М.И. Афанасов и др. - Основы радиохимии и радиоэкологии (Практикум) (2012) (1133850), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Например, рассеянный комптоновский квант Eγ′ может поглотиться помеханизму фотоэффекта. Так как перемещение комптон-электрона и фотопоглощениеэтого вторичного кванта в кристалле происходит практически одновременно, на выходе детектора формируется один результирующий импульс, который пропорционален энергии Еγ и вносит вклад в пик полного поглощения энергии. Этот пик часто называют фотопиком, подчеркивая тем самым, что его появление определяется фотопоглощением как первичных, так и части вторичных квантов. Чем больше кристалл,тем выше вероятность поглощения вторичных квантов и, следовательно, больше относительная интенсивность фотопика в аппаратурном спектре.Представленные выше механизмы взаимодействия γ-квантов с веществом являются общими для всех типов электромагнитного излучения сверхвысокой частоты, в томчисле характеристического рентгеновского, аннигиляционного и тормозного.
Поэтому регистрация и определение энергии, например, рентгеновских квантов основанына тех же принципах, что и гамма-спектрометрия. В этой связи следует отметить, чторадиоактивный распад может инициировать не только γ-излучение, но и характеристическое рентгеновское. Во многих случаях энергия возбуждения ядра передаетсянепосредственно электрону, например, К-оболочки, который покидает атом (процессвнутренней конверсии). При последующей перестройке электронной системы испускаются рентгеновские кванты и электроны Оже. Подобный «внутренний фотоэф26фект» вызывает также распад ядра путем электронного захвата.
В спектрах радионуклидов часто наблюдаются пики полного поглощения энергии «конверсионного»рентгеновского излучения (см. табл. 3.1).Гамма-спектрометр состоит из детектора, линейного усилителя и амплитудноцифрового преобразователя (АЦП), связанного с персональным компьютером. Исследуемый диапазон амплитуд разбивается на n (например, 1024 или 4096) равных участков (каналов), каждомуиз которых присваивается порядковый номер.Амплитуда сигналов, поступающихнавходАЦП, измеряется, и вкаждый канал попадаютсоответствующиеемуимпульсы с амплитудойv1v1, v2v2,… vnvn,которая зависит от поглощенной кристалломэнергииE1Е1,E2Е2,… EnЕn.
Числоимпульсов, аккумулированных в каждом каналеРис. 3.1. Спектры 60Co, полученные с помощьюза время измерения t,полупроводникового (HPGe) иподсчитывается и в ресцинтилляционного (NaI) детекторовзультате получается аппаратурный спектр. Онпредставляет собой дискретное распределение, по оси абсцисс которого отложеныномера каналов (амплитуды сигналов, энергия Еγ), а по оси ординат – число накопленных в каналах импульсов (рис. 3.1). В дальнейшем эта гистограмма аппроксимируется плавной кривой с использованием той или иной математической модели, например, функции Гаусса.Для того чтобы соотнести номера каналов значениям энергии γ-квантов, проводяткалибровку спектрометра по энергии. С этой целью набирают спектры несколькихстандартных источников и в каждом спектре определяют номера каналов, отвечающие центрам пиков полного поглощения.
Этим каналам присваивают соответствующие табличные значения Еγ (или ЕХ) и проводят линейную аппроксимацию зависимости энергии от номера канала спектрометра n:E = a +bn(3.3).Важной характеристикой детекторов, применяемых для спектрометрии излучений,является их относительное энергетическое (амплитудное) разрешение - отношениеширины фотопика на его полувысоте (W) к энергии кванта Еγ, соответствующей этому пику. Чем меньше значение W/Еγ, тем лучше разрешены линии аппаратурногоспектра (см. рис. 3.1).Ширина пика W отражает флуктуацию амплитуд сигналов на выходе детектора,обусловленную, главным образом, статистическим разбросом числа носителей заряда(ne). Чем больше образуется носителей заряда, тем меньше (по закону Пуассона) относительное среднеквадратичное отклонение δ=1/(ne)½ и лучше амплитудное разре27шение.
Статистические колебания амплитуд выходного импульса сцинтилляционного детектора обусловлены флуктуациями весьма небольшого числа электронов, выбитых с фотокатода и приходящих на первый динод ФЭУ, а полупроводникового –большого числа пар электрон-вакансия. Например, при поглощении в кристалле NaIэнергии Еγ=600 кэВ на первый динод попадает менее 200 электронов, что дает ~7%разброс в величине выходного импульса. При поглощении γ-кванта такой же энергиив кристалле германия образуется ~ 200000 носителей заряда, что в конечном счетепредопределяет значительно лучшее относительное энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов (W/Еγ=0,0030,009 в диапазоне 1000100 кэВ) по сравнению со сцинтилляционными (0,060,1).Площадь пика полного поглощения энергии гамма-кванта.В спектре исследуемого источника определяют положение (энергию E,i) фотопиков и их площадь (интенсивность) - общее число импульсов, обусловленных процессом полного поглощения энергии γ-кванта E,i и накопленных в единицу времени вканалах спектрометра, соответствующих этим пикам.
Спектры нуклидов содержат,как правило, несколько пиков ППЭ и соответствующие этим пикам комптоновские континуумы,а также фоновую составляющую. Поэтому фотопик находится на «пьедестале», сформированномимпульсами, в основном, комптоновских электронов, а также фона (см. рис. 3.1 и рис. 3.2). Дляопределения истинной площади пика ППЭ необходимо вычесть из общего числа импульсов, накопленных на рассматриваемом участке спектра(Iƒ+b), ту их часть, которая образует «пьедестал»(Ib). Современные спектрометры имеют программное обеспечение, позволяющее найти границы пиков ППЭ и рассчитать их интенсивность.Вместе с тем, во многих случаях может быть полезна предварительная визуальная оценка истинойплощади пика ППЭ, рекомендованная, например,в работе [5] (рис. 3.2).
