М.И. Афанасов и др. - Основы радиохимии и радиоэкологии (Практикум) (2016) (1133852), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Время отдельного измеренияможно рассчитать по уравнению (1.36), заменив, соответственно, скорости счетапрепарата (Iс) и фона (Iф) на общую площадь пика (Iƒ+b=Iƒ+Ib) и площадь «пьедестала» под пиком (Ib).283.1.4. Эффективность регистрации гамма-квантов по пику полногопоглощения и определение абсолютной активности радионуклидаИстинная скорость счета I, регистрируемая детектором любого типа, и абсолютнаяактивность А нуклида со сложной схемой распада связаны соотношением (2.2). Дляпрактической γ-спектрометрии наибольший интерес представляет число зарегистрированных импульсов, обусловленных полным поглощением энергии Еγ,i, или истинная площадь Iƒ,i пика полного поглощения энергии этого кванта:Iƒ,i = φi ∙ ωi ∙А = pi ∙ εƒ,i ∙ А(3.5),где θi – коэффициент регистрации квантов Еγ,i (см.
раздел 2.1); ωi - доля квантов Еγ,i, энергиякоторых полностью поглощена в кристалле детектора; pi - выход квантов Еγ,i на распад (поправка на схему распада); εƒ,i – эффективность регистрации (по пику полного поглощения)квантов Еγ,i в условиях данного измерения; Iƒ,i – площадь пика ППЭ в имп/с; А – активностьисточника в Бк.Таким образом, эффективность регистрации γ–квантов (по пику полного поглощения) εƒ,i – отношение числа зарегистрированных детектором квантов, энергия которыхЕγ,i полностью поглощена в кристалле, к общему числу квантов данной энергии, испускаемых источником в единицу времени. Используя (3.5) и (2.2), можно записатьεƒ,i = (Iƒ,i / pi ∙ А) = (φi∙ωi / pi) = η∙[εi∙ki·Si·qi]∙ωi(3.6),где η – геометрический коэффициент(**), εi – эффективность детектора, ki – коэффициентослабления, Si – коэффициент самоослабления, qi – коэффициент обратного рассеяния(***);остальные обозначения приведены в (3.5).Эффективность εƒ,i зависит от энергии γ–квантов, взаимного расположения источника и детектора, состава и размеров кристалла детектора, толщины измеряемогопрепарата и некоторых других факторов.
Очевидно, что рассчитать значение εƒ,iсложно. Поэтому для определения абсолютной активности Ах исследуемого препаратаобычно используют «метод относительных измерений» (см. раздел 2.1). Например,если исследуемый источник и стандартный образец (эталон), содержащий тот женуклид известной активности Аэт, измеряют в строго тождественных условиях, то искомая активность, согласно (2.6) и (3.5), будет равна:Ах = (Iƒ,x / Iƒ,эт)∙ Аэт(3.7)Калибровка спектрометра по эффективности.Если нет подходящих эталонов удельной активности, то эффективность регистрации γ-квантов изучаемого образца (εƒ,х) определяют по калибровочной зависимости εƒот энергии Еγ для заданных условий измерения (рис.
3.3). Для калибровки спектрометра набирают спектры нескольких эталонных источников известной активности,Коэффициенты η, ε, k, S, q рассматриваются в разделе 2.1. В частности, эффективностьдетектора определяется значением коэффициента ослабления /. Например, для γизлучения 137Cs (Eγ=662 кэВ) в NaI коэффициент / = 0,277 см-1 и с атомами кристалла толщиной l=3 см взаимодействует ~ 56% попавших в детектор квантов: = (N0Nl)/N0=(1е0,277∙3)= 0,564. При регистрации мягких квантов (Eγ<100 кэВ) эффективность такого детектора приближается к 100%.(**)(***)В данном случае коэффициент qi =1, т.к. вероятность упругого (без изменения энергии)рассеяния γ-квантов пренебрежимо мала.29излучающих γ-кванты в широком энергетическом диапазоне, вычисляют истиннуюплощадь соответствующих им пиков ППЭ и, используя (3.6), - значения εƒ для каждойэнергии.
Построенная зависимость позволяет определить εƒ,х и, следовательно, искомую активностьАх=Iƒ,x∙[pх∙εƒ,х]−1(3.8)Измерения исследуемых и эталонных образцов проводят в одинаковых условиях, соблюдая постоянство геометрического коэффициента η и используя близкие по форме, составу иплотности препараты. Например,калибровку по эффективности дляточечных источников можно провести по спектрам образцовыхстандартныхгамма–спектрометрических источников(ОСГИ). Для калибровки используют также препараты, содержащие известное количество природного тория в равновесии спродуктами распада. Их спектрысодержат целый ряд интенсивныхРис. 3.3. Типичная зависимость эффективностипиков (см. табл.
