А.П. Виноградов - Аналитическая химия Фосфора (1113392), страница 33
Текст из файла (страница 33)
Аналогичный метод определения фосфора в алюминий-кремниевых сплавах описан в работе [888]. Фосфор в титановых сплавах определяют колориметрнческим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса после растворения пробы в смеси Н:'М04 и НР, выпаривания с Н4804 и маскирования Т[ с помощью 5[аУ [600]. В бронаах, фториде и хлориде церия, хромсодержащих сплавах, ферромарганце, ферротитане, флюорите, термитном железе и хлорокиси циркония фосфор определяют фотометрическим молибдатным методом [1058]. Для определения фосфора в присутствии титана предложен виауальный колориметрический метод, основанный на образовании желтой фосфорномолибденовой кислоты.
Мешающее влияние титана устраняют добавлением фторида [103]. Результаты определения фосфора этим методом получаются заниженные. В ферротитане фосфор определяют молибдатным методом. Навеску сплавляют с 4'[аэС04 и К5[04, плав выщелачивают в воде, раствор отфильтровывают и выделяют фосфор с осадком гидро- окиси железа, затем осаждают в виде фосфоромолибдата аммония. Фосфор в ферротитане определяют также гравиметрическим молибдатно-свинцовым методом [352].
В ферросилиции фосфор определяют гравиметрическим молибдатным методом, отделяя фосфор аммиаком с осадком гидроокисей и затем определяя его в виде фосфоромолибдата аммония титри- 54 131 метрическим нлн фотоколорнметрнческнм методом в виде синего фосфорноиолнбденового комплекса [352]. Для определения фосфора в сплавах цветных металлов н высоколегнровапной стали Степин н др. [3501предложнлн использовать разделение с помощью катноннтов.
Прн пропуеканнн анализируемого раствора через вофатнт Р в Н-форме Р044 проходит в фнльтрат, н фосфор определяют фотоколорниетнческнм методом в видо синего фосфорноьголнбденового комплекса. Этот нге способ отделения фосфора прнзгенягот прн анализе феррованадия. Ванадий и железо перед пропуснаннем анализируемого раствора через колонку восстанавливают раствором ХНзОН.НС!. Фосфор определяют гравнметрнческнм молнбдатным методом [63].
В феррованаднн н ферромаргапце фосфор определяют визуальным колорнметрическнм методом с зкстракцней н восстановлением фосфорномолнбденовой кислоты ВвС1, [1261. Фосфор определяют также в виде восстановленной фосфорномолнбденовой кислоты, предварительно отделяя его от 11 осаждением с Ре(ОН)з в аммиачной среде в присутствии Н,Оз [936-9371. Фосфор в феррованадии определяют также фотоколорнметрнческнм метадон в виде фосфорпованадневомолибденового комплекса после растворения навескн аналнзнруеиого материала в Н)4)Оз, УдалениЯ гй отгонкой в виде ВПг„сплавленнЯ остатка с Г1а СОз, вьпцелачнвання плава н присоединения полученного раствора к осповноиу раствору [871.
Описан фотометрнческнй метод определения фосфора в феррованадии в виде фосфорнованадневого комплекса с экстракцней его метнлнзобутнлкетоном. Мышьяк маскируют (ЯН4)зС4Н404 или ()4)Н4)зС404, нлн удаляют в виде АзС14 И1031. Фосфор в ферроннобнн (прн содернганин его от 0,01 до 0,20%) определяют фотоколорнметрическнм методом в виде синего фосфорномолнбдепового комплекса; восстановнтель — Уев+ в присутствии тномочевнны н Сп804. Навеску разлагают сплавленнем с В[аз04 с железном тигле. Затем план выщелачнвают насыщепныи раствором [ЧаС! [901. Описан фотометрнческнй метод определения фосфора в ферроннобни, ферротнтане н ннобневой руде, включающий маскирование Т! нлн !ЧЬ в виде фторидов н зкстракцню фосфорнованадневомолибденовой кислоты метнлизобутнлкетонои [1104].
