М.И. Афанасов и др. - Основы радиохимии и радиоэкологии (Практикум) (2016) (1133852), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Проводят в течение ~ 30 мин. измерение стандартного препарата 232ThO2. Выделяют все пики ППЭ в спектре препарата и, используя данные табл. 3.1, идентифицируют их (см. раздел 3.1.5).Таблица 3.1Наиболее интенсивные рентгеновские и -линии радионуклидов ряда 232ThEi, кэВ pi, % нуклид Ei, кэВ pi, % нуклид Ei, кэВ pi, % нуклид20872,8*2,02Tl238,643,321274,8*10,4Pb2413,9020875*3,41Tl270,23,4321277,1*17,5Pb277,46,3121287,3*7,80Pb300,13,2822890*1,94Ac3282,9522893,43,20Ac338,311,3228129,12,45Ac4634,44228209,33,88Ac510,822,6* – характеристическое рентгеновское излучение212Pb224Ra228Ac208Tl212Pb228Ac228Ac228Ac208Tl583,2727,3794,9860,6911,2964,89691588,22614,584,56,584,3412,4226,65,1116,23,2799,16208TlBi228Ac208Tl228Ac228Ac228Ac228Ac208Tl2122.2.
Используя программу обработки спектров, определяют истинную площадь Iƒ,i(имп/с) каждого пика ППЭ. Рассчитывают, согласно (3.6), эффективность регистрации соответствующих квантов εƒ,i=(Iƒ,i/pi·А), где А – известная абсолютная активностьпрепарата 232ThO2 (Бк), pi – выход квантов на распад (табл. 3.1)Таблица 3.2232Результаты обработки спектра ThO2№канал, nEi, кэВнуклидpi, % Iƒ,i, имп/сεƒ,i12…2.3. Используя одну из программ (Microsoft Excel, Origin и т.п.), строят график зависимости эффективности регистрации εƒ от энергии квантов E (см.
рис. 3.3). Левая и32правая ветви этой зависимости аппроксимируется различными полиномами в логарифмическом масштабе:lnεf=a+blnE+clnE2+dlnE3+…(3.10)3. Идентификация линий спектра препарата диоксида уранаПолучают спектр препарата диоксида обедненного урана (продолжительность измерения 1015 минут). Выделяют максимумы, определяют площадь (за вычетом «пьедестала») каждого выделенного пика Iƒ,i. Проводят идентификацию пиков полногопоглощения энергии, используя калибровку спектрометра по энергии (3.3) и данныеиз табл. 3.3 (см.
раздел 3.1.5). Результаты заносят в табл. 3.4.Таблица 3.3238Наиболее интенсивные рентгеновские и -линии нуклидов ряда U и 235UEi, кэВ pi, % нуклид Ei, кэВ pi, % нуклид Ei, кэВ pi, % нуклид23423523592,42,8Th89,93,56143,710,96UU23423523592,82,8Th93,35,81163,35,08UU234m2352351001,30,84Pa1052,69185,757,2UUТаблица 3.4Результаты обработки спектра диоксида обедненного урана№канал, nEi, кэВнуклидIƒ,i, имп/с12…4. Набор спектра фонаСпектр фона набирается в течение 12-24 часов непосредственно перед выполнениемзадачи.
Студенты получают массив данных и обрабатывают спектр фона. Результатыопределения площади фотопиков в спектре фона (Iff,i) заносят в таблицу 3.5, аналогичную табл. 3.4 (без указания радионуклида).5. Расчет активности и изотопного соотношения 238U/235U5.1. Используя данные табл. 3.4 и табл. 3.5, определяют площадь пиков ППЭ спектрапрепарата урана за вычетом площади фотопиков на соответствующем участке спектрафона: Ii = (If,i−Iff,i).5.2. Используя полученную зависимость εƒ от E (3.10), определяют коэффициенты регистрации εƒ,i для квантов Ei, испускаемых препаратом урана. Вычисляют (по каждойлинии спектра), согласно (3.9), и записывают в табл. 3.6 абсолютную активность Aiрадионуклидов.Таблица 3.6Абсолютная активность радионуклидов в препарате диоксида обедненного урана№Ei, кэВРадионуклидpi, %εƒ,i(If,i−Iff,i), имп/сAi, Бк12…5.3.
На основании полученных значений активности 235U и 234Th рассчитывают изотопное соотношение 235U и 238U в препарате, используя основной закон радиоактивного распада (234Th - дочерний нуклид 238U).333.3. Идентификация радионуклидов и определение их абсолютнойактивности методом сцинтилляционной гамма-спектроскопииЦель работыПрактическое ознакомление с аппаратурой для сцинтилляционной гаммаспектроскопии и программами получения и обработки гамма-спектров. Качественноеи количественное определение -излучающих радионуклидов в объемных образцах.Оборудование и препаратыСцинтилляционный гамма-спектрометр (детектор – NaI(Tl)); набор образцовых стандартных гамма-спектрометрических источников (ОСГИ); контрольный препарат.Выполнение работы1.
