Химические формы иода, образующиеся в процессе высокотемпературной сублимации иодида цезия на воздухе (1113626)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

Московский Государственный Университетим. М.В. ЛомоносоваХимический факультетХимические формы иода, образующиеся впроцессе высокотемпературной сублимациииодида цезия на воздухеКурсовая работа по аналитическойхимии студента 2ХХ группы ИвановаИвана ИвановичаРуководитель:Преподаватель:Москва-2000 г.Содержание1. Введение2. Литературный обзор462.1. Аналитические методы определения иода в виде иодид-,иодат-ионов и элементного иода62.1.1.

Гравиметрические методы2.1.2. Титриметрические методы672.1.2.1. Осадительное титрование72.1.2.1.1. Аргентометрия2.1.2.1.2. Меркуриметрия782.1.2.2. Окислительно-восстановительное титрование82.1.3. Фотометрические методы112.1.4. Люминесцентные методы2.1.5. Полярографические методы12132.2. Аналитические методы определения цезия152.2.1. Гравиметрические методы152.2.2. Титриметрические методы152.2.3.

Фотометрические методы152.2.4. Электрохимические методы162.3. Радиометрические методы анализа172.4. Проблема определения состава природной и техногеннойплеяды химических форм иода192.4.1. Источники поступления иода в окружающую среду202.4.2. Исследования в области методов определениярадиоиода213. Экспериментальная часть233.1.

Приборы и оборудование, исходные вещества233.1.1. Приборы и оборудование, приготовление исходныхрастворов3.1.2.Исходные23нерадиоактивныйирадиоактивныйпрепаратыиодида цезия233.1.3. Градуировка ареометра243.2. Изучение сублимации анализируемого образца3.3. Анализ продуктов реакции24273.3.1. Определение содержания свободного иода273.3.1.1. Спектрофотометрическое определение3.3.1.2.

Радиометрическое определение27303.3.2. Определение содержания иодат-ионов313.3.2.1. Спектрофотометрическое определение323.3.2.2. Радиометрическое определение344. Обсуждение результатов365. Выводы386. Список литературы391. ВведениеВрезультатеработыядерныхреактороватомныхэлектростанцийпроисходит накопление продуктов деления; при аварийных взрывах реактороввозможен выброс значительных количеств накопившихся радионуклидов ватмосферу. Хотя реакторы современных атомных электростанций окруженыбетонным колпаком, предохраняющим окружающую среду от попадания в неерадионуклидов при аварийном разрушении активной зоны реактора, остаетсяактуальной разработка таких методов, которые позволили бы снизитьвозможные негативные последствия таких взрывов, эффективно и быстросконцентрироватьиперевестивудобнуюдлязахороненияформувырвавшиеся при аварии и оказавшиеся в атмосфере под колпакомрадионуклиды.Срединуклидов,имеющихнаиболеевысокуюрадиотоксичностьипредставляющих максимальную опасность для окружающей среды, следуетотметить радионуклиды иода (иод-131, иод-125 и др.) и цезия (цезий-134,цезий-137 и др.).

Можно предположить, что в исходном высоко радиоактивномматериале при аварии большая часть этих нуклидов будет первоначальнонаходиться в форме иодида цезия Csl, тем более, что радионуклиды иода ицезия накапливаются при делении урана в значительных весовых количествах.В последние годы Н.Б.Михеевым, И.В.Мелиховым и др. разрабатывается[1-3] метод очистки воздушных аэрозолей от радиоактивной примеси иодидацезия, основанный на создании немедленно после аварии в ограниченной зоненадреактором(впространствеподокружающимреакторколпаком)пересыщенного пара легко десублимирующихся веществ (хлорида илибромида аммония, аммонийных солей органических кислот и др.).Десублимация этих веществ сопровождается захватом иодида цезия, чтоприводиткудалениюрадионуклидовизатмосферысвысокимикоэффициентами очистки.Однако разработка таких методов возможна только на основании знаниявсеххимическихформ,вкоторыемогутперейтисоответствующиерадионуклиды, попав из активной зоны реактора в окружающую атмосферу, таккак если не удастся соосадить хотя бы 1 % перешедших в аэрозольрадионуклидов, то по активности это может составить десятки тысяч кюри.Поэтому в данной работе была поставлена задача - выяснить, какиеименно иодсодержащие формы и в каком соотношении могут оказаться ввоздухе при быстром испарении иодида цезия на воздухе в результате аварии.Работа проводилась с использованием модельной системы.Можно предположить, что такими формами будут: иодид-ионы (в формеисходного Csl); иод, а также иодат-ионы (в форме СsIO3).Задача исследования состояла в определении содержания свободногоиода и иодат-ионов, возникающих при контакте нагретого до температур около650 (±10°С) и 1250-1300°С Csl с воздухом.2.

Литературный обзор2.1. Аналитические методы определения иода в видеиодид-, иодат-ионов и элементного иода2.1.1. Гравиметрические методыДля гравиметрического определения иодидов известны в основномдва метода с применением неорганических реагентов: осаждение в видеиодида серебра и осаждение в виде иодида палладия [4].Иодид серебра - наименее растворимый галогенид серебра.

