Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 58
Текст из файла (страница 58)
Электроды промывают дистиллированной водой и оставляют нх пагруженньпия в воду. 297 Работа 2 Определение фторида в водах е использованием фторид-селективного электрода Определение фторид-иона весьма важно при анализе питьевой воды, биологических жидкостей, фармацевтических препаратов и других объектов.
Ионоселектявный электрод на основе пластинки из монокристалла ЬаРз имеет нернстовскую электродную функцию в интервале рР от 1 до 6. Рабочий интервал рН исследуемого раствора составляет 4,5 — 3,0. Электрод обладает уникальной селективностью: определению практически не мешают значительные количества СГ, Вг, МОз, БОзз, БОез и др. о Более сильно влияет силикат-ион. Реагенты и аппаратура Фторид натрия, 0,1000 М стандартный раствор. Нитрат калия, 1 М раствор.
Силикат натрия (бромид, хлорид, иоднд калия, натрия), 0,1 М раствор. рН-метр, иономер. Индикаторный электрод, фторид — селективный. Электрод сравнения, хлорндсеребряный. Выполнение определения. Включают измерительный прибор в сеть и прогревают в течение 15 — 20 мин. Готовят в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 1,0 10 з, 1,0'10 з,!>О 10 а, 1,0'10 ' н 1,0 10 е М растворы МаР последовательным раз 6авленнем исходного стандартного 0,1000 М раствора, создавая в каждой колбе постоянную (0,1 М) концентрацию сильного электролита К.НОз.
Растворы готовят согласно табл. 6.1: Таблвла 64. Првготоалееве растворов сра в Хар Снимают зависимость потенциала фторндного электрода от концентрации фторид-иона. Для этого в шесть стаканов вместимостью 50 мл наливают по 10 — 15 мл приготовленных растворов и измеряют Е, переходя последовательно от меньших к большим концентрациям. Величину Е фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных распюрах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и для концентрации 1' 10 е М составляет 2 — 3 мин. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой и потружвют электроды в стакан с новым раствором. После окончания измерения мембрану ИСЭ тщательно промывают дистиллированной водой. Результаты измерений записывают в таблищу типа табл.
6,2: Таблица 62. Результаты взмеревва вотевввела в зависимости от рР ллв востуоеаа гравуврововвого графика Номер раствора Строят градуировочный график в координатах Š— рР и находят область прямолинейной зависимости. Определяют крутизну электродной функции (угловой коэффициент наклона градунровочного графика) и сравнивают ее с теоретическим значением (59 мВ при 25 'С для однозарядного иона при изменении активности в 10 раэ). По градуировочному графику определяют предел обнаружения (с,г) фторид-ионов. Далее получают анализируемый раствор и по градуировочному графику определзпот в нем содержание фторида. Определяют коэффициенты селектнвности фторидного электрода по отношению к фторид-иону в присутствии посторонних аннонов (Б(Озз, Сг, Вг, 1 ) методом смешанных растворов. Для этого готовят серию растворов сравнения Жар с концентрациями 1,0.10 з 5 0.10-з 1 0.10 з, 1 0,10 е, 1 0 10 ' М, исйользуя в качестве фонового электролита 0,1 М растворы УазБ(Оз, ХаС!, МаВг нли )т(аЬ Строят градунровочный график в координатах Š— рР и находят концентрацию фторида, соответствующую отклонению электродной функции от прямолинейной зависимости.
Рассчитывают коэффициент селективности по формуле: 299 основного и посто-' .-',!:;~, точхе перегиба на прибор, лромываеот т погруженными н заряды твечающие ыклю чают Н ОетавляЮ Определение содержания нитратов представляет важи литическую задачу при анализе различных техноло объектов и объектов окружающей среды, так как извест быточное содержание нитратов в почве и воде оказывает н ное воздействие на живые организмы; Мембранный нитрат-селективный электрод создан на анионнта из нитратов амннов и четвертнчных аммоннев нований, например нитрата тетрадециламмония. Мембрана содержит полимерное связующее — полив хлорид, пластификатор (эфир фталевой, фосфорной, себ и других кислот), нонообменннк (соль аммониевого или а евого основания). Во внутренней полости электрода нахо хлоридсеребряный электрод сравнения, погруженный в р 1 10 ' М КХОВ содержащий 1 10 ' М КС1.
Диапазон линейности нитрат-селективного элек ЭМ-ХОз-01 по паспортным данным составляет 0,35 — 4,0 прн рН от 2 до 9. Определению не мешают 100-кратные кол ва С1, 500-кратные — НСО, и СНзСОО, 1000-кратные НЮ4~ . В настоящей работе нитрат определяют методом доб который обычно используется для анализа сложных объе точный состав которых неизвестен. Предварительно необхо установить крутизну электродной функции. Реагенты и аппаратура Нитрат калия, 1,0000 М стандартный раствор.
