В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 41
Текст из файла (страница 41)
Оксид меди в тепле растворяют в азотной кислоте, упарнвают до влажных солей и заканчивают определение нодофгорнстым методом. Оп)>еделелие меди борипгла. Навеску помещают в колбу (250 мл), добавляют 15 г тиомочевииы и !00 мл 2 М НС1, закрывают пробкой и перемешивают 2 ч. Раствор отфильтровывают, фильтр промывают 3 — 4 раза дистиллированной Н>О. В фильтрате суммарно определяют медь бориита, калькознна и ковеллииа. Медь беринга вычисляют по разности. Ои)>еделгние меди блеклых руд. Для извлечения меди блеклык руд к навеске прибавляют 100 мл 8%-ного КСХ+7 г КОН, осторожно кипятят под твгой в течение 30 мни. Отфильтровывают, промывают горячей водой и заканчивают определение меди нодофтористым методом.
В фнльтрат переходит медь вторичных сульфидов и блеклых руд. В остатке остается валь копирит Медь блеклых руд вычисляют по разности. Оп)>еделение меди халькопп)>и>па. Медь проводят в нерастворимом остатке. Его помещают в фарфоровый тигель, сушат, фильтр озоляют. Остаток переносят в колбу и заканчивают определение меди иодофтористым методом, После расчета получают содержание меди халькознна н ковеллниа, бориита, блеклой руды, халькопирита (станкита и бурнотита). Авторами [1836, с. 561 предложена схема фазового анализа медных руд и продуктов их переработки с использованием метода ААС.
Серная кислота в присутствии сульфита натрия извлекает медь "свободных" окисленных минералов. Та же смесь, но с добавлением бифторида аммония переводит в раствор медь связанных окисленных минералов. Тиомочевина, подкисленная хлористоводородной кислотой, растворяет медь вторичных сульфидов. Остаток медной руды, полученный после ее кислотного разложения, содержит медь первичных сульфидных минералов. При определении 0,01% и 210'% меди о,ес0,04 и 0,08 соответственно. Глава Х1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ Медь необходимо определять во многих объектах, как природных, так и являющихся продуктами человеческой деятельности; рудах, минералах, горных породах и продуктах их переработки, металлах и сплавах, полупроводниковых материалах и др.
Содержание меди нормировано в природных и сточных водах, а в некоторых биологических объектах (например, в крови) она является важным диагностическим показателем. В зависимости от выбранного метода определения медь отделяют от сопутствующих и мешающих ее определению элементов, либо, как позволяют физические методы, проводят его без разделения, а иногда и без разложения образца. Состоянию и перспективам развития инструментального химического анализа посвящена проблемная статьи 1!960а). Повышение производительности и автоматизация анализа достигается примене- Таблица 22 Методы разложения материалов,широко 10 — 20 мл 25%-ного ХаОН, при необходимости добавляют Н>О, (стакан нз политетрафторэти- лена) 20 — !00 мл НС1 (1:1), при необ- кодимости вводят Н>О> (сте- клвнный стакан) 12 — 15 мл смеси (3:!) конц.
НС! и конц. НХО> 15 мл НХО> (пл. 14 г/см') + Н>О 42 мл смеси: 300 мл конц. Н>ВО> е 2!О мл конц. НХО> е е 75 мл Н>О 1Π— 50 мл НХО, (1:!) 5 г винной к-ты + !О мл Н>О + + 10 мл НХО> (!:1) 150 НХО> (!>1) 25 мл коиц. НХО> ч !О мл Н>О, нагревание с Н>ВО> до появле- ния белык паров 15 — 20 г Ха>О> е 1 г ХаКСО>, сплавленне 1О мии в тигле из А1>О> Вода (смачивают пробу), затем 20 мл НХО, (1.1) и 20 мл Н>ЯО>, выпаривают досуха, обрабаты- вают НС! (1:6) 50 мл Н>О э 50 мл НХО> (1:!), через 10 мин вводят 50 мл НХО, (2;1) и 2 — 3 мл 40%-ной НР 42 мл смеси: 300 мл конц.
Н>50> + 2Ю мл коиц. НХО> е я 750 мл Н>0 100 мл Н>О е 200 мл коиц. НХО> Таблица 22 (продолжение) Таблица 22 (окончание) Анализируемый мате- риал; навеска Определяемые элементы Условия разложения н последующего анализа Условия разложения н последующего анализа Анализируемый мате- риал; навеска Определяемые элементы Бронза; 2 г Бп, Со, РЬ Сплавы РЬ вЂ” Бп — БЬ; 2 г Со 20 мл смеси: 20 мл Вгг + 180 мл НВ. 20 мл НХОз (1:1) 15 мл НгОь2 мл НР (в плати- новой чашке) 50 мл НС1 (1.1) Латунь; 1 — 5 г Сплавы Со — Бй 2 г Со, РЬ, Ел Со Сц — А!; 2,5 г Сплавы Хп; 1 г Со Сц, Б! Неорганические пигмен- ты, окснд железа', 1 г Алюмосилнкаты (лепн- долит, полевой шлат, каолнн); 1 г Со, Мп Пириты; 0,5 — 1 г Со 1 мл НзО + 10 мл 40%-ной НР + ь 1 мл НзБОч (1:1), выдержива- ют 0,5 — 12 ч, затем нагревают до появления дыма НзБОч вво- дят 5 мл НР и 1 мл НзБОь н снова нагревают до появления дыма.
