В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 1 (1108732), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Осадок тетраиодфениленхин н у я г авимет ический В последнее время успешно развивается гравиметр анализ органических соединений. Наиболее существенным достоинством гравиметрнческого меь анализа. Обычная погрештода является высокая точност ,1...0,2, н ность гравиметрич рического определения составляет т онеанализе про ы сложи б ого состава погрешность возрастает л ня в за счет несовершенства методов разделен скольких процентов за сч т а. числ достоинств и вы еления анализируемого компонента. числу досто и выделен гравиметрического метода относитс б ан артизаций или градуировок по стандартным о разДля асчета результатов гравиметрического анализа тре уется ля расчета р и стехиометрических соотношений. знание лиш ь моля ных масс и с невысока в связи С тивность гравиметрического анализа н елект с отс тствием соответствующих реагентов на больш инство ионов. тинных является гравиметрическое Одним из наи олее селек сима, но такие примеры опре деление никеля в виде диметилглиоксн и г авиметрические методы, как прави о, р у л, т ебюг единичны и грави ия с целью выделения прел варительного химического разделения с ц анализируемого компонента.
уществе н н ым недостатком гравиметрического метода является длительност ость определений. Это практическ ля тек щего е гравиметрического анализа, например, дл у применение гра а , г е быст ота вытехнологического контроля производства и там, гд полнения анализа имеет решающее значение. Чаще всего гравиметрический метод применяют для опрееления основных компонентов про, д ы, ког а на выполнение анадел лиза отводится несколько часов л д и и есятков часов, для анализа эт алонов, используемых в других м д, 'р ето ах, в а бнтражном азличных веанализе, дл я установления состава минералов, р Вопросы М(А85]04] ~~(»С'~Ь »ч 168 ществ, включая впервые синтезированные, состава различных композиций и т.
д. Практическое применение гравиметрического метода остается очень широким. !. При определении алюминия массой 0,0! г один студент использовал гравиметрический метод, основанный на осаждении аммиаком, другой.— метод, основанный на осаждении оксихинолином. В каком случае можно ожидать более точный результат? 2. Какой нз методов наиболее пригоден для гравиметрического определения никеля: метод, основанный на осаждении гидроксида, нли метод, основанный на осаждении диметилглиоксимата никеля? 3. Как влияют на полноту осаждения Ва804 температура раствора, количество осадителя, присутствие посторонних электролитов? 4.
Почему осаждение диметилсульфатом (СН?0)зБОз приводит к образованию более чистого крупнокристаллического осадка ВаЬО» по сравнению с осадком, полученным при осаждении серной кислотой? 5. Какие преиму»цества имеет гомогенный осад!»тель СО(~ьНз) з по сравнению с аммиаком при осаждении гидроксида железа (П!)? 6. Будет'лн результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях: а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты; б) при осаждении Ва804 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов; в) в анализируемом растворе присутствовали нонь» железа (П1); г) прн сжигании фильтра с осадком Ва504 температура была слишком высока (выше 1000'С)? 7.
Определение кальция в присутствии магния провели по обычной гравиметрической методике: осадили Са?С204 ° Н?0, взвесили Са$04. Будет ли результа~ завышен, занижен или правилен, если: а) после осаждения раствор был слишком кислым; б) после осаждения раствор был щелочным; в) вместо (]ь]Н»)зС?0» в качестве осадителя использовали МазСз04, г) осадок промыли на фильтре чистой водой змее~о раствора (]э]Н4) зС?04? 8. Какие ионы буду~ адсорбироваться на поверхности осадка в начале осаждения: а) ВаС1з раствором ]Х]аз804, б) ]ь]аз$04 раствором ВаС!з? 9. Какие ионы будут адсорбироваться на поверхности осадка при добавлении избытка осадителя после осаждения: а) ВаС!з раствором ]']азЬО»', б) ]')а?804 раствором ВаС]з? 1О.
Какую соль бария — - Ва(]ь»О?)з, ВаВгз, ВаС!з или Ва(С104) з — целесообразно использовать в качестве осадителя для получения наиболее чистого осадка ВаЬО»? ! 1. Какое соединение — КзС,О,, ]ь]азСз04, НзС,04 или (]ь] 4)з з 4 — ц Н,,С,О елесообразно использоват Р ь п и осаждении окса- лата кальция? о еделения железа правильным, ение аммиаком выполнить из раз вл если: а) осажден „, б] адок ре(ОН),» оста- раствора при комн т ' , *, ] о аждение выполнатной темпе атуре; ос вить выстаиваться с и ' .. ' ' А!зж онов; г] оса° маточным аствором; в ос' В' или ' '-н присутствии фтор"д ионов„ док Ге(0 )з Р, п и промывании осадка Ге(ОН).з п омыть чистой водок? 13.