Федоров [51 предложил фотоколорнметрнческнй метод определения фосфора в ферроннобнн в виде синего фосфорноиолнбденового комплекса с предварительным выделением его в виде фосфороиолнбдата аммония. Навеску ферроннобня растворяют в смеси Н[4[04 н НУ, соединения фосфора низшей валентности окнсляют до РО4 раствором [4Мп04. Фосфор отделяют от Ре н ХЬ, связанного в комплексное соеднпение с НГ, осаждением в виде фосфоромолнбдата, который потом растворяют в растворе )[Н4ОН, содержащем винную кислоту н Н,ВО,.
Чувствительность метода 1.10-4% [394 891] 1 г феррониобия (или 0,5 г металлического ниобия) растворяют при нагревании в платиновой чашке в 14 мл ЕЕНОг (1: 1), куда прибавляют по каплям 4 мл 404юной НР, При бурном растворении навесик и чашку добавляют воду до прекра- щения испенивания растиора. После растворения навески прибавляют еще 2 мл 40гюной НР.
Прибавляют по каплям 444-вый раствор КМв04 до появления устойчивой фиолетовой окраски. Кнн р р итят астио 3 — 5 минц затеи приливают по каплям 5,-ный раствор На г д 4'- " Н ЕЧО о обеацвечивания раствора. Соде жимое чашки выпаривают до 15 — 20 мл; выпарииан е р ' р ие аство а до объема менее 15 — 20 мл недопустимо.
Постепенно, при непрерывном пения ий свежеп иготов- емешивании платиновой проволокой, прибавляют к щ " реме ленный 16444-ный раствор молибденовокислого аммония до д выпа ения жел- того осадка фосфоромолибдата амиония (обычно для осаждения фосфора расходуется от 20 до 40 мл реактива).
Прибавляют еще 5 мл раствора молиб- девовокислого аммония. Раствор с осадком нагре щ 30 мнн. осадок отфильтровывают. 1ашку и осада ф р а к на ильт е п.омывают по 5 — 6 рав холодным 5444-ны44 раствором !ЧН45)04 в воде, подкисленной НЯО4, фильтрат отбрасывают. Осадок, оставшийся в чашке, растворяют в 20 лгл кипящего раствора !ЧЕ14ОН (1: 1), содержащего викнокислый алканий н борнокислый аимо- ний.
[10 г винной кислоты и 2 г НгВОг растворяют в 100 мл воды, добавляют 100 мл раствора ХН4ОН (И 0,90), перемешивают.1 Раствором из чашки про- иыва4от ф . ьтр, фил р, собирают промыину4о жидкость и мерную колбу емкостью 250 мл. Чашку и фильтр промывают 3 рава горячим раствором Е)Н4 (: ), — 3 аза горячей водой, 3 раза горячей НС! (1: 50) и снова 2 — 3 раза горя чей водой.
К растиору в мерной ко.тбе прибавляют НС1 (1: Ц до кислой еакции и еще 20 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки. В первую колбу енкоатью 100 мл помещают 5 мл полученного раствора и приоавляют мл иод иб 15 ы. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя тостор в и нде синего фосфорномолибденового комплекса.
Содер- жание фосфора находят по калибровочному графику. Для определения фосфора в феррониобии зкстракционно-фотометрнче- скиы методом навеску 0,1 г помеща4от в платина ую у, и чаши, смачивают во- дой и растворяют на холоду в смеси 10 мл ЕПЧО и (4 1,40) и 2 — 3 мл 40',4-ной Н Р; Прибавляют 15 мл НС!04 (д 1,57) и нагревают до начала выделения ее паров. Обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до начала выделения паров НС104. Прибавляют 20 мл 244-ного раствора ЕЕН4Р, умерен- но нагревают до растворения аолей, охлаждают, раз бавляют в иеиной колбе до мл 100 и перемешивают. В том случае, если раствор мутный, его отфиль- тровывают через сухой фильтр в сухую кол у. ° б Для определения фосфора в ферроцирконии и металлическом цир- конии навеску 0,25 — 0,5 г, в зависимости от содержания фосфора, помещают в платиновую чашку, крябавляют — 0,2 г ванадиевокислого аммония, сма- чивают водой и растворяют на холоду в смеси 10 мл з,, и 4044-ной НР; раствор нагревают 3 — 5 мин, Прибавляют 15 мл НС104 (Ы 1,57) и нагревают до начала выделения ее паров.
