 52.10.737-2010; РД52.24.419-2005. Пробы морской воды фиксируются немедленно после отбора пробы наборту судна и помещаются в темное место. Определение проводится не позднее 8 часовпосле фиксации.
Титр раствора тиосульфата устанавливался по стандартному растворуйодида калия ГОСТ 4202. Чувствительность метода составляет 0.02 мг/л, ошибкаопределения не превышает 3.4%.Относительное содержание кислорода (в % насыщения) рассчитывается постандартным формулам, принятым в океанологической практике.Определениебиохимическогопотреблениякислорода(БПК5)выполняетсяскляночным методом с 5 суточной экспозицией проб воды согласно РД 52.24.420-2006.В таблице 2.1.1 приведены погрешности методик определения растворённого140кислорода и БПК5.Таблица 2.1.1. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и еёсоставляющих для растворенного кислорода и БПК5мгО2/л0.020.2-0.30.8-1.7Погрешность~30%10-20%3-5%~1%, но при тщательной работе возможноснижение до 0.1%.3-...Определение общей титруемой щелочности проводится методом прямоготитрования (метод Бруевича) свизуальным определением точки конца титрованиясогласно РД 52.10.743-2010.
Определение проводится не позднее чем через сутки современи отбора. Для калибровки метода применяются СО (стандартные образцы) массовойконцентрации гидрокарбонат ионов ГСО 8403-2003. Предел чувствительности определениясоставлял 0.005 мг-экв/л, суммарная погрешность определения – 2 %.Определениеводородногопоказателя(рН)впробахводывыполняетсяпотенциометрическим методом в соответствии с РД 52.10.735-2010, ПНД Ф 14.1:2:3:4.12197.
Определение величины рН проводится не позднее чем через 1 час после отбора пробы.Для калибровки используются образцовые буферные растворы ГОСТ 8.135-74. Показательточности (границы погрешности при вероятности 0.95) составляет 0.2 ед.рН.Определение содержания общего азота основано на окислении азотсодержащихсоединений персульфатом калия при нагревании в щелочной среде, в результате чего азот,содержащийся в органических и неорганических соединениях, переводится в нитраты.Далее нитраты восстанавливаются с помощью кадмиевого редуктора до нитритов, апоследние определяются по цветной реакции фотометрическим методом при длине волны543 нм согласно РД 52.10.735-2010. При соблюдении всех регламентируемых методикойусловий проведения измерений характеристики погрешности результата измерений свероятностью 0,95 не должны превышать значения, приведенные в таблице 2.1.2.Таблица 2.1.2.
Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и её141составляющих для общего азота.Диапазонконцентрацииобщегоазотавморской воде, мкг/л250-500500-750750-2600Показательвоспроизводимости,%Показательправильности, %4,53,51,210,59,54,6Показательпогрешности МВИ,суммарнаяпогрешность,%12,09,54,6Определение нитритного азота (нитриты) проводится колориметрически по ПНДФ 14.1:2:3-95. РД 52.10.745-2010. Определение проводится не позднее чем через 12 часовсо времени отбора. Для калибровки метода применяются стандартные образцы массовойконцентрации нитрит ионов 1 мг/см3 (ГСО 7862-2000). Показатель точности (границыпогрешности при вероятности 0.95) от 6 до 25%.
При соблюдении всех регламентируемыхметодикой условий проведения измерений, величина погрешности результатов измеренийс вероятностью 0,95 не должна превышать значений, приведенных в таблице 2.1.3.Таблица 2.1.3. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и еёсоставляющих для нитритного азотаДиапазонизмерениймассовойконцентрацииХ, мг/дм3Показательповторяемости(среднеквадратическоеотклонениеповторяемости)σr, мг/дм3От 0,010 до 0,2500,001+0,050·Хвключ.Показательвоспроизводимости(среднеквадратическоеотклонениевоспроизводимости)σR, мг/дм3Показательправильности(границысистематическойпогрешности привероятностиР=0,95)±Δс, мг/дм3Показатель точности(границыпогрешностипривероятности Р=0,95)±Δ, мг/дм30,002+0,066·Х0,002+0,027·С0,004+0,13·ХОпределение нитратного азота (нитраты) проводится по РД 52.10.745-2010.Определение проводится не позднее чем через 12 часов со времени отбора. Методколориметрического определения массовой концентрации нитратной формы азота основанна восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевых колонках.