Пусть Ip - скорость счета вРис. 3.2. Определение площадиодном из m каналов непосредственно под пиком,пика ППЭ [4]; пояснения вIbi и Ibj – скорости счета в одном из k каналов слетекстева и справа от пика, соответственно. Предполагается, что распределение импульсов «пьедестала»не содержит каких-либо максимумов, замаскированных фотопиком. Тогда истиннаяплощадь пика (Iƒ) будет равна:mkkmI f I p ( I b,i I b, j )2k i 1p 1j 1(3.4).Длительность набора спектров определяется требуемой величиной дисперсии измеряемой площади пика ППЭ (σ2Iƒ = Iƒ+Ib[(m/2k)+1]). Время отдельного измеренияможно рассчитать по уравнению (1.36), заменив, соответственно, скорости счетапрепарата (Iс) и фона (Iф) на общую площадь пика (Iƒ+b=Iƒ+Ib) и площадь «пьедестала» под пиком (Ib).283.1.4.
Эффективность регистрации гамма-квантов по пику полногопоглощения и определение абсолютной активности радионуклидаИстинная скорость счета I, регистрируемая детектором любого типа, и абсолютнаяактивность А нуклида со сложной схемой распада связаны соотношением (2.2). Дляпрактической γ-спектрометрии наибольший интерес представляет число зарегистрированных импульсов, обусловленных полным поглощением энергии Еγ,i, или истинная площадь Iƒ,i пика полного поглощения энергии этого кванта:Iƒ,i = φi ∙ ωi ∙А = pi ∙ εƒ,i ∙ А(3.5),где φi – коэффициент регистрации квантов Еγ,i (см.
раздел 2.1); ωi - доля квантов Еγ,i, энергиякоторых полностью поглощена в кристалле детектора; pi - выход квантов Еγ,i на распад (поправка на схему распада); εƒ,i – эффективность регистрации (по пику полного поглощения)квантов Еγ,i в условиях данного измерения; Iƒ,i – площадь пика ППЭ в имп/с; А – активностьисточника в Бк.Таким образом, эффективность регистрации γ–квантов (по пику полного поглощения) εƒ,i – отношение числа зарегистрированных детектором квантов, энергия которыхЕγ,i полностью поглощена в кристалле, к общему числу квантов данной энергии, испускаемых источником в единицу времени.
Используя (3.5) и (2.2), можно записатьεƒ,i = (Iƒ,i / pi ∙ А) = (φi∙ωi / pi) = η∙[εi∙ki·Si·qi]∙ωi(3.6),где η – геометрический коэффициент(**), εi – эффективность детектора, ki – коэффициентослабления, Si – коэффициент самоослабления, qi – коэффициент обратного рассеяния(***);остальные обозначения приведены в (3.5).Эффективность εƒ,i зависит от энергии γ–квантов, взаимного расположения источника и детектора, состава и размеров кристалла детектора, толщины измеряемогопрепарата и некоторых других факторов.
Очевидно, что рассчитать значение εƒ,iсложно. Поэтому для определения абсолютной активности Ах исследуемого препаратаобычно используют «метод относительных измерений» (см. раздел 2.1). Например,если исследуемый источник и стандартный образец (эталон), содержащий тот женуклид известной активности Аэт, измеряют в строго тождественных условиях, то искомая активность, согласно (2.6) и (3.5), будет равна:Ах = (Iƒ,x / Iƒ,эт)∙ Аэт(3.7)Калибровка спектрометра по эффективности.Если нет подходящих эталонов удельной активности, то эффективность регистрации γ-квантов изучаемого образца (εƒ,х) определяют по калибровочной зависимости εƒот энергии Еγ для заданных условий измерения (рис.
3.3). Для калибровки спектрометра набирают спектры нескольких эталонных источников известной активности,Коэффициенты η, ε, k, S, q рассматриваются в разделе 2.1. В частности, эффективностьдетектора определяется значением коэффициента ослабления /. Например, для γизлучения 137Cs (Eγ=662 кэВ) в NaI коэффициент / = 0,277 см-1 и с атомами кристалла толщиной l=3 см взаимодействует ~ 56% попавших в детектор квантов: = (N0Nl)/N0=(1е0,277∙3)= 0,564. При регистрации мягких квантов (Eγ<100 кэВ) эффективность такого детектора приближается к 100%.(**)(***)В данном случае коэффициент qi =1, т.к. вероятность упругого (без изменения энергии)рассеяния γ-квантов пренебрежимо мала.29излучающих γ-кванты в широком энергетическом диапазоне, вычисляют истиннуюплощадь соответствующих им пиков ППЭ и, используя (3.6), - значения εƒ для каждойэнергии.
Построенная зависимость позволяет определить εƒ,х и, следовательно, искомую активностьАх=Iƒ,x∙[pх∙εƒ,х]−1(3.8)Измерения исследуемых и эталонных образцов проводят в одинаковых условиях, соблюдая постоянство геометрического коэффициента η и используя близкие по форме, составу иплотности препараты. Например,калибровку по эффективностидля точечных источников можнопровести по спектрам образцовыхстандартныхгамма–спектрометрических источников(ОСГИ). Для калибровки используют также препараты, содержащие известное количество природного тория в равновесии спродуктами распада.