'1ажку охлаждают, обмывают стенки ее водой к снова нагревают РеЯ до зачала выделения паров НС10ю Прибавляют 25 мл 30У- мл,-кого раствора Ою 7Н,О з Н,Я04 (1: 100), 20 лл аасыщенлого раствора НаВОа я вагреване до растворения солей. Раствор охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл к перемешивают. В обоих сл аях 20 в уч 2 лл лолучелзого раствора помещают в делктельк ю оровку к проводят экстракцкю я фотоывтркровазкв. 2 у При определении фосфора в ферромолибдене фосфор отделяют аммиаком [26, 89, 936) с Ге(ОН), в качестве коллектора.
В аликвотной порции анализируемого сернокислого раствора восстанавливают Ге'ь раствором г?аН80з и определяют фосфор спектрофотометрически, в виде синего ФМК, с г[зНх Нз80х в качестве восстановителя [9361. мол Описан фотометрический метод определения фосфора в ф ибдене с использованием молибдена, содержащегося в анали- ферро[11001. эируемой навеске, как реагента и ХзН Нх80 как восстан В ферромолибдене фосфор определяют также весовым молибдаткым методом. Фосфор выделяют осаждением в видо фосфоромолибдата аммония. Весовая форма — Р О 24МоО 13521.
Ф х а' з отоколориметрический метод определения фосфора в ферромолибдене [891 основан на образовании желтого фосфорпомол бд нового комплекса и последующем восстановлении его тиомочевиной до синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор предварительно выделяют аммиаком с Ге(ОН)з и окисляют соединения фосфора до РОхз раствором КМпОю Вс лав сп. азах, содержащих вольфрам, для отделения фосфора от вольфрама испольауют способ, предложенный Федоровым [3901, заключающийся в соосаждении фосфора с коллектором Са (ОН)з в щелочной среде.
При анализе металлического вольфрама или ферровольфрама навеску растворяют в смеси НХОз и ЙГ 13941. В сплавах на основе хрома фосфор определяют визуальным колориметрическим и фотоколориметрическим методами. Фосфор предварительно отделяют с Ге(ОН)э от Сг(Ч?). В присутс вольф ама б фрама и молибдена проводят отделение фосфора осаждением с коллектором Са(ОН), в среде едкого кали [51. Фосфор в феррохроме отделяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель— 5[эН,.Нз80, [?1001 или соль Мора И91. Определению фосфора мешает присутствие свыше 150 мг Сг(?П) в 100 мл раствора [1?001.
Методы определения фосфора в феррохроме — гравиметрический, фотоколориметрический и титриметрический13521, по которому навеску растворяют в Нх80х в отсутствие окисляющих кислот, дают занинсенные результаты вследствие улетучивапия части фосфора в виде РН, при растворении навески [399). В силик силикохроме фосфор определяют гравиметрически молибдатным,. щелочным титриметрическим или фотоколориметриче- Юй ским методами. Навеску анализируемого материала растворяют в смеси Но[Ох и НГ, окисляют соединения трехвалентного фосфора до пятивалонтного и выпаривают раствор с ??,80ю Фосфор отделяют с коллектором Ге(ОН), в аммиачной среде от Сг(Ч?). Фосфор в ферромаргавце (при содержании его до 0,3ай) определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — Ге'+ в присутствии тиомочевины илн солянокислого гидроксиламияа. При содержании фосфора ) 0,3ай его определяют гравиметрическим магнеэиальным методом; навеску растворяют в Н?х[Оа, окисляют фосфор до РО,~ раствором КМпО„выделяют выпариванием Н,810з и после прокаливания удаляют ее в виде 8?Гю Остаток сплавляют с ?х?азСОз и водный раствор плаза присоединяют к основному раствору.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
