А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Марганца (1113386), страница 35
Текст из файла (страница 35)
диаметром 2 л»м и испаряют в дуге постоянного тока при 13 а, дуговом промежутке 4,5 мм и экспозиции 90 свк. Использугот спектрограф средней дисперсии, гпирина щели 0,01 л»м, пластинки чувствительностью 22 ед. по ГОСТУ. Эталоны готовят из раствора Мп0»)О»)». Используют линию алюминия Х = 3092,71 А. Относительная погрешность метода 20%. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ С помощью фотометрических методов в металлическом марганце было определено содержание Мо [748], Ре, Со, Сп, Хп, РЬ [606, 728], Вп [1189], Са и Мд Н209[.
Спектрофотометрический метод определения олова основан па измерении оптической плотности его комплекса с фенилфлуороном после экстракции последнего метилизобутилкетоном. 1 в марганца растворнют при нагревании в 25»»л 4,5 Л' Н»ЗО», добавляют 1 в лимонной кислоты и 4,5 Л' Н»804 до 100 мл и охлаждают погружением в лед. Охлажденный раствор трижды экстрагируют порциныи по 10 мл хлорофорыного раствора днэтилдитиокарбаминовой кислоты. Соединенные вкстРакты пРомывают 2 Л» Н»ЗОы содеРжащей 1% лимонной кислоты. Затем выпаривают на водяной бане досуха с 0,5 мл раствора соды и 0,3 мл раствора хлората калия. Остаток подсушивают н быстро сплавлявот в муфеле при 900' С. По охлаждении план обрабатывают 0,5 мл раствора аммиака и выгшривают досуха. Затем добавляют 2 мл 5 Л» НС) и выпаривают досуха на водя- Ю в в 3 о о л о, сс о о о о бл Ю м в о а ю м М о о.
о о м о г' Ы о о с м о оо ос о ос ссс с со .о.о асасо "оо осоо ооо с'с с с ос ас с ос'с гс гс . ° Й о, б й о с о с в о ф в и г э.Ж ооо о ос о с с'с аъ са оо 'и И " сс о о о Моо о по о, Ф алло м й ым м оо м о и сс м о во В о м м о о о И о Е' О о Я м с г" м м о о о. о "о О о м о м м сс о О и о, о м м мы О СЛ О Ы ,с о 167 166 вой бане, Остаток растворяют в 5 мл 0,5 дс НС1 н переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, смывая водой. Для фотоматрвровапня к раствору в мерной колбе добавляют 0,5 мл 1ас4-ного раствора ьомплексона 11 н 5 капель 0,2гс4- ного раствора КМпОс.
Череа 2 мвн. добавляют 3 капли 2с4-пего гядрокавламина, 0,5 мл 1сйс-ваго желатина, 5 мл 96с4-нага зтапола в 1,5 мл 0,05ас4-лаго раствора а-нвтрофенвлфлуорона. Доводят раствор в колбе до мзткв водой в чарва 20 мвн. измеряют оптическую платность на спектрофотометре СФ-4 в кювете с 1 =- 5 см прв 565 ям. Калибровочный график строят, добавляя в растворы шкалы стандартов те же реагевты. При определении Ее, Со, Сп, Уп и РЬ в металлическом марганце эти элементы предварительно разделяют на анионите, а аатем фатометрирукст каждый из них [606[. Ре фотометрирусот в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой или с о-фенантролином, Сп — с диэтилдитиакарбаминатом натрия, Со — с сс-нитрозо [)-нафтолоьс, Хп и РЬ вЂ” с дитизоном. Ниже приведена методика определения кобальта в карбанате марганца [728, 1387).
Пробу, содержащую 1 — 50 млг Со, растворяют в раабавлакпойНС1, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл раствора цктрата натрвя (500 г в 1 л Н,О), 10 мл Згй-вой Н,О, в воду до объема 40 мл. Через 5 — 10 мвп., вводят 2 мл 1гсса-ного раствора и-квтрозо-б-нафтола в ледяной уксусной кислоте, устанавлнвают рН 4 — 5 (с помощью 2сс' )с)аОН в 2 су НС1) к оставляют на 30 мвн. Экстрагвруют комплекс кобальта с а-нсстрозо))-нафтассом 5 мл бензола (в течение 5 мвп.). Экстравдвю повторяют 2,5 мл бавзола. Экстракты объединяют, промывают 10 .ал 2 7у НС1 в аатвм 10 мл 2 сс' )с)аОН, Органическую фаау раабавляют до опредвланного объема бенволом к фотометрвруют прв 410 лм.
В хлориде марганца спектрофотометрическим методом определяют содержание РЬ, Сс[, 1п, В[с Сп, 8Ь [1190). Полярографическим методом определяют содержание цинка в металлическом марганце [1511[. Методом амальгамной полярографии с накоплением определяют 7пг Ис Рс[с Сп в марганце особой чистоты [1187[. Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1 ° 10 '% [1105[, а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112[.
В работе [2541 описано определение неметапчических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673[. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовьги методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181). Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983[. м к с" о м й й ко м м сс о к м и о к с м о м о о г Е о о к м с в оо о м м с' о к о сс м и о й с с со о сс о о в Ф м о о с' 3 м й о о.