Нагревают 5 мин лри 500 *С, вводят 7,5 г ХазСО, + + 2,5 г ХазВзОз и сплавляют при 1000 'С Основные компонен- ты Стали, содержащие Сц; 2,5 г Оа12 г Сц Сц, Ре, Хп Мй! 1 Со Сплавы Мй; 1 г Со, Мп Сплавы М8 — Сц; 1 — 2 г Со Сц, Ре, ЬЛ Мо; 1 — 5 г Х);!О г Сплавы Х! — Со Сц, Мп, РЬ, Хл Со, Сц, Ре, Х!. Мл Свинцовые руды; 2 г Сц Ай, В(, Со РЬ, Сц РЬ, 20 г Сплавы РЬ; 2 г Основные компонен- ты Силикаты (обычные) Основные компонен- ты Бп, Сд, Сц, РЬ, БЬ, Еа Минералы е низким содержанием Б!Оз; 1 г Сплавы Бп; 1 г 1бэ 102 25 мл НХО~ (1:1), в осадок вы- деляется БпОз НзО 20 — 50 мл НХОз (1:1) 25 мл НХОз (1:1), Б!Оз растворя- ют в НР, медь определяют злектролнтнчески 35 мл смеси (3:1) конц, НС! + + НХО, ч несколько капель 40%-иой НР, выдерживают несколько часов лри комнатной температуре, затем отгоняют НХО1 40 мл НС! (2:1) ь 10 мл НХО1 (пл. 1,4 г/ем') 30 мл НС1 (1:1) ь 5 мл НХО~ (1:1) 50 мл НзО + 1О мл НзБОь (1:1) + + 5 мл НХО~ (1:1) 10 мл НзБОь (1:1), затем 5 мл НХО~ (1:1) 50 мл НС! (1:1) ь 30 о-ный НзОз по каплям 5 мл конц.
НзБОч затем НХОз по каплям 100 мл НХОз (2:3) 20 мл смеси; 200 мл НзО + + 200 мл НХОз + 600 мл НС!Оч 30 мл конц. НС1; отгоняют Нзб прн нагревании, вводят 5 мл НХОз (лл. 1,4 г)см') и выпаривают до небольшого объема 100 мл НХО» (1:3) + ! г винной к-ты 20 мл смеси; 20 мл Вгз + 180 мл Нвг Пробу сплавляют с 8-кратным количеством реагента, затем нагревают на сильном пламени 30 мин (метод не применим лля стойких енликатов) 1 мл НзО + 5 мл НС! (1:1) при нагревании 25 мл смеси: 150 мл Вгз + + 1000 мл коиц. НС1, осторожное нагреванне пнем проточно-иижекционных систем, возможности и достоинства которых обсуждены в работе [1977а]. В книгах [284, 1842, 1849] приведены данные о способах разложения металлов, сплавов и горных пород и приведены методики фотометрических и комплексометрических методов определения основных компонентов и примесей промышленных и природных объектов.
Методы разложения неорганических и органических соединений, минералов, сплавов и др., систематизированные по принципу разложения, описаны в книге [1842], а методы разложения горных пород и минералов — в монографии [1849], руководствах [23, 488].
В табл. 22 [1842] приведены способы разложения природных и промышленных образцов. МКНЕРАЛЫ, РУДЫ, ГОРНЫЕ ПОРОДЫ Разнообразие минерального состава руд цветных металлов и продуктов их переработки сильно затрудняет определение компонентов и осложняет методы анализа. Применение физических методов, не требующих разложения образца, таких, как рентгеиоспектральиый, рентгенофлуоресцентный и реитгенорадиометрический, позволяют сравнительно быстро определять компоненты и корректировать технологический процесс.
Более точные результаты дают поляраграфический, спектрофотометрический и атомна-абсорбционный методы. В книге [649] приведены методики определения меди в рудах и продуктах их переработки. Описаны способы вскрытия руд различного состава [488]. Минералы медзь содержащие ее сульфиды, оксиды, карбонаты, силн каты, растворяют в смеси соляной и азотной кислот [284]. Полиметаллические руды, содержащие медь, растворяют в азотной кислоте с добавлением хлората калия или натрия для окисления сульфидной серы. Иногда растворение проводят в царской водке, иногда в азотной кислоте с добавлением 10% брома.
Разваягение гувьфидимк Руд К нввеске руды, смоченной несколькими каплями воды, приливают 10 мл царской водки или смеси (2:3) соляной и азотной кислот и оставляют ня холоду до нрекрвщения бурного вмделения оксидов азота; зятем упвриввют досуха. К остатку приливают 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до густых паров, Руди, представленные в основной массе «авьколиритам, каввввииом, пиритам, растворяют в 10 мл обратной царской водки, выдержиявют нв холоду, затем упвриввют почти досукя. Смачивают !О мл соляной кислоты и сионе упвриввют. Приливают 15 мл серной кислоты (1:!) и упвриввют до густык паров серной кислотм.
Окиглвиныв руды разлагают азотной кислотой. К нввеске руды, смоченной несколькими каплями воды, прибавляют нв холоду небольшими порциями !Π— 12 мл азотной кислоты, нагревают и упвриввют почти досуха. Остаток выпаривают с 1О мл соляной кислоты, затем с 15 мл серной кислоты (1:!) до густых паров серной кислоты. Концентраты, содержащие в основном сульфиды, целесообразнее сначала обработать соляной кислотой при нагревании для удаления основной массы серы в виде сероводорода. Продукты, содержащие силикаты (хвосты флотации), растворяют в царской водке с добавлением фторида аммония и затем выпаривают до густых паров серной кислоты. При любом методе разложения процесс удаления азотной кислоты можно ускорить, применяя вместо серной кислоты (1:1) 15 мл смеси серной и соляной кислот, приготовленных следующим образом: к 300 мл воды приливают 500 мл серной кислоты (но не наоборот!) и по охлаждении — 200 мл соляной кислоты.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
