О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 76
Текст из файла (страница 76)
Затем рассчитывают содержание компонентов (в г/л) в анализируемом растворе электролита. Работа 7. Определение 8-гидроксихинолина Определение основано на бромировании 8-гидроксихинолина злектрогенерированным на платиновом аноде Вгз из вспомогательного реагента КВг: 2Вг Вгз + 2е на электроде Вг ! +2вг,= + 2НВг в растворе Вг ОН ОН Конечную точку титрования устанавливают амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами. Приборы и реактивы Установка для кулонометрического титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования с двумя поляРизованными платиновыми электродами.
Генераторный и два индикаторных платиновых электрода— пластины размером 1 х 1 см. Вспомогательный электрод — стальной стержень. Мерная колба вместимостью 100 мл. 335 Пипетка вместимостью 10 мл. Раствор КВг, 0,4 М (вспомогательный реагент). Анализируемый раствор 8-гидроксихинолина, -1О ~ М. Выполнение работы Исходный исследуемый раствор 8-гидроксихинолина разбав ляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и пере мешивают. Переносят пипеткой 1О мл раствора в кулонометриче скую ячейку, добавляют 10 мл вспомогательного реагента, опус кают в раствор генераторный и два индикаторных электрода, на которые подается поляризующее напряжение ЛЕ = 200 мВ. Тит рование ведут при токе 5 мА. Порядок выполнения работы и про ведения титрования см.
в разд. 4.7.2. По данным титрования строят кривую зависимости "ток инди кационной цепи (мкА) — время (с)" и находят конечную точку титрования. Расчет количества 8-гидроксихинолина проводят по формуле, аналогичной приведенной в работе 1. Работа б.
Определение ионов А1з' При определенном рН раствора ионы А1з+ образуют с 8-гидроксихинолином кристаллический осадок состава 1 А! 1Ч О ! з При растворении этого осадка в кислоте выделяется стехиометрическое количество 8-гидроксихинолина, который титруют бромом, электрогенерированным из вспомогательного реагента КВг (см. предыдущую работу). Конечную точку титрования устанавливают амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами.
Приборы и реактивы Установка и электроды, см. работу 7. Стаканы вместимостью 100 мл. Раствор КВг, 0,4 М в О,1 М растворе Нт804 (вспомогательный реагент). Уксуснокислый или этаноловый раствор 8-гидроксихинолина, 1%-ный. Раствор НС1, 2 М. Боратный буферный раствор, рН = 9,5. Анализируемый раствор соли алюминия, -10 т М.
ЗЗб Выполнение работы Исходный исследуемый раствор А)з+ разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 1О мл полученного раствора в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл боратного буферного раствора и 2 мл раствора 8-гидроксихинолина. Раствор с осадком нагревают до кипения и ставят на водяную баню на 20 мин. Через бумажный фильтр отфильтровывают осадок, промывая его сначала горячей, потом холодной дистиллированной водой.
Осадок на фильтре растворяют в 30 мл горячего раствора НС1, промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную порцию полученного раствора 1О мл вносят в кулонометрическую ячейку, добавляют 10 мл раствора КВг, опускают в раствор генераторный и два индикаторных электрода, на которые подается поляризуюшее напряжение АЕ = 200 мВ.
Титрование ведут при токе 5 мА. Порядок работы на установке и проведения титрования см. в разд. 4.7.2. По данным титрования строят график зависимости "ток индикационной цепи (мкА) — время (с)". Точка перегиба на кривой соответствует конечной точке титрования. Содержание алюминия (в мг) рассчитывают по формуле аналогичной приведенной в работе 1. Работа .9. Определение тиогликолевой кислоты Определение основано на окислении тиогликолевой кислоты до дисульфида электрогенерированным 1т или до сульфокислоты электрогенерированным Вг2.' 2! — ! + 2е на электроде 2Н8СН2СООН + 12 НООССН28БСН2СООН + 2Н1 в растворе или 2Вг — Вг + 2е на электроде Н8СН2СООН + 2Вгз + 2Н20 НОт8СНтСООН + 4НВг в растворе Конечную точку титрования устанавливают потенциометрическим методом.
Приборы и реактивы Установка для кулонометрического титрования с потенцио"етрической индикацией конечной точки титрования. 337 Генераторный и индикаторный платиновые электроды — пла„ стины размером 1 х 1 см. Вспомогательный электрод — стальной стержень. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Мерная колба вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Раствор К! или КВг, 0,1 М (вспомогательный реагент). Анализируемый раствор тиогликолевой кислоты, -1О ~ М.
