В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 53
Текст из файла (страница 53)
В три другие пробирки (коитрольвый опыт) приливают по 1,0 мл воды и такие же количества раствора железа. Во все пробирки приливают по 0,5 мл 8%-иого НтОю 1,0 мл ацетатвого буферного раствора с рН 4,5 (смешивают 42 мл 1 М ваствора ацегата натрия с 58 мл 1 М СНеСООН) и разбавляют водой о объема 4,5 мл. Затем в одну из пробирок вводят 0,5 мл 0,1%-кого раствора д вариамивового голубого, встряхивают. переливают содержимое проби ки би ки в кювету с толщиной слоя 1 см и ааписывают кинетическую кривую при 556 вм. и' $ вм.По полученным давным строят график в координатах оптическая плотность — время и определяют величину прироста оптической плотности аа единицу времени как тавгеис угла наклона прямой (18 а = ЬАИт).
Получеввые шесть значений 18 а наносят ва другой график, где по оси абсцисс откладывают количества введеввого железа. По графику, слева от нуля ка оси абсцисс, определяют количество желева в коитрольком опыте (се) и в аликвотвой части (с) аналиаируемого раствора (в мкг). Содержание железа в соли Х (в %) рассчитывают по формуле Х = (с — се) 10 ~. У (ГУю где У, — объем раствора, в котором растворена аавеска, мл; Ут — сбъом аликвотиой части раствоРа, мл; à — вавеска соли, г.
Есл гипофосфите натрия сбваружевы следы ЭДТА, то анализ к[оводят и в осф следующим образом. В три пробирки приливают по 1,0 мл раствора тип- ф а натрия в раствор, содержащий 0,05 г хлорида никеля. В три другие йробирки (ковтрольвый опыт) прибавляют по 1,0 мл воды и те же количества хлорида пикеля. Во все пробирки приливают по 1,0 мл буферного раствора и вагревают в течение 10 мии в горячей воде.
Охлаяшают, прибавляют недостающие реактивы и проводят анализ, как указано выше. Разработан фотометрический метод определения желева 1,10-фенантролином [23[. В 5[аС1 и г)атВОа определяли 5 10 а% железа методом атомной абсорбции с злектротермической атомизацией, ис- пользуя длину волны 248,3 нм [758[. Предварительно основу отгоняли при 1050 — 1400'С, Предел обнаружения железа 0,056 мкг/мл при анализе 0)аС[ н 0,20 миг/мл при анализе 0)аа804.
Кобалып в металлическом натрии определяли акстракционнофотометрическим методом с использованием 2-нитроэос1-нафтола И158). Из навески 1 г можно определить кобальт с пределом обнаружения 1 ° 10 е%. Для получения надежных результатов рекомендовано при построении градуировочного графика вводить в растворы по 25 г ЯаС1. Фотометрический метод с использованием комплекса железа([П) с 1,10-фенантролином позволнет определять ~>10 а% кобальта с погрешностью 3% [1248).
Метод основан на окислении кобальта комплексом и измерении оптической плотности парие-фенантролината железа(П). На атом же принципе основан метод потенциометрического титрования кобальта в присутствии 1,10-фенантролината раствором железа(111). Метод позволяет определять >~10 а% кобальта с погрешностью 2,5%. Скачок потенциала в конечной точке тйтрования составлнет 120 мВ на 0,05 мл 10 а М раствора РеС1,.
В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Ре(П[) и Сг(П1) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидрокснламином [738). Метод применим для определения никеля в различных солях яатрия. Можно определять никель также днметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23). Для определения никеля в ЫаС) и 5[ааЭОа предложен атомноабсорбционный метод с электротермнческой атомиэацией [758].
Предел обнаружения никеля 0,093 и 0,028 миг/мл при анализе 5)аС1 и 5)аа80а соответственно. Предварительно основу отгоняют при 1050 — 1400' С. Воду определяли вольтамперометрически в 5[аОН или звтектической смеси г[аОН вЂ” КОН [477[. В качестве реагента использован пероксид натрия, взаимодействующий даже со следами воды. Предложен простой способ построеяия градуировочного графика для определения ~(0,3% воды.
ЛИТЕРАТУРА 1. А б Э. А., Глинский Е. Е.— В кнл Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Лл Машиностроение, 1973, вып. 12, с. 297 — 298. 2. Аб Э. А., Глинский Е. Е., Федорова П. М.— В кил.Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Лл Мвпгниостроение, 1974, вып. 14, с. 3 — 6. 3. Абарбарчук ХХ. Л,— В кнл Теория и практика полярографического аналиаа. 1<понтиев: Штиинца, 1962, с. 7 — И. 4. Абдуллаев А.