с с' о к с й Е г о о о, о м к .с о Ф Ф Ф ф о о о Ю Ф Ф а Ф о 8 М о С В о О, о о Ф о о б' ф. 33 а Я 3 о а И Фо 3 Ф 3 Ф х 4 ф о Ю Фаа Х с Х ф ф о ф 33 Ю Ф б сб Ф В '9' О а ф Ю сс о с 'Ф со Ю Ф 3 с о о Ф Сс а К~ 3 И.;-Ф Ю ~»фХ сб ф о Ф б д 3 ф ~о фа Ф о ФФ с Ю ф о о 8, 'ф о Ю б' ю а ф К о б' ФФ о ф Ю фо Х „»о о б Сб сО о со о С3 о о сс С» о о С» Сб ооо Ф о» О 3' 3 о сс с о о В Р О 8 Ю И 9 а Р. о ,о со о сс о о а б». о с" о СО сб СС» а "о б Сс й И со.
а а Я й С» р о. О 3 сс сб о» С» фс о ф о о о С'3 С'3 а сс о о о ооо -б о С'3 С'3 с» о" - о" О 3 о Ф ф Об с .Ф о о о о Ю ф ф Ф ф Ю о О % о о ф 'бд' ф сб о О, Х Ф »О сс ф о Ф х Ен О ф о х ф -г х сф ф Я Ф с ф 3' Ф Ф 3 а ф Х 1 169 168 о д ф сс а с" ф а ю Ф 3.
Х ы а а д о о Ф б' ф о Ю б о Р Ф о 3 о» х о ' о ф К Ф ~О фа о о р а, Ф и оа Ф Ф ф 6 Ф ф Ф Ф а О ф Ф с- Ф д б Сс с , „с» сс" .. б о о о о о со ф СС О»О 33 а ѻѻΠΠΠс й ф са Ю ф Ф 3 33 Ф .с Ю о о Ф ф с Ф С» О О. Я ,а о Х ~- ас Юс Х аоо 2 сд Фас С, ;,3 Ф 33 О,О, ф о Ю Ю ф Ф а Яс Ю а 3' :О О, б Ф С» * Ю с "ых Ф Ф Ф ф ы ° Ф Ф ю д о ф с с Ф 3 3 о, с Ф ' Ф ЕОО, д а сс Я Ф Р» Ф 2 33 а О Ц Ф Ф 3 ф ф о с Ф Я БО о Ю у О са Ю Я ы х ох Ф Ю 33 ф Ю Ю о д о фсо о Ф сб с с Е' 3 О сс Я 3 ф ф 33 Ф 3, ф о а фс о ф Ф б' ф с ф„ Ф оо Оо а а о .о о СС Я аф Ф Ф ф СС Ф Ф ф о фа ф Ф Ф б с, фф о 3 а О о ь с Ф О ОО, ь Й ь ы о С ы Р й б Ф со Я 'Ф. й О~ Рж й йь ОО а Ф йй Ж М М ааа Фо Фо СО о" со 'о со 'О'О й йЙ б б в й о «о о О «3 ою Оо о Ю о со о Ю Фо о со л О СО 'С' 'Ф' Ф а я О" Ю Ю о о о со Ю СО сь С' с'с Ю СО о о о со о со о о со о о о со со о о Ф с'о СО СО о о о о Ю о о с о СО СО ОО оо с Ф СО Ю О СО О Со со СО ы Ф й Ф сс их -й СО ~ со ьс б «5 хо ~ о с'.." ,оь« р й й ох Р- й "ИИ й :«Й ю о о СО.
й оо ~.о о о бо Ю о Фс о :О о" о о О й со О сс со о ю" о о со Ю О ОО СО о о сь со сх о о бо СО бб сч о о о сс о со со 2 1 «со сосососо ы О ~ о Ф о О СР й В сс о 17О 171 ы Ф о ы О О ь ф б о х б х М х б ы с б Ф О х Ф й а О,О«СХ а б О Ф ыохх а Ф о О. О ааааа Дыдйсо а, ай Р-ФФ'СФ Ы а аы ОФФФФ х х О О о Ф со ы Ф ОО, Ф мо о О О ОО о "-о О „О ай й "й ФЙО. ~И й а Я й о х Ф Ю й Ф о-оо- Ф Ю ОЮ оо ь« Хоыо со Х со о,й о' ФОЫО, ~,О Х О Ф с'а~ хихо Фоо О О, ФОФ й я ы фс«,'ыы ; ах«ай Ф Ф Х Оо ыФы со ах Ф их ао х й ы с Ф о х Ф Фа х ы о Ф а О С" Оа й сс .- й со ~ об о ~со О со со Ю йО~х я хаос, Ф Ф о ы а Фых~ ай,й О " о О«б Фас,р, Ф Ф о ХФ )йы а й ы,о а Ф ыб Р Ф ы Ф О" ыхй Ф ы х М о ы Ф о о о ь Ф о Ф о х О "О а Ф.
