Т.Н. Шеховцова, И.А. Веселова - Методическое пособие по аналитической химии (1110128), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Длякомпенсации возникающих при этом погрешностей используют способвнутреннего стандарта. Одновременно измеряют интенсивность двухспектральных линий: определяемого элемента I и внутреннего стандарта Iср –элемента, присутствующего во всех образцах, используемых для построенияградуировочного графика, а также в анализируемом объекте, в одинаковойконцентрации. Обычно это элемент основы (концентрацию его можно принятьравной 100 %).
При отсутствии такого элемента внутренний стандартспециально вводят во все образцы.Пару линий определяемого элемента и внутреннего стандарта называютгомологической. При ее выборе следует руководствоваться следующимитребованиями:ΔЕ< 1 эВ;Δλ ≤ 10 нм;0,1 ≤ I/Iср ≤ 10.Наиболее распространенными приемами определения концентрацииявляются методы градуировочного графика, добавок и ограничивающихрастворов.В методе ограничивающих растворов измеряют интенсивность линий34анализируемой пробы Iх и двух образцов сравнения (стандартных образцов) I1 иI2, соответствующих концентрациям с1 и c2. При этом необходимо, чтобыI1<IX<I2.
Тогда из предыдущего уравнения при условии, что b=1, можнополучитьIX – I1 = a(cX – c1)I2 – I1 = a(c2 – c1)иI X − I1cX = c1 +(c2 – c1).−II21Атомно-эмиссионный метод фотометрии пламениРабота 15Определение натрия и калия при совместном присутствии методомградуировочного графикаРеагенты и аппаратураСтандартные растворы хлорида натрия, содержащие 50 мкг/мл натрия.Стандартные растворы хлорида калия, содержащие 50 мкг/мл калия.Фотометр пламенный.Выполнение определения. Включают пламенный фотометр в сеть ипрогревают его необходимое время.
Устанавливают оптимальные параметрыработы распылительной системы (эти операции выполняет инженерпрактикума).При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансныелинии натрия - 589,0 и 589,9 нм и калия - 766,5 и 769,9 нм.В пяти мерных колбах емкостью 50,0 мл разбавлением стандартныхрастворов готовят образцы сравнения, содержащие смеси хлоридов натрия икалия с концентрациями 5, 10, 15, 20 и 25 мкг/мл каждого элемента.В шестую мерную колбу получают от преподавателя анализируемыйраствор.Содержимое шести мерных колб разбавляют до метки дистиллированнойводой, тщательно перемешивают. По образцу сравнения с максимальнымиконцентрациями натрия и калия выбирают коэффициенты усиления отдельнодля натрия и калия.При выбранных коэффициентах усиления фотометрируют линии натрия икалия в пяти образцах сравнения и анализируемом растворе. По несколькимустойчивым показаниям аналитического сигнала рассчитывают средниезначения, строят градуировочные графики для определения натрия и калия (водной системе координат), откладывая по оси абсцисс концентрации натрия икалия в образцах сравнения, по оси ординат – средние значения аналитическогосигнала и определяют концентрации натрия и калия в анализируемом растворе.35Работа 16Определение натрия и калия при совместном присутствииметодом ограничивающих растворовПри работе в области линейности зависимости аналитическогосигнала (показания прибора) от концентрации определяемого элемента методограничивающих растворов позволяет получить достаточно точные результаты.При определении используют наиболее интенсивные резонансные линиинатрия 589,0 и 589,9 нм и калия 767 нм.Реагенты и аппаратураСтандартные растворы хлорида натрия, содержащие 50 мкг/мл натрия.Стандартные растворы хлорида калия, содержащие 50 мкг/мл калия.Фотометр пламенный.Выполнение определения.
Включают пламенный фотометр в сеть ипрогревают его необходимое время. Устанавливают оптимальные параметрыработы распылительной системы (эти операции выполняет инженерпрактикума).В пяти мерных колбах емкостью 50,0 мл разбавлением стандартныхрастворов готовят образцы сравнения, содержащие смеси хлоридов натрия икалия с концентрациями 5, 10, 15, 20 и 25 мкг/мл каждого элемента.В шестую мерную колбу получают от преподавателя анализируемыйраствор.Содержимое шести мерных колб разбавляют до метки дистиллированнойводой, тщательно перемешивают. По образцу сравнения с максимальнымиконцентрациями натрия и калия выбирают коэффициенты усиления отдельнодля натрия и калия.При выбранных коэффициентах усиления фотометрируют линии натрия икалия в пяти образцах сравнения и анализируемом растворе.
