Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т1 (1108740), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Объем материала, за исключением изменений, отмеченных выше, остался тем же, что и в предыдущих изданиях. Хотя глава, посвященная гравиметрическому анализу, предшествует изложению основ титриметрических методов, при желании порядок изучения можно изменить. Достаточно подробно рассмотрены инструментальные методы, наиболее часто применяемые в настоящее время на завершающей стадии анализа; особое значение при изучении общего курса аналитической химии имеет гл. 17 (т. 1).
в которой рассматривается применение ионоселективных электродов, и гл. 23 и 24 (т. 2), посвященные методам, основанным на поглощении электромагнитного излучения. Мы благодарны многим коллегам, которые своими замечаниями помогли при работе над настоящим изданием. Как и прежде, особую благодарность мы выражаем проф. Альфреду Армстронгу (колледж Уильяма и Мери), прочитавшему рукопись и сделавшему ряд ценных критических замечаний.
Мы благодарим также М. Р. Бэкона из Невадского университета, Р. Г. Бейтса из Флоридского университета, Д. Г. Верга из Висконсинского универси- Предисловие тета, Е. Дж. Билло из Бостонского колледжа, Р. Л. Бирке из Университета Южной Флориды, Г. Л. Блэкмера из Техасского технологического университета, Дж. К. Чемберса из Теннессийского университета, Дж. А. Кокса из Университета Южного Иллинойса, В.
П. Гунна из Калифорнийского университета (Ирвин), Т. П. Хаджионо из Иллинойсского университета (Урбана-Шампсйн), Т. Дж. Хэперта из Калифорнийского государственного университета (Сакраменто), Дж, У. Нока из Государственного университета Северной Дакоты, Р. С, Лежандра из Университета Южной Алабамы, Д. Е. Лейдена из Университета Джорджии, С. К. Манна из Флоридского государственного университета, Х.
Б. Марка, мл., нз Ципцннатского университета, Р. С. Митчела из Арканзасского государственного университета, Дж. Х. Нельсона из Невадского университета, Р. Т. О'Доннела из Нью-йоркского государственного университета (Освего), Дж. К. Пагенкопфа из Монтанского государственного университета, Ф. У. Планки из Питтсбургского университета, Д. С.
Полчина из Впсконсинского университета, М. У. Роу из Техасского с.-х. и мех. университета, Дж. Т. Стока нз Коннектикутского университета (Сторс), У. Е. Шварца, мл., из Университета 10жной Флориды, Р. Дж. Тэйлора из Райтского государственного университета (Дейтон), С. Е. Уильсона из Индиан- ского университета (Университет Пардью), Д С. Янга нз Окленд- ского университета, С. Т. Ценчельского из Университета Рутгерса. Декабрь 1975 Стенфорд, Калифорния Сан Жозе, Калифорния Д. А. С. Д. М. У. Введение Аналитическая химия — наука о методах идентификации и определения относительных количеств одного или нескольких компонентов в пробе исследуемого вещества.
Процесс идентификации веществ называется качественным анализом, определение количественного состава вещества — количественным анализом. В этой книге мы в основном будем иметь дело с последним. Результаты количественного анализа выражаются в относительных единицах, таких, как процент определяемого вещества в образце, число частей определяемого вещества на тысячу, миллион или даже миллиард частей образца, количество граммов вещества в миллилитре или литре раствора образца, количество граммов вещества в тонне образца или мольная доля определяемого компонента в образце.
Области применения количественного анализа Результаты химического анализа имеют большое практическое значение. Сошлемся лишь на несколько примеров, показывающих, каким образом количественные измерения влня1от на жизнь современного человека. Располагая сведениями о процентном содержании углеводородов, оксидов азота и угарного газа в выхлопных газах, можно оценить качество работы контрольных приборов в автомобилях. Определение концентрации ионов кальция в сыворотке крови — важный метод диагностики базедовой болезни. Питательность пищевых продуктов прямо связана с содержанием в них азота.
Периодический количественный анализ в процессе выплавки стали позволяет получить материал с заданной прочностью, твердостью, ковкостью или с антикоррозионными свойства- !2 Глава 1 ми. Непрерывное определение меркаптанов в бытовом газе гарантирует появление запаха в случае опасной утечки в системе газопровода. Проведение анализа почв на содержание азота, фосфора, серы и влаги в течение сезона роста и созревания .растений дает возможность распределить удобрения и спланировать орошение с максимальной эффективностью; при этом значительно снижаются затраты на удобрения и воду и увеличивается урожайность. Помимо прикладного значения результаты количественного анализа весьма важны при исследованиях в области химии, биохимии, биологии, геологии и других наук. В качестве доказательства рассмотрим несколько примеров. Представления о механизме большинства химических реакций получены из кинетических данных, причем контроль за скоростью исчезновения реагирующих веществ или появления продуктов реакции осуществлялся при помощи количественного определения компонентов реакции.