Определение проводилосьв судовой лаборатории не позднее, чем через 12 часов со времени отбора. Для калибровкиметода применяются СО массовой концентрации нитрат ионов 1 мг/см3 ГСО 7863-2000.Длина волны при измерениях 543 нм. Эффективность кадмия, как восстановителя,значительно возрастает, если он предварительно обработан раствором соли меди.Восстановленная при этом медь оседает на поверхности кадмия, образуя с нимгальваническую пару. Степень восстановления нитратов зависит от рН раствора и142максимальна в слабощелочной среде. Суммарная погрешность определения – 7.4 %.
Присоблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, величинапогрешности результатов измерений с вероятностью 0,95 не должна превышать значений,приведенных в таблице 2.1.4.Таблица 2.1.4. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и еёсоставляющих для нитратного азотаПоказательДиапазонправильностиПоказательПоказательизмерений(границыповторяемостивоспроизводимостимассовойсистематическо(среднеквадратиче (среднеквадратическконцентраций погрешностискоеотклонение оеотклонениеи нитратногоприповторяемости)воспроизводимости)азотавероятностиσr, мг/дм3σR, мг/дм33Х, мг/дмР=0,95)±Δс, мг/дм3Показательточности(границыпогрешностипривероятностиР=0,95)±Δ, мг/дм3От 0,010 до0,001+0,08·Х0,080 включ.0,002+0,12·Х0,001+0,20·Х0,004+0,24·ХСвыше 0,080до0,300 0,002+0,08·Хвключ.0,003+0,11·Х0,001+0,05·Х0,006+0,24·ХОпределение аммонийного азота (ион аммония).
Колориметрическое определениемассовойконцентрацииаммонийнойформыазотаоснованонаобразованиииндофенолового синего при взаимодействии аммиака в щелочной среде с гипохлоритом ифенолом и фотометрическом измерении оптической плотности ярко-голубого соединения(метод Сэджи–Солорзано) с максимумом поглощения при длине волны 630 нм. Окраскаразвивается в течение 6-12 часов. Для калибровки метода применяются СО массовойконцентрации ионов аммония 1 мг/см3 ГСО 7864-2000. Метод даёт надёжные результаты вдиапазоне концентрации от 0,02 до 1,0 мг/дм3 в пересчете на азот. При анализе проб воды смассовой концентрацией аммонийного азота, превышающей 1,0 мг/дм3, допускаетсявыполнение измерений после соответствующего разбавления пробы водой, не содержащейаммонийного азота (концентрация в пробе до 15 мг/дм3).Cуммарная погрешностьопределения – 12 %.
В таблице 2.1.5 приведены погрешности методики.Таблица 2.1.5. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и её143составляющих для аммонийного азотаДиапазонизмерениймассовойконцентрацииазотааммонийногоХ, мг/дм3Показательповторяемости (среднеквадратическоеотклонениеповторяемости) σr, мг/дм3От 0,020 до0,0020,050 включ.Показательвоспроизводимости (среднеквадратическоеотклонениевоспроизводимости)σR, мг/дм3Показательправильности(границысистематической погрешностипри вероятностиР=0,95),±Δс, мг/дм3Показательточности(границыпогрешностипривероятностиР=0,95),±Δ, мг/дм30,0050,0040,010Определение содержания растворенного неорганического фосфора (фосфаты)происходит колориметрически, используя модифицированный метод Морфи–Райли.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