По несколькимустойчивым показаниям аналитического сигнала рассчитывают средниезначения, строят градуировочные графики для определения натрия и калия (водной системе координат), откладывая по оси абсцисс концентрации натрия икалия в образцах сравнения, по оси ординат – соответствующие средниезначения аналитического сигнала и устанавливают диапазон линейностизависимости показаний прибора от концентрации определяемых элементов.Распылитель и горелку промывают дистиллированной водой.Из серии образцов сравнения выбирают два раствора с концентрациями с1и с2, между величинами сигнала (при фотометрировании натрия и калия)которых (I1 и I2) находятся значения аналитических сигналов натрия и калияанализируемого раствора – Iх.Два выбранных образца сравнения и анализируемый растворфотометрируют в одинаковых условиях, по устойчивым показателям приборарассчитывают средние значения аналитических сигналов.
Неизвестные36концентрации калия и натрия рассчитывают по формуле:сх = с1 + (Iх – I1)( с2 - с1) / I2 – I1.Атомно-абсорбционный анализДля нахождения концентрации элементов чаще всего используют методыградуировочного графика и добавок.Работа 17Определение меди и цинка в природной водеРеагенты и аппаратураСтандартный раствор сульфата меди, содержащий 250 мкг/мл меди.Стандартный раствор хлорида цинка, содержащий 100 мкг/мл цинка.Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр.Лампы с полым катодом для определения меди и цинка.Выполнениеопределения.Используястандартныерастворы,содержащие определяемые элементы – медь и цинк, готовят образцысравнения, содержащие: меди – 20, 40, 80 и 100 мкг/мл и цинка – 1,0, 2,0, 4,0 и8,0 мкг/мл.
Для этого в четыре мерные колбы емкостью 25,0 мл вводятрассчитанные объемы стандартных растворов меди и цинка, разбавляютсодержимое колб до метки дистиллированной водой и тщательноперемешивают. В мерной колбе емкостью 25,0 мл получают анализируемыйобразец – природную воду.Включают прибор, устанавливают лампу с полым катодом одного изопределяемых элементов и необходимые для работы параметры: ток питаниялампы, напряжение фотоумножителя, коэффициент усиления фототока, длинуволны резонансной линии меди (эти операции выполняет инженерпрактикума).Образцы сравнения фотометрируют последовательно в порядкеувеличения концентрации определяемого элемента – меди. После промыванияраспылителя и горелки дистиллированной водой вводят в пламяанализируемый образец воды и измеряют величину атомного поглощения притех же параметрах работы атомно-абсорбционного спектрофотометра. Прифотометрировании образцов сравнения измеряют не менее 6-10 величиноптической плотности.Строят градуировочный график зависимости величины оптическойплотности А от концентрации меди (мкг/мл).
По графику определяютконцентрацию меди в анализируемой пробе воды.Устанавливают лампу с полым катодом для определения цинка инеобходимые параметры прибора (эти операции выполняет инженерпрактикума).37Промывают горелку и распылительную систему дистиллированнойводой.Далее определяют концентрацию цинка в анализируемой пробе воды (какописано выше для определения меди).Результаты определения меди и цинка обрабатывают статистически,представляя доверительные интервалы, в которых находятся значенияизмеряемых величин концентраций.Вопросы для подготовки к занятиям по атомной спектроскопии1. Какие факторы влияют на степень атомизации вещества в пламени?2. Какие электронные переходы называют резонансными? Почему приопределении элементов методом фотометрии пламени используют резонансныелинии, соответствующие переходам с первого возбужденного уровня?3.
Какой из методов пригоден для проведения полного качественногоанализа: атомно-эмиссионный или атомно-абсорбционный?4. Какой процент атомов определяемого элемента участвует в формированиианалитического сигнала а) в пламенной эмиссионной спектрометрии, б) ватомно-абсорбционной спектрометрии в пламени?5. Чем вызвано нарушение линейности градуировочного графика вкоординатах I = f(c) при определении элемента атомно-эмиссионным методомфотометрии пламени в области низких и высоких концентраций? Назовитеспособы устранения нелинейности графика при низких концентрациях.6. Как влияет ионизация атомов в пламени на результаты определенияэлементаа) атомно-эмиссионнымметодом,б) атомно-абсорбционнымметодом? Какими приемами можно подавить ионизацию атомов?7.
