Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (1110138), страница 67
Текст из файла (страница 67)
Какую длину должна иметь дифракциовная решетка 600 штр(мм, чтобы разрешить эти линии в спектре первого порядка? Ответ: Ь= 1,65 мм. 5. Определите расстояние между линиями Л, =425,077 нм и Лх= =425„433 нм в фокальной плоскости спектрографа ДФС-8, если его обратная линейная дисперсия с решеткой 1200 штр(мм Л3 '=0,3 нм(мм. Ответ: 1=1,19 мм. б. Энергия возбуждения резонансных ливий атомов лития и калия составляет 3,836 н 3,854 эВ, соответственно. Какую обратную линейную дисперсию должен иметь спектральный прибор, чтобы расстояние между линиями было не менее 0,50 мм7 Ответ: Л3 х 4 < 3 нм(мм.
7. В эмиссионном спектре анализируемой пробы, зарегистрированном на фотопластинке, между линиями железа Л1 =304,266 нм и Лс=304,508 нм имеется еще одна линия Лш удаленная от первой линии железа ва 1,5 мм, а от второй — на 2,5 мм. Рассчитайте длину волны Л.„этой линии и обратную линейную дисперсию спектрографа. Ответ: Л,=304,357 нм, О ' =0,0605 нм(мм. 8. Расстояние между двумя спектральными линиями железа 307,57 нм и 308,37 нм равно 10,50 мм.
Расстояние от первой линии до линии определяемого элемента (в сторону второй линии) составляет 8,40 мм. Рассчитайте длину волны этого элемента н дисперсию 380 спектрального прибора при этой длине волны. Ответ: Л,= 308,21 нм, О 1=0,0706 нм/мм. 9. В спектре пробы между линиями 21 — -402,187 нм н Ах —— =402,474 нм имеется еще одна линия Л„.
Вычислите длину волны этой линни, если на экране спектропроектора она удалена от первой линии на 7,0 мм, а от второй — на 5,5 мм. Ответ: 2„=402,348 нм. 10. Определите максимально допустимую ширину входной и выходной щелей квантометра„позволяющую избежать наложения линий 2,=231,096 нм н )ч=231,147 нм, если обратная линейная дисперсия прибора О '=0,27:нм/мм, а его увеличение т=1. Ответ: ге=0,19 мм. 11. Определите максимально допустимую ширину входной и выходной щелей квантометра, позволяющую избежать наложения ливий 21 =404,598 нм н А~в - 404,763 нм, если линейное увеличение спектрографа т=1,3, а обратная линейная дисперсия прибора В 1=0„63 нм/мм. Ответ: шв=0,20 мм, гв,=0,26 мм. 12.
Автоколлимационный монохроматор однолучевого спектрофотометра имеет обратную линейную дисперсию: лю аю ?зо ця 1з,а аад Рассчитайте полосу пропускания монохроматора при указанных длинах волн для ширины щели 0„30 мм. Какой диспергнрующий элемент используется в этом монохроматоре — призма нли дифракционная решетка? Ответ: ЬЛв. 0,31 нм, 3,8 нм, 20,6 нм. 13. Оцените порядок величины разрешающей силы монохрома- тора, способного к разрешению спекральных линий, расположенных друг от друга на расстоянии 1 нм в области 400 нм. Ответ: Я=400.
Воззросы 1. Каково назначение спектральных приборов? Какую аналитическую информацию о веществе можно получить с помощью спектрального прибора? С какими спектральными приборами вам приходилось иметь дело? Для решения каких задач вы их использовали? 2. Приведите принципиальную схему спектрального прибора. Охарактеризуйте назначение его основных частей. 3.
Какие типы классификации спектральных приборов возможны по: а) методу разложения исследуемого излучении в спектр; б) способу регистрации спектра; в) виду (спектрального) анализа; г) типу оптической части; д) рабочему спектральному диапазону? 4. Перечислите основные способы монохроматнзации. иц 5. Дайте сравнительную характеристику абсорбционных и интерференционных светофильтров. 6. Дайте сравнительную характеристику призмы и дифракционной решетки как диспергирующих элементов.
7. Какой диспергирующий элемент используется в спектрофотометре? 8. Приведите принципиальную оптическую схему монохроматора и полихроматора. 9. Приведите принципиальные оптические схемы автоколлимационных монохроматоров с призмой и дифракционной решеткой. В чем преимущество автоколлимационных схем? 10. Как можно классифицировать спектрофотометры и фотометры по: а) числу каналов в фотометрической части (кюветном отделении); б) способу нзмеренюР 11. В чем отличие спектрометров от спектрофотометров? Каково их назначение? 12.
В чем отличие: а) монохроматора от спектрофотометра; б) спектрографа от спектрометра? 13. Какие оптические материалы используются для работы в: а) УФ-области спектра; б) видимой области спектра; в) ИК-области спектра7 14. Кварц прозрачен в УФ-, видимой и ИК-областях спектра (175 нм — 3,5 мкм).
Однако призменные спектрофотометры с кварцевой оптикой менее пригодны для работы в области выше 2=600 нм, чем призменные стеклянные спектрофотометры. Чем зто обьяснить? 15. Какие приемники излучения используются для работы в: а) УФ-области спектра; б) видимой области спектра; в) ИК-области спектра? 16.
Перечислите основные характеристики спектрального прибора и дайте их толкование. Ответ иллюстрируйте формулами. 17. Какими основными параметрами определяется линейная дисперсия: а) призменного спектрального прибора; б) дифракционного спектрального прибора? 18. На рис. 9.63 приведены три микрофотограммы линии рення 1= 645,188 нм, зарегистрированной спектрографом.
