А.В. Новосёлова, Л.Р. Бацанова - Аналитическая химия Бериллия (1107262), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Для стабилизации алюминоиа, часто выпадающего в осадок, используют желатин [287, 292а]. 176 Таблица 28 Фотомсцщчесяне методы определенны бернллна ° бронзах Отаосатеаьааа омабаз, М Реагеат Угловая оареяааеааа Латерэтура Маскируют основу и примеси комплексоном П1; фотометрнруют при й = 515 — 520 млк Алюми поп До +5 [285, 287, 289, 332а, 721, 7241 Альберон Определеыне проводят без отделения мешающих элементов, з присутствии комплексона П1. РН 4,4 — 4,8. Фотометрнруют прн ь = 570 мак Медь отделяют электролизом или в анде аммиачного комплекса после осаждениа Ве (ОН)з, Ре (ОН)э а А! (ОН)з аммиаком.
Описан варнаыт определенны по методу колорнметрическоготнтрозаныя Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном П1 н цианндом калиа (рН 9,7— 9,8). Фотометрнруют при 2 = 512 ллк При содержании 0,0574 Ве отделают его экстракцней илв отделяют медь электролиаом Медь должна быти удалена. Умеренные количества других элементов маскируютса кальциевой солью Э)!ТА, рН 6,0~0,1.
Фотометрнруют при к=550 ммк Медь не отделяют, используют тносульфат з качестве маскирующего агента [297] Азофуксин ОМ [680] 0,02 або Эриохромциаиын й До ~4 Тороп [270, 6971 2-Феноксихиываарын-3,4'-дисуль фокислота [250] Хиннзарин-2,6-дн сульфопислота [249] Другие реагенты — альберои, эриохромцианин  — также могут применяться при определении бериллия в бронзах без отделения основы. Альберон (см.
табл. 10) позволяет проводить определение бериллня в присутствии !000-кратных количеств меди, связанной в комплексонат (рН 4,4 — $,8). Азофуксин предложен Барской [274] как реагент для определения бериллия в сплавах. Медь (и никель) .удаляют электролитическим путем и гидроокиси железа, алюминия, бериллия осаждают аммиаком. Рекомеядован вариант колориметрического титрования. Анализ бериллиевых бронз см.
также в разделе кСпект- [72 Лаазатачссага хаааа бграалая 177, ральные методы определения бериллия». Известен также метод радиометрического титрования [79]. Для определения 1,5 — 2'/о бериллия в бронзах разработан косвенный пламенно-фотометрический метод 1723].
Определение беряллия в этом методе производят по гашению им излучения стронция в ацетиленово-воздушном пламени. Метод дает хорошие результаты при определении 1,5 — 2о/о бериллия в бронзах. Бериллий предварительно отделяют от других элементов в виде гидроокиси в присутствии комплексона П1. Пробу, содержащую 1 — 5 мг бериллия, растворяют в азотной кислоте, кипятят до удаления окислов азота, добавляют 50 мл бз/з-ного раствора комплексона (П и осаждают Ве(ОН)х раствором аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают водой, растворяют на фильтре в НС! (1: 1), затем прибавляют 10 мл раствора ЯгС1а (750 мкг 5г/мл), разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют на спектрофотометре Цейсса с интерфереиционным светофильтром для выделения линии 5г 460,7 млк Сравнивают результаты фотометрчрования с результатами, полученными для стандартного раствора, содержа.
щего 300 мкг 5г/мл. Содержание бериллия определяют по калибровочному графику для концентраций 1 — 6 мг Ве. При определении бериллия в меди и сплавах на ее основе используют и титрование бериллия сульфосалицилатом и салицилатом натрия !723а]. Медь отделяют в виде СпЯСЛ). Другие мешающие элементы маскируют комплексоном Ш. Конечную точку определяют при помощи альберона. Определение бериллия в алюминиевых и магниевых сплавах В алюминиевых сплавах содержится до 10о/о бериллия. В магниевых сплавах содержание бериллия обычно невелико.
Для определения бериллия в легких сплавах применяют те же методы, что и при анализе бронз и природного сырья. Переведение алюминиевых и магниевых сплавов в раствор осуществляется разбавленной соляной кислотой (1: 2 — 1: 4). Весовое определение бериллия в алюминиевых сплавах можно производить комплексоно-фосфатным методом 184].