Что такое ионизационный буфер?8. Какие горючие смеси используют для определения щелочных и щелочноземельных элементов методом эмиссионной фотометрии пламени?9. Изобразите градуировочные графики для определения Са атомноэмиссионным методом фотометрии пламени а) в растворе СаСl2; б) в раствореСаСl2, содержащем PO43–-ионы; в) в растворе СаСl2, содержащем РO43–-ионы иЭДТА.10. Какой из двух методов: пламенно-эмиссионный или атомноабсорбционный предпочтителен при определении К, Ва, Ве, Тi, V?11. Почему при определении Рb и Zn предпочтителен пламенный атомноабсорбционный метод, а не пламенный атомно-эмиссионный метод?12.
Чем обусловлены более низкие пределы обнаружения, достигаемые вметодеатомно-абсорбционнойспектроскопииприиспользованииэлектротермических атомизаторов (графитовых печей)?38Рейтинговая оценка успеваемости студентовПозицияПрактические работы (7)Оценка20 балловТестовая задача(определение меди)5 балловОформление рабочегожурнала по практикуму5 балловКоэффициент0,8Коллоквиумы (3)по 15 баллов (всего 45 баллов)0,8Контрольные работы (2)по 15 баллов (всего 30 баллов)0,8Домашние задания (2)по 5 баллов (всего 10 баллов)0,8Работа на лекцияхРабота в семестре (итог)10 балловΣ 125 балловЭкзамен25 балловМаксимальная итоговаяоценка150 балловПояснения В оценку практических работ входит: подготовка, выполнение, обработкарезультатов. Коэффициент 0,8 вводится при оценке работы, выполненной студентомнесвоевременно без уважительной причины. При списывании во время контрольной работы она оценивается нулевымбаллом. Допуск к экзамену студент получает при сумме баллов не менее 50. Для получения «автомата» по курсу аналитической химии студентдолжен получить не менее 110 баллов.39СОДЕРЖАНИЕЧасть I.I.1.I.2.I.3.I.4.I.5.I.6.Часть II.II.1.II.1.1.Работа 1.Работа 2.Работа 3.Работа 4.Работа 5.II.1.2.Работа 6.Работа 7.II.1.3.Работа 8.Работа 9.Работа 10.Работа 11.Работа 12.II.2.Работа 13.Работа 14.II.3.Работа 15.Работа 16.Работа 17.ПЛАН ЗАНЯТИЙТемы лекцийТемы семинаров, коллоквиумов, контрольные работы,домашние заданияТемы практических занятийРекомендуемая литератураПрограммы коллоквиумовТиповые задачи для подготовки к контрольным работамПРАКТИКУМТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗАКислотно-основное титрование в водном раствореСтандартизация соляной кислоты по карбонату натрияСтандартизация гидроксида натрия по соляной кислотеОпределение соляной кислотыОпределение аскорбиновой кислотыОпределение солей аммония формальдегидным методомВопросы для подготовки к занятиям по кислотно-основномутитрованиюКОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕОпределение кальция и магния при совместном присутствииОпределение цинка и меди при совместном присутствииВопросы для подготовки к занятиям по комплексонометрииОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕСтандартизация раствора тиосульфата натрия по дихромату калияИодометрическое определение медиДихроматометрическое определение железаСтандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрияПерманганатометрическое определение железаВопросы для подготовки к занятиям по окислительновосстановительному титрованиюМЕТОД БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИРазделение и обнаружение катионовРазделение и идентификация аминокислотВопросы для подготовки к занятиям по хроматографииМЕТОДЫ АТОМНОЙ СПЕКТРОСКОПИИАтомно-эмиссионный метод фотометрии пламени.Определение натрия и калия при совместном присутствииметодом градуировочного графикаОпределение натрия и калия при совместном присутствииметодом ограничивающих растворовАтомно-абсорбционный метод анализа.Определение меди и цинка в природной водеВопросы для подготовки к занятиям по атомной спектроскопииРейтинговая оценка успеваемости студентов40Стр.244559111113141516161718181819202122232424262728283032323536373839.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