Условия регистрации были следующие: — решетка 600 штр/мм; 1 порядок, В = 0,44 нм/мм; — решетка 600 штр/мм; 2 порядок, В = 0,24 нм/мм; — решетка 1200 штрих/мм; 2 порядок, В=0,1 нм/мм. Какая микрофотограмма какому режиму регистрации отвечает? 19. Какими основными параметрами определяется разрешающая спосабностгс а) призменного спектрального прибора; б) дифракционного спектрального прибора? за Рне. 963.
Мнхрофотогрвммы линии ревел 1=645дай„зерегнстрнровввные спектро- графом ДФС-3 в разлнчвых условвлх 20. На рис. 9.64 представлен контур двух близких спектральных линий Л, и Лз, полученный на двух спектральных приборах. Что можно скзать о дисперсии и разрешакнцей способности этих приборов? 21. На рнс. 9.65 представлен контур двух близких спектральных ливий Л, и Ат, полученный на двух спектральных приборах. Что можно сказать о днсперсии и разрешающей способности этих приборов? 22.
Объясните роль светосилы монохроматора в спектральном анализе. Какие параметры прибора определяют его светосилу? 23. Как изменится обратная линейная дисперсия автоколлнмационного спектрального прибора, если фокусное расстояние обьектива увеличится в два раза? 24. В прнзменном монохроматоре, построенном цо автоколлимационной схеме, излучение дважды проходит через призму. Как изменится дисперсия н разрешающая способность монохроматора, если число призм увеличится до двух? 25. Как изменится разрешающая способность дифракцнонного спектрального прибора, если дифракционную решетку установить так, чтобы она работала во 11 порядке вместо ! порвана? )ч зо б Рве.
9.64. Контур двух блюхнх спекгрвльных линий 21 н Яо полученный не двух спектральных приборах ЗЯЗ ~ч «и а1 х2 а а Рис. 945. Коитур двух близких спеитральитех лилий Х, и ~~, получеииый ва двух спехтравьаых приборах 2б. В каком виде получают аналитический сигнал: а) в пламенном фотометре; б) в фотоэлектроколориметре? 27. Что называется модуляцией сигнала? Почему она широко используется в спектральных приборах? Какие способы модуляции сигнала существуют? 28. В чем заключается процедура сканировании спектра? 29. Перечислите типы полосовых светофильтров. 30. Какие устройства могут служить приемниками оптического излучения? 31.
Перечислите одноканальные и многоканальные фотоэлектронные приемники оптического излучения. 32. Перечислите основные достоинства и недостатки фотографической регистрации эмиссионных спектров. ЗЗ. Назовите источники непрерывного спектра в: а) УФ-области; б) видимой области; в) ИК-области. 34. Почему нагретые тела не могут быть использованы в качестве источников непрерывного излучения для УФ-области? 35. Укажите типичные источники излучения, в которых излучателем является нагретое тело. 36.
На основании каких законов можно по температуре излучатели рассчитать положение максимума излучения теплового источника? 37. В каких спектральных областях используют тепловые источники излучения? 38. Назовите известные вам газоразрядные источники излучения. 39. В каких методах анализа применяются лампы с полым катодом? 40. В каких методах анализа используют пламя? 41.
Как будет меняться воспроизводимости и величина предела обнаружения эмиссионного спектрального анализа при переходе от дугового способа возбуждения к искровому? 42. Почему при дуговом возбуждении спектров веществ электроды разогреваются до более высокой температуры, чем при искровом возбужденна? 384 43.
Какой спектральный прибор применяют для быстрой иден тификации сплавов по маркам? 44. Приведите оптическую схему пламенного фотометра. Какой способ ввода пробы в пламя используют в серийных пламенных фотометрах? 45. Приведите принципиальную оптическую схему квантометра. 46. В методах эмиссионной спектрометрии с непламеннымн источникамн атомизации и возбуждения (дуга, искра) интенсивность характеристического излучения атомов измеряется путем накопления сигнала (интегрирования) в течение некоторого промежутка времени. С другой стороны, в методе пламенной эмиссионной спектрометрии берутся мгновенные значения сигнала. Почему необходимо интегрирование сигнала в случае непламенных источников атомизации и возбуждения? 47. Какие процессы протекают при облучении светом фотопластинки? Напишите соответствующие уравнения реакций.
48. Приведите блок-схему установки для бездисперсионной атомно-флуоресцентной спектрометрии. 49. Какие источники излучения используют в атомно-абсорбционных спектрофотометрах? Опишите нх конструкцию. 50. Какие способы атомизации используют в серийных атомноабсорбционных спектрометрах? Какой способ атомизации является наиболее экономичным? 51. Изменится ли и как величина сигнала, регистрируемого атомно-абсорбционным спектрофотометром, изображенным на рис. 9.66, если диск прерывателя поместить между щелевой горелкой и монохроматором? Ответ мотивируйте.
52. Почему в атомно-абсорбционной спектрометрии обычно используют щелевые горелки, а в пламенно-эмиссионной и атомно- флуоресцентной спектрометрии — горелки Бунзена? Ответ обоснуйте. 53. Для каких целей используют и в какой области спектра работают следующие спектральные приборы: а) стилоскоп; б) спектрограф; в) пламенный атомно-абсорбцяонныи спектрофотометр; г) пламенный фотометр? 54. Какие приборы можно использовать для измерения спектров поглощения: а) УФ-области; б) видимой области; в) ИК-областя? Рнс.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