А., Анин/внкв Ю. М., Грахвв В. А,, Вахидов А. Ш., Хаитвв Б. К.— В кнл Активациовиый аналиа горных пород и других объектов. Ташкент: Фан, 1967, с. 90 — 94. 5. Авербух М. А.— Завод. лаб., 1961, т. 27, с. 358. 6. А гасан П. К., С енина Н. И., Шарапова Г. Н.— Завод. лаб., 1974, т. 40, с. 1069 — 1071, 7. Адамович Л. П., Кравчгнкв М. С., Смсляр В. С.— Журн. аналит. химии, 1969, т. 24, с. 782 — 785. 8. Агигвв Х. Ф., Асламхансва Х.— В кнл Новые виды сложных удобрений. Ташкент: Фан, 1970, с.
92 — 93. 9. Айдврвв Т. К., Дврвфгвв В. С., Разяпов А. 3., гХунвхин М. С.— Журн. прикл. спектроскопии, 1975, т. 23, с. 522 — 527. 10. Акахври Саданври.— Кого есуйн, 1976, № 208, с. 39 — 46; РЖХим, 1976, 14Г18. И. Акишев С. Н., Иэвтвва Е. М.— Завод. лаб., 1977, т. 43, с. 450 — 451. 12. Алабмиюв Л. Ф., Грачев К. Я., Зарецкий С.
А., Лантратвв М. Ф. Натрий и калий, Лл Госхимиздат, 1959. 391 с. 13. Алагева 3, С., Матврвва Е. А,, Шумилова Г. В.— Вести. ЛГУ, 1978, вьш. 22, с. И2 — И5. 14. Алагвва 3. С., Матерова Е. А., Шумилова Г. ХХ.— Вести. ЛГУ, 1930, вып. 22, с. 134. 15. Алгшгчкина А. Е., Булмчгва ХХ. Б.— Сб.
тр./Урал. и.-и. хшв, вв-т, 1971, вып. 26, с. 7 — 11. 16. Алешин С. Н., Бадмрвв А. В'.— Почвоведение, 1962, № 1, с. И4 — 121. 17. Алиев А. И., Дрмнкин В. И., ЛвйпунгкаяД..И., Касаткин В. А. Ядерно- физические константы для нейтронного активационного анализа.
Мл Атомиздат, 1969. 324 с. 18. Алимарин И. П., Пвтриквва М. Н.— Журн. аналит. химии, 1969, т. 24,. с. 935 †9. 19. Алимарин ХХ. П., Фрид Б. И. КоличествепвыХг микрохимическвй анализ ыииералов и руд. Мл Госхимиздат, 1961, с. 275, 280. 20.
Алябьева Т. М., Русинов И, Е.— Нефтепереработка и нефтехимия: Реф. сб., 1915, № 9, с. 41. 21. Амиг гва А. А.— Вести. Харьн. политехн. ии-та, 1968, № 32(80), с. 45— 47. 22. Андреев Л. С.— Тр./Ленингр. политехн. ин-т, 1959, № 201, с. 35 — 39. 23. Андреев А . С., Шматвва Л. К.— В кнл Жидкие металлы. М.." Госатомиздат, 1963, с. 270 — 285. 24. Артюхин П. И., Гильбгрт Э.
Н., Пронин В. А.— Радиохимия, 1976, т. 9, с. 341 — 346. 25. Арханггяьскал 3. В.— Завод. лаб., 1953, т. 19, с. 423 — 424. 26. Агмлбвквв Н. А., Май ХХ. И., Якввлвв П. Я.— В кпл Новые методы химического анализа материалов. Мл МДНТП им. Ф. Э. Дзержинского, 1971, № 1, с. 45 — 43.
27. Афанасивди Л. И., Глушкова Л. В.— Сб. науч. тр./ВНИИ моя окриствллов, сцивтилляц. материалов и особо чистых хим. веществ, 1980, № 5, с. 130. 28. Афанасьева Н. А., Орадввгкий С. Г.— Тр /Гос. океаногр. ин-т, 1972, вып. ИЗ, с. 66 — 71. 29. Багбанлм И. Л., Аллахвврдивва Э. Г.— В кнл Исследования в области неорганической и физической химии. Баку: Элм, 1970, с. 157 — 162.
30. Божев Л. С., Кока П. А.— В кнл Исследования в области химических в физических методов анализа минерального сырья. Алма-Ата: Наука, 1971, 158 †1. 31. Баннмх 3. С., Сачке А. П. — Тр./Урал. н.-и. хим. ин-т, 1957, вып. 4, с. 209 †2. 32. Барсуков В. И., Букрггв Ю. Ф., Григорьев В„Р.— Завод. лаб., 1972„т.
38, с. 422 — 425. 33. Барсукев В. И., Букреев Ю. Ф., Зслставин В. Л.— Тр. Моек. ин-та хим. машиностроения, 1972, вып. 4, с. 79 — 84. 34, Барсуком В. И., Букреев Ю. Ф., Эслвтавин В. Л.— 'Гр. Моск. нп-та хим. машиностроения, 1972, вып. 8, с. 91 — 98г 35. Баусвва Й. В., Ргшгтииквва Г. А.— Тр./Ин-т химии УФАН СССР, 1966, вып. 10, с. 103 — 106. 36. Бггагян В.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