Известно,- что механизм передачи нервных импульсов у животных н сокращение или расслабление мышц включают перенос ионов натрия и калия через мембраны; это открытие было сделано благодаря измерениям концентрации ионов по обе стороны мембран. Для изучения механизма переноса кислорода и углекислого газа в крови понадобились методы непрерывного контроля концентрации этих и других соединений в живом организме. Исследование поведения полупроводников потребовало развития методов количественного определения примесей в чистых кремнии и германии в интервале 10 з — 10 м~/о. По содержанию различных микровключений в образцах обсидиана можно установить их происхождение; это дало возможность археологам проследить древние торговые пути по орудиям труда и оружию, изготовленным из этого материала. В ряде случаев количественный анализ поверхностных слоев почв позволил геологам обнаружить громадные залежи руд на значительной глубине.
Количественный анализ ничтожных количеств проб, взятых с произведений искусства, дал в руки историков ключ к разгадке материалов и техники работы художников прошлого, а также важный способ обиаругкения подделок. Обычно при исследованиях в области химии, биохимии и в некоторых разделах биологии получение количественной информации составляет значительную часть работы лаборатории. Анализ — один из важных инструментов ученого. Поэтому понимание сущности количественного определения, умение уверенно выполнить анализ необходимы при, исследованиях во многих областях науки.
Значение аналитической химии в становлении химика или биохимика можно сравнить со значением вычислительной техники и линейной алгебры для тех, кто стремится достичь успеха в области теоретической физики или со значением древнегреческого и других классических языков для филолога. !3 Введение Выполнение количественного анализа Обычно результаты количественного анализа включают данные двух измерений или иногда двух серий измерений: исходного количества пробы и количества определяемого компонента в пробе. Например, можно измерить массу, объем, интенсивность света, поглощение излучения, интенсивность флуоресценции, количество электричества. Следует иметь в виду, однако, что этн измерения являются лишь частью обычного количественного определения.
Не менее важны и некоторые предварительные стадии, которые часто бывают более трудоемкими и длительными, чем само измерение. Первые главы этой книги по большей части посвящены измерению на заключительной стадии анализа, а другие аспекты определения подробно рассматриваются лишь в конце учебника. Целесообразно поэтому уже сейчас представить всю перспективу анализа в целом, выделив отдельные этапы аналитического процесса и оценив их значение.
Отбор пробы Чтобы получить разумные результаты, для анализа следует отобрать пробу, состав которой правильно отражает состав всего анализируемого вешества. Если вещество неоднородно и имеет большой объем, отбор представительной пробы потребует значительных усилий. Рассмотрим такой случай. Контейнер содержит 25 т серебряной руды.
Покупатель и поставщик должны прийти к соглашению относительно стоимости этого товара, определяемой в первую очередь содержанием в нем серебра. Руда неоднородна и состоит из комков разного размера с различным содержанием серебра. Фактически результат анализа всей руды будет получен на основании анализа пробы весом около 1 г; состав ее должен представлять состав 25 т или приблизительно 22700000 г товарной руды. Ясно, что отбор такой маленькой пробы не может быть простой одностадийной операцией; короче говоря, чтобы отобрать пробу массой 1 г и быть уверенным, что ее состав типичен для 23 000 000 г материала, из которого она взята, требуется предварительная обработка всего материала.
Часто отбор пробы не так уж сложен, как об этом говорилось выше. Тем не менее химик не может позволить себе начать выполнение анализа, пока не убедится, что часть вещества, с которой он собирается работать, действительно отражает состав всего материала. 14 Глаза 1 Подготовка лабораторной пробы к анализу Твердые материалы часто необходимо измельчить и основательно перемешать, чтобы обеспечить однородность пробы. Помимо этого иногда из твердых проб нужно удалить адсорбированную влагу. Поглощение или потеря воды приводят к зависимости процентного состава вещества от влажности во время выполнения анализа. Чтобы избежать ошибок, связанных с колебаниями влажности, принято проводить анализ высушенной пробы. Измерение пробы Результаты количественного анализа обычно представляют в относительных единицах, т.
е. количество определяемого компонента относят к единице массы или объема пробы. Поэтому массу или объем пробы необходимо знать до начала анализа. Растворение пробы Чаще всего анализ проводится в растворе образца, В идеальном случае растворитель должен растворять всю исходную пробу (а не только определяемый компонент) быстро н в достаточно мягких условиях, чтобы не происходило потерь определяемого вещества. К сожалению, для многих, а вернее, для большинства материалов таких растворителей не существует. Обычно ученые имеют дело с веществами, трудно поддающимися обработке, такими, как руды, высокомолекулярные соединения, животные ткани.