Иономер, рН-метр, Индикаторный электрод, нитрат-селективный. Электрод сравнения, хлорндсеребряный. Выполнение определения. Включают нзмерител прибор в сеть и вьскидают 20 — 25 мнн. В колбах вместимостью 50,0 мл готовят последователь разбавленнем водой серию растворов КХО, (10 ' — 10 з зоо где ср и се; тр и ле — концентрации 1юннего иОнОВ соответстВевно, О графике зависимости Е-рР. После окончания работы в электроды дистиллированной водой в воду. Работа 3 Определение нитрата методом добавок О, ЧТО вред- ЫХ ОС- ипил:: ~'.,*'>.- ациновой РХОз нчестаВОк, ктов, Для этого в колбу Ж 1 вводят влнквотную часть (5,00 мл) 1 М КХОз, разбавляют до метки водой и тщателъно перемешивают.
В колбу рй 2 шшеткой вносят 5,00 мл из колбы )ч1 1 и разбавляют до метки водой и т. д. В пять стаканчиков наливают по 10 — 15 мл приготовленных растворов КХОз с концентрацией от 10 ' до 10 з М и измеряют ЭДС переходя от меньших концентраций к болъшим. Держатель штатива с электродами поднимают, осторожно удаляют с боковой поверхности электродов и с мембраны избыток влаги фнльтровальной бумагой и погружают электроды в новый раствор. Результаты измерений оформляют в виде табл.
б.3. Таблица б,З. Результаты «зыереввв вотпвыала в заввзевоеев от рР10з в р р лу р о траФ Номер реезторе с, М и у РР1ое Значение ионной силы рассчитывают для каждого раствора, величины коэффициентов активности для соответствующей ионной силы находят в справочных таблицах. Значение рХОз вычисляют как отрицательный логарифм активности нитрат-иона: рХО»--1аа о; Строят график зависимости Š— рХОз и определяют крутизну Я электродной функции в мВ, Полученное значение крутизны используют в расчетной формуле в методе добавок, Как оно отличается от теоретического значения? Для определения концентрации нитрат-иона в образце необходимо измерить Е до н после добавок стандартного раствора КХОВ Для этого аликвоту анализируемого раствора 20,00 мл помещают пипеткой в сухой стакан, опускают в него электроды и измеряют Е.
Затем добавляют по 2 — 3 капли стандартного раствора КХОз, пользуясь микропнпеткой на 1 — 2 мл. После каждой добавки перемешивают раствор магнитной мешалкой, следя за тем, чтобы она не касалась поверхности мембраны Во избежание ее повреждения. После измеряют Е и фиксируют его изменение по отношению к анализируемому раствору. Добиваются изменения Е не менее, чем на 30 мВ, Вводя 2 — 3 добавки к одной порции образца.
Рассчитывают результат определении по нескольким добавкам, зная объем У добавленного раствора с концентрацией сп э01 и преп 7з -1 се=с — (10 — 1) МВ после ановле ав МВ, уст зуют бо Г,нз с, с „+Р„~ , К) и амм арок, а такж анными ме астности при а, нонакти ений. имеют выс дно зарядным аллов (14!а азличных м ипиров ов,вч взяло пид соедин стекла гим о нов в СЭ выд водных ерживаю ветствующих зл Реагенты и аппаратура Хлорид натрия, 1,0000 М стандартный раствор. Буферный раствор, содержащий ирис(гидрокснметил)аминометан (ТРИС), 1 10 з М раствор, рН 8,5 — 9,0. Хлорнд калия, 0,1 М раствор.
рН-метр, иономер. объем анализируемого раствора Р'„(20,00 мл) разбавленнем, по формуле: где АŠ— наблюдаемое изменение потенциал ки; Я вЂ” крутизна электродной функции в графику. При необходимости учета разбавления исп ную формулу: Вычисляют содержание нитрат-ионов в мг в раствор~ (Ммо; = б2 01) Работа 4 Определение активности юнов натрия Для определения ионов щелочных мет ния используют стеклянные электроды р электроды с поливинилхпоридными пластиф бранами на основе нейтральных переносчик родных антибиотиков (валиномнпина, л и др.) либо синтетических макропиклических Электроды из натрий-селектнвных сортов кую избирательность по отношению к дру ионам, за исключением ионов Н+ и Ай+.
Для измерения активности указанных ио творах стеклянные и пластифипированные И менее суток в 0,1 М растворах хлоридов соот нтов. добав-;:.,.".-,'.-"'; 4 иная по ируемом '„".; е м на т растне :ф Индикаторный электрод, ИСЭ со стеклянной или пластифипированной мембраной, чувствительной к ионам натрия. Электрод сравнения, хлоридсеребряный. Выполнение определения. Включают прибор в сеть и прогревают 20 мвн. В колбах вместимостью 50,0 мл готовят растворы с концентрациями от 1,0 10 ' до 1,0 10 ' М НаС! последовательным разбавлением исходного раствора лзрис-буферным раствором для того, чтобы значение рН исследуемых растворов оставалось постоянным.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
