В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Магния (1108730), страница 4
Текст из файла (страница 4)
МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ МАГНИЯ ПО ОБРАЗОВАНН10 ОСАДКА Осаждение двойного фосфата магния и а м м о н и я. Кислый фосфорнокислый натрий из растворов солей магния в присутствии ХН,С1 и Р1НзОН выделяет белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония МИНН,РО,: Мбз++ ПРО~ ~+ ЧЖОН = М351НэРОз+ НзО Оптимальные условия проведения реакции: щелочная среда (рП вЂ” 9), невысокая концентрация ХН,С1, низкая температура; для ускорения выпадения осадка потирают стеклянной палочкой о стенки пробирки.
Из очень разбавленных растворов осадок выделяется лишь после стояния в течение 1 — 2 час. Открываемый минимум 30 мкг Ми, предельное разбавление 1: 10з. Обнаружению магния мешают все другие металлы, кроме щелочных. Поэтому предварительно надо отделить магний от мешавы щих элементов. В пробирке н 2 — 3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 — 3 каплн 2М раствора ННзС1, 2 — 3 капли 2Ф НС1 и 3 — 4 капли 0,5 Ф раствора ХазНРОо Пасла этого раствор даюнен оставаться прозрачным. Если выпадет осадок, та прибавляют па каплям 21У НС1 да растворения осадка. К прозрачному раствору прибавляют каплю феналфталенна н па каплям 6 Ф ННэОН да появления красной аврасия, тщательно взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждан капли.
В прнсутстзнн магния выпадает белый кристаллический осадок 1174а]. Реакцию обнарупзения с гидрофосфатом можно провести микрокристалласколическим методом; открываемый минимум 0,012 мкг Мя, предельное разбавление 1: 8,3 10з. 25 о В о е' о Й щ уу ° ч, "чУ«УУ К м««-~ «1 о о% о и н ~иа Ф ой зг о о" о о На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора н каплю 2М раствора )«(Н401. Предметное стекло помещают над горлышком склянки с 25М-ным аммиаком (каплей вниз) и держат несколько минут.
Затеи вводят в каплю кристаллик ВаеНРО«12Н О и рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом. В присутствии магния появляются кристаллы в форме призм и трапеций (при медленной кристаллизации пз разбавленных растворов) или в виде звездочек или дендритов (при быстрой кристаллизации нз концентрированных растворов) ((74а1. Осаждение оксихинолипата магния. ЯОксихиполин с ионами магния в щелочной среде (рН 9,5 — 12,5) образует аеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплексной соли Ми (СеНе110)з 2НзО следующего строения: Открываемый минимум 0,1 жкг Мя, предельное разбавление 1: 4 10'. Обнаружению магния не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов, остальные металлы мешают. Ф о с о е о ах йй йй о, х н н в х8 хо ах ч м йБ йх г- И о, 'и йй й ив йеза «о ~и х о ! «о х о о, о о -1" о Ф о «са „их хи ВЫ оо аб ойо х О о "иХ о -ш гс.=ж охоо ы= йл н ой оО =О о-»о .
ш о,н й аа и А ям и йхгз о «о«ожш ш о «з«. „е оа и 'йов ай о „"= К 2 — 3 каплям исследуемого раствора прибазля~ет ( — 2 капли раствора феполфталепна н по каплям 2 )У КН«ОН де появления розовой окраски. Содержимое пробиркн нагревают до кипения и прибавляют по каплям 5М-иый спиртовый раствор 8-окснхинолина. В присутствии магния выпадает зеленовато-желтый кристаллический осадок [(74а). о о ос«с«о 1е и ий о н о и и Б х ои й г« о х о о о о о о о х „х МиЙ о о б н Ф о х й о о х х о «э х о о мйх о о о Ф аш и ох во но о ю о Ф ха ан шж о о о о н ао х ос Х он о „.
ох о о о о. хи ох о, о о МЕТОДЫ ОБНАРУТКЕНИЯ МАГНИЯ 1ПО ОБРАЗОВАН)ПО ОКРАШЕННЫХ КОМПЛЕКСОВ ИЛИ АДСОРБЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИИ н с5 6 о х с х х и о о о и г29 о х н о о о о о о, о ой й о и 'н й о х о о, сз й и о й н о о % о 9 и их , « о оо о и и нхх й х~й о~х и й о; и й и, ° и о о о х о М Л~'. мох и и н ахи о о а о«о н о х о о Это наиболее чувствительные методы обнаружения магния. В табл.
6 приведена краткая характеристика применяемых для этой цели реагентов. Наиболее важные из этих методоп рассматриваются ниже. Обнаружение магния с титановым желт ы м. В сильнощелочной среде титановый желтый с Мя (ОН), образует адсорбцнонное соединение красного нли оранжевого цвета. Отнрываемый минимум 1,5 лшг Мя, предельное разбавление 1: 3,3- ° 10'.