Осадокиодида серебра имеет тенденцию соосаждаться с нитратом серебра идругими находящимися в растворе соединениями. Удалять эти примесиочень сложно, поэтому осаждение рекомендуется проводить, медленноприбавляя при перемешивании сильно разбавленный (примерно 0,05моль/л)растворнитратасеребрактакомужеразбавленномуаммиачному раствору иодида. Осадок промывают азотной кислотой иводой [4].Иодид палладия PdI2 нерастворим в воде и разбавленной солянойкислоте. При осаждении PdI2 в растворе должны2+вещества, восстанавливающие Pdотсутствоватьдо металла, а также соединения,осаждающие палладий, например сульфиды и цианиды.

Иодид палладияможно взвешивать непосредственно или прокаливать в токе водорода дообразования металлического палладия [4].Длягравиметрическогоопределенияиодидовбылпредложенмеркаптобензтиазолинат висмута, однако этот реагент неспецифичен иникакими преимуществами перед неорганическими реагентами необладает [5].Для определения иода в свободном состоянии, а также иодатовгравиметрические методы не применяют [5]. Однако, гравиметрическоеопределение иодат-ионов можно провести после восстановления ихподходящими восстановителями до иодид-ионов в виде Ag+[б].2.1.2. Титриметрические методы2.1.2.1. Осадительное титрование2.1.2.1.1. АргентометрияВ этом методе реагентом является титрованный раствор нитратасеребра, точный титр которого устанавливают по раствору хлориданатрия [6].

Определение иодид-иона основано на реакции:Конечную точку титрования можно определить различными способами [7]:a) способ Гей-ЛюссакаКонечную точку титрования фиксируют по исчезновению мутностираствора.б) способ Мораоснован на применении в качестве индикатора такого вещества, котороев момент окончания реакции образует с титрованным раствором реактиваокрашенныйбихроматосадоккалия).(вкачествеОднакоиндикатораспособнедаетможноиспользоватьудовлетворительныхрезультатов вследствие происходящей в этом случае адсорбции хроматасеребра осадком.в) способ Фольгардаоснован на применении в качестве индикатора вещества, которое вмомент окончания реакции вызывает изменение окраски раствора(например, (Nh^4)zFe(S04)2-12H20).

Титрование по способу Фольгардаприводит к прекрасным результатам . Индикатор надо прибавлять послеосаждения иодида серебра, иначе возможно частичное окисление иодидионов до иода [8]:г) способ ФалисаВ этом способе индикаторами служат красители (например, эозин),которые в момент окончания реакции адсорбируются поверхностьюосадка и вызывают изменение его цвета.д) иодкрахмальный способДля определения конечной точки титрования иодидов нитрате серебра вкачестве индикатора можно использова1 иодкрахмальный раствор [8].2.1.2.1.2.

МеркуриметрияОчень разбавленные растворы иодидов можно титровать, используятитрованный раствор нитрата ртути(II), применяя в качестве индикатордифенилкарбазид [8]. Но если концентрация иодида превышает 0,001 моль/л,выпадает красный осадок иодида ртути(II), который мешает титрованию.Затруднение можно устранить, добавляя пиридин и диоксан [8].Используя титрованный раствор хлорида ртути(И), также можн проводитьопределение иодидов. Если к раствору иодидов постепенн прибавлять растворсоли ртути(II), то сначала образуются комплексны ионы HgI42-, а вблизи точкиэквивалентности начинается выделени осадка иодида ртути(П):2.1.2.2. Окислительно-восстановительное титрованиеПри действии на иодиды избытком окислителя, имеющего достаточновысокий потенциал, можно перевести иодид-ионы в свободный иод [7].Однако при титровании выделившегося иода тиосульфатом в раствореснова образуются иодид-ионы, которые с избытком окислителя вновь даютсвободный иод.

Поэтому количество тиосульфата, затраченного на титрованиесвободного иода, будет эквивалентно количеству взятого окислителя, но неиодида. Определение иодидов возможно следующим путем: исследуемыйиодидокисляютвиодатииодометрическиопределяютколичествообразовавшегося иодата как окислителя. Окисление иодида в иодат обычнопроводят в слабо кислой среде хлором или бромом, избыток которых устраняюткипячением:При иодометрическом определении образовавшегося иодата протекаютследующие реакции:То обстоятельство, что количество выделяющегося свободного иода вшесть раз больше количества определяемого иодат-иона, дает возможностьприменить этот метод для определения очень небольших количеств иодида [7].В кислых растворах иодиды окисляются перманганатом до свободного иода[9].Визуальноеопределениеконечнойточкититрованиявозможнопоследующим методам:а) метод ЛамаИодид окисляют в присутствии цианистоводородной кислоты, образуетсябесцветный йодистый циан:Конец реакции фиксируют по исчезновению розовой окраски индикатораферроина, введенного после обесцвечивания титруемого раствора (титрант—перманганат калия).б) метод ЭндрюсаВ основе аналогичен методу Лама:Конец титрования определяют с помощью четыреххлористого углерода, чтобыпо изменению его окраски судить о присутствии последних следов иода [9].

Характеристики

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов курсовой работы