В каком случае потери при промь б) раствоб ут наименьшими: а) осад р . ок и омыли водой; удут ром ]з]Н»]]Оз, в) раствором ]ь)Н»]]Оз с Нз. МН,? Ех значений Н , аствора, в котором 1. Вычислить интервал значений твенное азделенне ионов путем оса саждеобеспечивается количественное а. в: а Ге?+ отМд; б) от а ]э] Н ить,„акто пересчета для опр и е ]х]Н ) Р1С! потучена гравиметрипосле осаждения его в виде ( 4 з з и ° ' ческая о ма Р1.
Н Р1С14, на образование которого идут 1 моль Р1 образуется из ! моль (Х 4]з з, н 2 моль Хыз. Фактор пересчета равен. 2М(ХН»] 2 ° 17,0304 0 174 М(Р(] 195,09 й по оды, содержащей около 3. Рассчитать массу силикатной р оо а,к С О, оторая необходима для полу ол чения 0,3 г а Фактор пересчета М(СаО) М(СаЗО») Для получении 0,3 г СаЗО, следует взять СаО: М (СаО] М(СаЗО,) ассчигываем мас- С О в анализируемом веществе (ю о, р Зная спдержание .'а в а с т для аналитического определения: су т, 0,3 — = ЕО,З— 100 ШО М(Са804) * м " пз Масса силикатной породы равна: 56,08 100 03 — = 2,5 г.
136 14 ' 5 2о~"-ного РаствоРа А~(ь)Оз потРебУетсЯ длЯ сю! С С!'6Н О массой 0,4382 ? осаждения хлорида из навескн а ' ' з м лияюгси п иближенно, поэта, у и числа, используемые для Вычисления выпо р о а М з х вычисзя. исляем на основании закон расчета, следует округлить. Массу кы эквивалентов: 169 где т — масса СаСН 6Н»0; к= 044 — =068 г Абб(0 . 17 1!0 Иьшнсляем объем 2" -но.о г растаора А8ХО», н котором содержится рассчитанная масса (0.68 г) АОМО». Плотность 2%-ного раствора А8ХО» близка к е пни~и По»т»ю) можно записать пропорцию: 8 з лизка к един 100 г (мл) раствора содержится 2 г А МО, 8 »» 0,68» АККО» 0,68 ° 100 х = ' = 34 мл.
2 5. Вычисл~ть пот ерю массы и о~носительную погрещность за счет растворимости осадка СаСзО» ° НзО, если к 20 мл 0,1 М СаС1з добавили: а) эквивалентное количество 0,1 М ()х(Н»)зСзО»1 б) полуторный избыток О,! М ()х)Н») зС20». а) Магга осодка СаС»0» Н»0 (М(СаС»0, ° Н»0) = 146,12 г/моль), образуюн»стоги нрн огажденни, равна: — ' ° 146,!2 = 0,2922 .
06 1000 ' = г бъем раствора пос,н добзнлепнн зкаианлентного количестаа осадителя раве: 20 + 20 = 40 ,.„ о †.-- , ' ". Обозначим (СаС»О, Н»01 = !Сат») =-,'С О', т = = » 2» »=х моль!л; П Р = (С а»» ( (С»0»» 1 =- х'! х = у 2 3 ° ! О» = 4 80 10 ' моль»»»». П»псрн массы СаС О, ° Н»0 за счет растворимости а 40 . мл раствора состаалиют 4,80 10 ' 40.146,12 — = 2,806 10 ' г СаС»О» Н»0 нан 2,806 10 ' 100 = 0,096 0,1%. 61 Объем расгаора раасн: 20 + 20 ° 1,5 = 50 мл. Избыток осадителя составлне~ 10 мл Вычислим (С»01 ) и полученном растворе: (С»0» = 0,02»»оль/л Об 50 (Са'ь) =- х, (С»0» 1 =0,02 х. Исхо и и. Обозначим через х растаоримость СаС,О ° Н О. Т а т » т , огла + х. сходя из численного значения ПР, запишем: Гаь как х< 0,02 то 0,02 + х — 0,02.