Щелочные и щелочиоземельные металлы не мешают реакции, Сп (11), Ан, Ве, оп, Сб, Ндз, Няз«, А1, 1 а, Вп(П), Мп, )))(, Со и Аь мешают. В(, Ре, Сг и 1) пе мешают, но уменьшают чувствительность реакции; Са, Вг, Ва несколько усиливают окраску. Цианидами можно маскировать Ан, Сп, Еп, Сд, Нн, Со и М. Влияние А1 можно уменьшить с помощью оксалатов, введение глицерина илн других многоатомных спиртов уменыпает влияние Ре(Н1) н Хп Лвте- рвтурв Наблюдаемый эффект реввцпв Окраска раствора ревгевтв Ревгепт 0,14 мкг в 0,05 як (капельвый метод) [976] Сиые-фиолетовая Синий осадок 1: 3,5.10е 2,4-Дииитро-6- хлорфеиилазотп- мол [741] 1:4 10' 0,25 [528] 0,02 Винно-красная Эриохром чер- иый Т Обпвружвввемый мвппмум, нкг Оврвсвв рвогворв ревгевта Наблюдаемый эффект реакции Предельное разбавление Лите- ратура Ревгепт 1-3-биа [3-Метил- 4"кауро.б-пттраао- лил]триазеи Беиаоавурии О Сине-фиолетовый осадок Рововая [1098] Синее окрашппа- иие 0,2 [707 а) 0,2 Беиаопурпурии [707а] 1:3 10э Дифеиилтиокарб- авид [707а] [896] То же [499] Ипатия-(3)-л-литр о- феиилгидрааои Глиоксалв-бпс-(2- амипо4-иафтол) или глиоксаль-бис- (1-амико-2-кафтол) 1,2-Нафтохииок-4- сульфоиат натрию в присутствии гид разоиафталазииа Ораижево-желтая Сивий осадок ллп синее опрашива- иие Синее окрапгива- иие Розовое окраши- ваиие Красный осадок или красное окрашивая ие Ровевое окрашива- иие Сивий осадок или сика-зелепое окра- шивавпе Обнаружкввемый Предельное мвцвмум разбавление мкг Т а б л и ц е 6 (прсделлкгние) Влияние вругвх металлов в анвопов в способы устранения помех В капле раствора допустимы 30 мкг Сп (1) и (П), Сб, Бп (П) и (1Ч), Сг (1П), 22 нкг Ве и Са, 18 жкг Ва, А1, Ре (П) и (ШН, 2п, Со, г)1, 0,9 С НЧ), Ч (1Ч), О (1Ч),0,6 мкг АБ и 0,4лгкг Мц (П).
Не мешают С1, Вг, РОз, В,Ов, СвОз, СНзСОО и тартрат ы Обнаружению 2,5 лгкг магиия ие мешают 1 жг Са, 0,5 жг Сц, Хп, Сй, НБ~+, Н8е+, А1, РЬ, Мц, ре, Со, Х1; 5 лгкг магппя мояшо обиаруягить в присутствии 0,5 жг АБ и В1, 0,5 лгкг магния в присутствии 0,5 лгг Бг и Ва Мешают многие катионы, их предварительио отделяют, осаждая аммиаком, а затем прп помощи Ь]аэСОэ Т а б ли ца 6 (окончание) Вввяиве других металлов в вяволов к способы устрэцепвн помех Мешают )ЧНге, Сп (П), Ад, Ве, НБт+, Ндэе, А1.
1,а, Бп (П), Бп (1Ч), ТЬ, БЬ (РП, В), Чоэ+, Сг (РН, ()Оэ+, 5)п, Ре (П1), )ЧОе, МоОг, АзОз- С)О- 1 лэкг магния можно открыть в присутствии 0,1 лег Еп, А1, Бп (1Ч), РЬ, 1 мкг Мп и Ге (П1) Не мешают щелочвые п щелочи о- земельные металлы [891]. Добавлением комплексопа 1[1 можно повысить селективность метода [509!. В отсутствие мешающих элементов для обнаружения магния к 2 — 3 каплям нейтрального или слабокнслого исследуемого раствора прибав.тяют 2 — 3 капли 0,05ой-ного спиртового раствора тнтанового желтого и 1 лл 22Г раствора ДаОП. В аависимости от концентрации магния выделяется красный осадок илн раствор окрашивается в красный цвет [174а].
Обнарунсепие магния цри помощи магпезока 1 и магпезоиа И. Вщелочпойсредерастворы этих красителей красного плп красно-фиолетового цвета, в присутствии магния окраска переходит в синюю. Открываемый минимум с магнезоном [ 0,9 лскг, с ыагневоном 1[ 0,19 жкг Мд, предельное разбавление 1: 10' и 1: 2,6. 10а соответственно. Обнаружению магннл пе мешают щелочпые и щелочпоземельпые металлы (кальций мешает в случае магпезоиа 1[). Мешают Сп, Лй, Еп, Сс[, Нл, ]%, Со (эти металлы можно маскировать циапидами), А], 8п, Мп, металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей, ионы ННс.
Из апионов мешают ацетаты и тартраты. На фарфоровой пластинке или часовом стекле смешивают каплю нейтрального нли слабокислого анализируемого раствора, каплю 0,1%-ного раствора магпеэона 1 или магнеэона Н в 50',4-ном этаноле и 1 — 2 капли 0,1 ст' раствора КОП. В присутствии магния раствор окрашивается в синий цвет илн выпадает синий осадок [174а].
Обнаружение с хипалнзарипом. Хипализарнк — 1,2,5,8-тетраоксиаптрахипон — с магнием в щелочной среде дает синюю окраску или синий осадок. Этим методом можно открыть 1 часть магния в 200 000 частях раствора или 0,25 мка Ма в капле раствора. Обнаружению магния мешают Еа, Се, ]Х[с[, Рг, Ег и Т]с (образуют синюю окраску), а такжеметаллы, осаждающиесяв виде гидро- окисей. Бериллий дает синюю окраску, которая исчезает после добавления бромпой воды, в то время как окраска за счет магния остается. Ионы с]Нс и фосфаты уменьшают чувствительность реакции. Со, НИ и Спмо>кпомаскироватьцианидами, Ре — тартратами [ 1222а]. На капельяую пластинку помещают каплю исследуемого раствора, прибаелясот каплис воды и смешивают с двумя каплями 0,02',6-ного спиртового раствора'хнпалиаарина.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