3.1), активностирегистрации γ-квантов (по пику ППЭ) от ихдочерних нуклидов в таких преэнергии.паратах равны известной активности материнских.Учет фона.Гамма-спектр измеряемого препарата всегда содержит фоновую составляющую,обусловленную излучением продуктов распада радона, которые присутствуют в атмосфере, а также радионуклидов, входящих в конструкционные и строительные материалы, космическим излучением, ложными импульсами (см. стр.
6). Если доля фоновыхимпульсов в спектре препарата невелика, то истинную площадь пиков ППЭ обычноопределяют в предположении достаточно равномерного распределения импульсов«пьедестала», который к тому же лишь частично сформирован фоном. Фоновая компонента в спектрах препаратов низкой активности требует более тщательного учета,так как она всегда содержит «свои» максимумы, в частности, пики ППЭ излучениярадионуклидов естественных радиоактивных семейств урана-радия и тория, а такжепики 40K, аннигиляционных квантов и другие. Эти фоновые максимумы и некоторыепики ППЭ в спектрах объектов исследования могут частично или полностью перекрываться.
В этом случае в расчеты активности необходимо внести дополнительнуюпоправку на площадь фонового фотопика:AI f I ffp f(3.9),где А – активность радионуклида, Iƒ - площадь (за вычетом «пьедестала») пика полного поглощения энергии Еγ в спектре препарата, Iƒƒ - площадь пика ППЭ на участке спектра фона,соответствующего энергии Еγ.30Спектр фона набирают, как правило, непосредственно перед проведением измерений препарата и обязательно в тех же условиях, что и спектр препарата. В частности,для того чтобы учесть поглощение фонового излучения в изучаемом образце, следуетразместить на детекторе муляж – образец такой же массы и геометрии, но не содержащий измеряемых радионуклидов (холостой опыт).Программное обеспечение современных спектрометров позволяет учесть полученный спектр фона при расчете положения и интенсивности пиков спектра исследуемого препарата.3.1.5.
Идентификация радионуклидовИдентификация нуклидов включает в себя следующие этапы:1) калибровка спектрометра по энергии, 2) набор спектра объекта исследования,идентификация пиков ППЭ и определение их площади, 3) калибровка спектрометрапо эффективности, 4) набор спектра фона, 5) расчет активности радионуклидов. Порядок выполнения операций 2)-4) определяется условиями проведения конкретногоэксперимента.В спектре исследуемого препарата выделяют максимумы и, используя калибровочную зависимость (3.3), определяют энергию квантов, соответствующую положению центров этих пиков. Сравнивают полученные результаты со справочными данными и отмечают максимумы, которые могут быть отнесены к пикам полного поглощения энергии γ-квантов предполагаемых нуклидов.Большинства нуклидов с вероятностью pi испускают кванты различной энергииE,i (см., например, табл. 3.1 и табл.
П.1) и их спектры содержат несколько пиков полного поглощения энергии. Для надежной идентификации нуклида желательно сопоставить с табличными данными не только энергию, но и отношения значений pi длярассматриваемых квантов. С этой целью определяют площади выделенных пиков(Iƒ,i = А·pi∙εƒ,i) и, после калибровки спектрометра по эффективности (для заданныхусловий измерения), находят отношение вероятностей испускания pi соответствующих γ-квантов. В сложном спектре источника, содержащего несколько нуклидов, удается надежно определить положение и площадь, как правило, только достаточно интенсивных пиков.
Для идентификации неизвестного радионуклида необходимо, чтобы с литературными данными совпали параметры (pi, E,i) основных линий аппаратурного –спектра (обычно линий, соответствующих pi 510%). По площади этихнаиболее интенсивных пиков рассчитывают абсолютную активность нуклида.В ряде случаев для идентификации используют также период полураспада, рассчитанный по изменению площади соответствующего пика от времени. Если препаратсодержит нуклиды, имеющие существенно различные периоды полураспада, то современем должно наблюдаться прогнозируемое изменение формы амплитудного распределения, а именно – заметное уменьшение интенсивности пиков, относящихся ккороткоживущим нуклидам.313.2.
Определение абсолютных активностей радионуклидов впрепаратах диоксида обедненного уранаЦель работыПрактическое ознакомление с аппаратурой для гамма-спектрометрического анализа,количественное определение -излучающих радионуклидов в объемных образцах.Оборудование и препаратыГамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором; набористочников ОСГИ; препарат 232ThO2, исследуемые препараты диоксида урана.Выполнение работы1.
Калибровка гамма-спектрометра по энергииПроводят последовательные измерения стандартных препаратов ОСГИ (241Am, 22Na,137Cs, 60Co и др.) на расстоянии 10-15 см от детектора продолжительностью по 2-3мин. Записывают номера каналов, отвечающие центрам пиков ППЭ в каждом спектреи соответствующие им значения E, которые указаны в паспорте комплекта ОСГИ.Определяют коэффициенты линейного уравнения (3.3).2. Калибровка гамма-спектрометра по эффективности2.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