Выполнение работы Исследуемый раствор тиогликолевой кислоты разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 1О мл раствора в кулонометрическую ячейку, приливают 10 мл раствора К! (в случае титрования генерированным 1з) или 1О мл раствора КВг (в случае титрования генерированным Вгз) и опускают в раствор генераторный и индикаторный электроды.
Титрование ведут при токе 10 мА. Порядок работы на установке и проведения титрования см. в разд. 4.7.2, По результатам титрования строят кривую зависимости "потенциал — время" и по ней находят конечную точку титрования, Содержание тиогликолевой кислоты рассчитывают по формуле, аналогичной приведенной в работе 1.
Работа 10. Определение галогенид-ионов Широко применяемый метод определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов основан на реакции их осаждения ионами серебра, генерируемыми при анодном растворении серебряного электрода. При этом протекают следуюшие реакции: А8 — Аа+ + е на электроде СГ + Айэ А8С)л Вг + А8' — А8Вг!, в растворе Г+ Аб' Аай ! Конечную точку титрования устанавливают потенциометрическим методом. Приборы и реактивы Установка для кулонометрического титрования с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. Генераторный и индикаторный серебряные электроды.
Вспомогательный электрод — стальной стержень. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Мерная колба вместимостью! 00 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. 338 Раствор МаХОз, 0,4 М в 0,05 М растворе НС!Оо Анализируемый раствор галогенида, -!О з М. Выполнение работы Исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл полученного раствора в кулонометрическую ячейку, добавляют 15 мл раствора ХаМОз, опускают в раствор генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при токе 5 мА.
Порядок работы на установке и проведение титрования см. в разд. 4.7.2. По данным титрования строят кривую зависимости "потенциал — время" и по ней находят конечную точку титрования. Содержание галогенида рассчитывают по формуле, аналогичной приведенной в работе 1. Работа 71. Определение ионов лпз+ Определение основано на реакции осаждения ионов цинка гексацианоферрат(П)-ионами, генерируемыми из гексацианоферрат(РП)-ионов на платиновом катоде в кислых растворах.
При этом протекают следуюшие реакции: Ге(СХ )ь + е = Ре(СМ)ь на электроде 3сп~+ + 2Ре(СХ)~ + 2К+ КзХпз(Ге(СМ)ь)з! в растворе Конечную точку титрования определяют потенциометрическим или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами. Приборы и реактивы Установка и электроды, см.
работу 9. Раствор Кз[Ге(СХ)ь], 0,2 М в буферной смеси, рН = 1 — 3 (вспомогательный реагент). Анализируемый раствор соли цинка, -10 ~ М. Выполнение работы Исследуемый раствор соли цинка разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл в кулонометрическую ячейку, добавляют! 5 мл раствора вспомогательного реагента, опускают в раствор генераторный и индикаторный электроды.
Титрование ведут при токе 5 мА. Порядок работы на установке и проведения титрования см. в Разд, 4,7,2, По данным титрования строят кривую зависимости "потенциал — время" при потенциометрической индикации или "ток — время" при амперометрической индикации и по ней находят конеч- 339 ную точку титрования. Содержание цинка рассчитывают по фор муле, аналогичной приведенной в работе 1. Работа 12.
Определение ионов Гег' Ионы Ге2+ определяют по реакции электроокисления в кис лых растворах до Гез+ при контролируемом потенциале платино вого рабочего электрода (+0,95 В относительно хлоридсеребряно го электрода сравнения): Ге2~ — Гезэ + е на электроде Для проведения анализа методом кулонометрии с контролируемым потенциалом предварительно снимают вольтамперные кривые в фоновом растворе в отсутствие и в присутствии определяемого вещества.
По вольтамперной кривой находят область по тенциалов, в которой достигается предельный ток определяемого вещества. Приборы и реактивы Потенциостат. Рабочий электрод — платиновая пластина размером ! к 1 см для снятия вольтамперной кривой и платиновая сетка для проведения кулонометрического анализа.
Вспомогательный электрод — стальной стержень. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Пипетка вместимостью 2 мл. Раствор Нзб04, 1 М. Анализируемый раствор соли Гег~, -!О 2 М. Выполнение работы Снятие вольтамперной кривой и выбор потенииала рабочего электрода. Исследуемый раствор соли Ге2+ разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В ячейку вводят 40 мл раствора НзБО4 и 2 мл приготовленного раствора Ре2~, погружают в раствор йлатиновый электрод (пластина) и соединяют электролитическими ключами рабочую камеру с камерами вспомогательного электрода и электрода сравнения. Все электроды подсоединяют к соответствующим клеммам потенциостата. Снимают вольтамперную кривую, начиная запись от начального равновесного потенциала, как описано в разд.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