Следовательно, х.0,02 = 2,3 10 Отгнзда г —. *' =- 1 15 ° 2 — .20 моль»»л. Растиоримасть СаС»0, Н»0 анна 1,15 10 ' моль»л Поте ' рн за счет растаоримости а 50 мл состааляют: 1,!5 10 ' 50.!46,12 ( ' — — 8,40 10 ' г СаС»0» Н»0 »1л н М (5) М(ва50») Если а т~ г образца содержится х г 5, то массовая доля (%) серы равна: х 100 ш = — !00= гт —, ш, »и, 32,06,, 100 0 — 233 39 ° " 2 6448 —, е Зная массовую долю (%) 5 и илажногть материала ш(Н»0) %, найдем массо- иую долю серы а сухом веществе: »и.100 1,70 100 100 — ш(Н»0) 100 — 2,58 7. При определении оксидов щелочных металлов из образца силикатной породы массой 1,2505 г выделили смесь 5)аС! и КС( массой 0,1500 г После обработки этой смеси серной кислотой получили сульфаты )х)аз80» и Кт80» массой 0,1800 г. Вычислить массовую долю (%) (х)а)О и К»О в силикатной породе. Обозначим через х содержание (%) Ха»0 а образце, через у (%) солержание К»0 Для расчета массы МаС) н КС( используем факторы пересчета; „.
2М(К(аС!) 2М(КС1) М(5(а»0) М(К»0) Масса хлоридоа раааа: 1,2505х 2 ° 58,443 1,2505у 2 ° 74,551 100 61,9789 100 94,196 Для расчета массы сульфатов используем факторы пересчета: г= ил= М(ма»50») М(К»50») М(ыа»0) М(К»0) Масса сульфатов равна: 1,2505х 142,04 1,2505у 174,25 100 61,9789 100 94,196 Решая полчченные траинення, находим: х= 4,28% Ма»О; у= 2,48% К,Г) 8.
Вычисли~ь фактор пересчета (гравиметрический фактор) в следукпцих примерах: 8,40 ° !О '. 104) 0,2922 2'9 !О % Гранич» ф» реЛ»лиг- е аеше- стве релелне »еше»та О» О» О» СаО а»(РО») 171 170 6. Из иавески каменного угля массой 2,6248 г после соответычнслнть массоствукипей обработки получили 0,3248 г Ва8О . Вы вую долю (~~»»о») серы в каменном угле. Пересчитать массовую до.1ю ()»хо) на сухое вещество, если содержание влаги в обра в раз- фактор перерасчета г = р ' т = .
Если гп — масса граинчетрической »)юрчы Ва5»)», ~о масса х серы равна: а»5 От а 1 а»0 (1 .(С»Н~ 6Н»0 П р о х о н н» е н н с Во рн »горе»»енненос оещсстоо нон 173 Отвез: 1) 0,3387; 2] 0,5884; 3) 0,5293 4) 0,5303; 5) 0,01495; 6) 1,8437;7) 0,8806;8) 003782; 9) 0,7535; 10) 09666; 1!) О,!938; 12) 0,8084; 13) 0,9205; !4) 0,4488; !5) 0,3056; 16) 0,9109; 17) 0,8667; 18) 2,8350; !9) 0,7849; 20) 0,3746; 2!) 0,2130. 9. Вычислить фактор пересчета (гравнметрическнй фактор) для яычнсления массы ве»цества, определяемого по схеме, указанной в таблице: Ответ: 1) 0,2140; 2) 0,2236; 3) 0,4030; 4) 0,2939; 5) 1,1273.
10. Навеску пирита массой 0,56 г, содержащего около 30 % серы, растворили в мерной колбе вместимостью 200,0 мл. Какую вликвоту полученного раствора следует взять на анализ, чтобы получить 0,3 г сульфата бария? Ответ: 50,0 мл. 11. Какую массу ГегО» следует взять для получения 0,2 Ге Оз? Ответ: 0,19 г. 12. Навеску фосфорнта, содержащего около 20 % РгО», растворили в мерной колбе вместимостью !00,0 мл н нз аликвоты 20,0 мл получили 0,3 г МдзРзОг. Рассчитать навеску фосфорита. Ответ: 4,80 г.
13. Навеску цемента массой 0,65 г, содержа»цего около 30% МдО, растворили в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Какую алнквоту полученного раствора следует взять на анализ, 172 чтобы получить 0,3 г оксихинолината магния Мц( о е ) .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