о .О О О Ф и 'ь' 'о са о. а а — Ю" со <~> хо со я ы ых О Ф х ы ы Фо О х Ф д "а ы хо ,б со б о б Оа й , „са о о о о о о о со сО Я ыы Р х Ф й Я Ф о' хо Ф 'о ы ао О Ф Оа й ь. о со о ОО СО Ф О Ф Ф Ф ы б б ых а ха Ф Фй Ыа Ф Ф ФФ Ыай о Я Б 'ы „ а " Б О Ф о'а ы" ах 3Ф с о Йа ОФ ао Ф 3 х« О х Я ха о а Ф о с ы а Ф ы х О,Ф Ф х ос Ы с Ф о Ф Ф ы ы Ф о ы о й а~о О Ф а «О ь Ю б' й сб б р Ф Фь б Фоб '9' о ОО. ФОО И ОИ о о" о "ю Фо о СО СО 1 о Ь а о о а о и о х а а х а. с с с Ф н Сс Ф х Ф х О а 12 Ф х Ф и о х а, х Й а О 4Д Ж сс ы й а й й с'3 о Сс 4' о 4" б б Ф Ф Й Ю са с'с х н Ф 4 Й а о а б а х ф 6 с й й.й.
-, са са 44 '"44 С ба со са с Сб 44 . СО Й ф б х с а Об са со о 4: 4' х са с сО са а о 44 СО ОС 44 » 4 Л Сб ,4 са 44 об а 44 б О 2 Х а, Ф Ф ф с с, о 4 х Ф "а о х о с,а 44 Оа Й а х а х х о о х х Ф х о С.б 'х '.б х а 44 ы Ф О Ф о х б а о 44 С Хб о о о 172 х о х а а х б х О 2 о ф 2 а. хо ф ф ан о ф а Ф 2 4 2 „а б: а Я о бс фф йссес с й '" Сб ф а'«с Са об 44 х Сб х са Сб О 2 а Ф Ф 44 с Ф , о сс х х Ф О 4' х х б х а а о 4.4 Оа с.б 4.4 ас с с йй ф й с са са 2 2 о~ х ссос фф О са О Х ~1~ а' 2 х а-х Ф Ф Ф а 2 а х б' Ф 2 ха хо Е о б О а. а Сб с х Ф о ы х :б 2 а н х х 2 а х а ф 44 й а 4' а х а ф ф б х .
со асс Й Я, сб о о,~ ~ сов с й Ф 4 ых ах Ф а Ф 2 о о б о а аб а а О а. й И 2 Ф Ф а са Са Сй Сй 4~ й ИИМх Ф ф Ф н х 2 Ф 2 о о а х ф а н а«б С:4 а, с а ф „-Х 4 'Ю Ф ы ц а ф Ф с х-— 'Д О 44 са со С'4 '4' Ф ас о о ф х б х а о х' х Ф 4' хо ф х а' а б 4 ааа-' а ай сй И йх йа Й х Ф х а х с' а х а и о о о а Ф Ф а х Ф х 9 с х а х сс х х х Ф о о ЛИТЕРАТУРА О до сс Ф х 'и х р( схх хо йети(Д( М М о о О Ф со со Ыт ММ Ф о о о а се о о о а о х Ф сй 'б' Ф и х о „ыт х ) ФО йО о ло Д со с о » Д о о, з сб с' Ф о Фо со о Фхо б О фО об о о и с дел а ох ,".
о. а Х б о д х Ф Ф л о б а а с" о Ф а о с х х к х б т Ф г ,и О х Д Й о о ь' » о Д Ф и о Ф о Ф Ф а о Ф л б О а Фо Ф о Ф сс Д о Ф Ф Ф о о сс "лй Фао оох Оо ы Ф» Ф о д о й а" оа о Ф х о Ф Ф о. а Ф Ф Сб;,с с ао х » л ых ао а сс с ы оо л о ' а Ф о хх »' Оа Ф Д Ф о к Ф ь сб х х х о О й й Ф о о о ьт о о сз Ф и с а О Ь 'Ф алх хо о,ф й о х ХФ Сс с аыд ах охх оай а с 8йх )йа ха Ф Ф Ф «",хха ба Ь,и л хвх Ф ссх „Фб, о К хо л хи л Фвх йх сл 3 са с ьх„ аа х й сс х Ф а Фх х Ф х ак Ф их Йх об ай х до с:Л . Ф 8'и аха ах )'са йхй "а аоцы ,,3 Х а с' мам Ф а Ф й х о й Ф а и'х Ф Й а а х Д с х о Ф 6 Ф а, а 8 й б х Ф Ф Ф о а а а а а 'х а а а с" х а а х с х а й с о а л 8 х Ф а х а Ф ао и и л о о 1.
Абдуллаев А. А., Анищенко Ю. М., Гротов В, А., Затидов А. ПХ., Хаитов Б. К. Сб. сАктивациоккый акализ горных пород и других объектов». Ташкент, ллФаи», 1967, стр. 90. 2, Абдуллаев А. Л., Лобанов Е. М., Лсвикюв А. П., Хайдаров А. А. Изв. АН Узб. СС1', сер, физ.-мат. наук, № 4, 65, 1960. 3. Абдуллаев А.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