Спектры фона и эталонных источниковПроводят измерение фона, а также последовательные измерения препаратовОСГИ (241Am, 22Na, 137Cs, 60Co). Для этого стандартный (эталонный) источник помещают на сцинтилляционный кристалл, находящийся в свинцовом домике, и вместе спреподавателем устанавливают параметры работы спектрометра: напряжение наФЭУ, коэффициент усиления, время набора спектра. Каждый спектр, в том числе фона, набирают в течение 5 минут.Файлы спектров с расширением *.sps (в имени файла указывается наименованиерадионуклида или объекта съемки, а также номер спектрометра, например –Am241_2.sps) сохраняют в специальной папке с указанием номера группы.2.
Обработка спектров и калибровка спектрометра по энергии и эффективностиС помощью специальной программы преобразуют полученные файлы (*.sps) втекстовые (*.txt), которые должны содержать два столбца цифр: первый – номер канала, второй – число импульсов, накопленных в этом канале. Эти данные импортируют в одну из программ обработки спектров (Origin, Excel и др.), с помощью которой учитывают вклад фоновых импульсов в спектры эталонных источников. Дополнительная нормировка при вычитании фона не нужна, т.к. время набора эталонныхспектров и фона одинаково.
Если после вычитания фона число импульсов в некоторых каналах окажется отрицательным, это число заменяют на ноль.Нормируют число импульсов вкаждом канале на время набора (5 мин).Вид спектра после этих операций представлен на рис. 3.3.1.2.1. Обработка спектров в программеOriginОпределять положение и площадь пиков в спектрах ОСГИ можно как вручную, так и с помощью специальныхпрограмм.34Для автоматической обработки некоторые спектры необходимо предварительносгладить. Меню: Analysis=>Signal Processing=>Smooth, Method – FFT filter (рис.3.3.2а,б). Результат сглаживания представлен на рис. 3.3.3.Полученный сглаженный спектробрабатывается с помощью встроенного инструмента для нахождения пиков –меню Gadgets => Quick Peaks (рис.3.3.4)..35Нажмите «OK».
На экране появится окно поиска пиков (рис. 3.3.5 а). При нажатиина треугольную стрелку вверху этого окна появляется дополнительное меню снастройками (рис. 3.3.5 б).В этом меню измените набор данных (помечен галочкой) с исходного спектра насглаженный спектр – пункт меню «Change Data» (рис. 3.3.6). При этом количествонайденных пиков должно измениться.
При выборе пункта «Preferences» в меню снастройками (рис. 3.3.5 б) появляется основное окно инструмента поиска пиков.Пик помечается серой заливкой. Число над ним показывает положение максимума.Варьируя ширину окна, добейтесь оптимального положения базовой линии и формыпика (рис. 3.3.7а). Вид базовой линии можно изменить во вкладке «Baseline» инструмента поиска пиков (рис.3.3.5б). Метод определения базовой линии выбирается в выпадающем списке «Method». По умолчанию базовая линия определяется по второйпроизводной (2nd Derivative). Параметры сглаживания оказывают существенное влияние на вид базовой линии.
На рис. 3.3.7б приведена базовая линия при следующихпараметрах сглаживания: Threshold – 0.1, Maximum Anchor Points – 16, ConnectMethod – Spline.Выберите пункт «New Output» в меню настроек поиска пиков (рис.3.3.5б). Приэтом будут показаны параметры каждого пика: его положение (Peak X), площадь(Peak Area), высота над базовой линией (Height) и ширина на половине высоты(FWHM). Дополнительные результаты обработки спектра можно выбрать во вкладке«Quantities» инструмента поиска пиков (рис.
3.3.4б). Во вкладке «Output to» можноустановить, куда будет направлена информация о параметрах пика. Во вкладке«Area» (в выпадающем списке «Integrate from»)можно выбрать, будет ли площадь пика (общее число импульсов, накопленных в каналах спектрометра, соответствующихэтому пику) определяться от базовой линии (Baseline) или от 0 (Y=0). В первом слу36чае будет измерена величина Np, во втором – (Np+Nb).
Для расчета погрешности определения площади пика необходимы оба значения. Для завершения обработки пиканажмите на крест в правом верхнем углу окна поиска пиков (рис. 3.3.7).2.2. Калибровка спектрометра по энергиии эффективностиДля калибровки спектрометра используют данные из паспорта комплекта ОСГИ:энергии γ-квантов, их выход на распад и активности эталонных радионуклидов, которые необходимо пересчитать на моментпроведения съемки спектров.Для калибровки спектрометра по энергии в каждом спектре стандартных источников определяют номер канала, отвечающий центру пика полного поглощения энергии. Этим каналам присваивают соответствующие паспортные значения Еγ и проводят линейную аппроксимацию зависимостиэнергии от номера канала спектрометра n:E = a +bnНа рис.
3.3.8 представлена типичнаязависимость эффективности регистрации γквантов по пику ППЭ (εf) от их энергии (Е). Для построения этого графика используют соотношение:εf = Np/(А∙t∙p),где Np – площадь пика за вычетом базовой линии (имп.), A – активность препаратаОСГИ на данный момент времени (Бк), t – время измерения (с), p – выход на распад.Поскольку эффективность сильно зависит от энергии, можно строить калибровочнуюзависимость в логарифмических координатах. Обратите внимание на различие калибровок для полупроводникового (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