Для анализа берут навеску, соответствующую примерно содержанию Зо мг Ве в растворе, разлагают ее 25 мл НС). Осаждение фосфата бериллня и аммония в первый раз производят в присутствии 25 лл 15тюного раствора комплексона. Осаждение должно быть двукратным (подробно см. стр. 155). Определение в виде гидроокиси в присутствии комплексона П! также требует двукратного осаждения. Другим весовым способом — в виде комплексной соли гексамиикобальта и основного карбоната бериллия 1360, 365] — можно проанализировать алюминиевые сплавы с ошибкой 2о/о при однократном осаждении.
В руководстве !680] приведена методика весового определения бериллия в алюминиевых сплавах после отделения основы в виде 176 А(С1з 6НзО. Оставшийся алюминий и железо осаждают 8-оксчхинолином, бериллий определяют в фильтрате аммиаком. 'г!з объемных методов для определения бериллпя в алюминиевых сплавах применимы косвенный иодометрический метод титроваичя после осаждения бериллия комплексон-арсенатным способом !387] п косвенный броматометрический метод титроваиия 8-ок. сихпнальдината после выделения его комплекса с бериллпем и! раствора, содержащего комплексон П! 1720]. Фотометрнческое определение бериллия в алюминиевых сплавах прн помощи бериллона П см.
в работах 1264, 404]. Мешающее действие алюминия сказывается в берпллоновом методе меньше, чем в других методах. В щелочной среде (рН !2 — !3), в которой развивается максимальная окраска бериллонового комплекса, алюминий находится в растворе в виде алюмината и не влияет на результаты определения бериллия при соотношении Ве: А! = 1: 50000. Не мешают определению Уп, РЬ, Сд.
До !Оо/о Мп )5о/е Сп, >!5о/о Мп, )! 5е/о Ге и )1о/о Т! мешают определению, но при растворении сплава в щелочи могут быть отделены в виде гидроокисей. Относительная ошибка определения 3,5 — 4з/о. 1 г алюминиевого сплава растворяют без нагревания в 50 лл 20е/юного раствора МаОН (в случае трудно растворяющихся сплавов можно нагреть раствор в конце операции). Шапочной раствор вместе с осадком переносчт в мерную колбу емкостью 250 лл, разбавляют до метка водой, перемешивают и дают отстояться. Часть жидкости после отстаивания фильтруют, отбрасывая первые порции фнльтрата, и отбирают аликвотные части отфильтрованного раствора в мерные колбы емкостью 100 лы. при определении тысячных долей процента отбирают 25 мл, сотых долей — 5 мл и десятых долей процента 1 лл. Затем разбавляют водой до объема 30 — 40 лл, нейтрализуют НС! (1: 1) до появления мути, которую растворвот добавленном 5'/1-наго раствора ХаОН или 1 — 2 капель 20а/ю-ного раствора ХаОН.
В подготовленный слабощелочной раствор приливают 20 .чл 0,5е/юного раствора МаОН (или 10 мл для аликвотной части, равной 25 мл), 1О мл 0,02а/,.ного водного раствора бериллона 11. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 мин. измеряют светопоглощенне на фотоколориметре ФЭК-Н.57 с оранжевым светофильтром прн Л = 620 лнк, ! = 50 .чм. В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный из чистого алюминия или сплава, не содержащего бериллня, обработанного таким же образом, как н анализируеман проба.
Содержание бериллня определяют по калибровочным кривым, построенным для интервалов конпентрацией 0 001 — 0 02; 0 01 — О, 12; 0 05 — 0,7 и 0 5 — 6 '/з В е. Растворы для построения калибровочных кривых готовят из различных количеств типовых растворов, содержащих 0,00001 г Ве/лл и 0,001 г Ве/лл Мик и Бэнкс 1414] предложили для определения бериллия в алюминиевых сплавах сульфосалициловую кислоту, образующую с бериллием бесцветное соединение с максимумом поглощения в ультрафиолетовой области (317 жлпс) . Оптимальная величина рН фотометрируемого раствора 9,2 — 10,8.
В присутствии комплексона П! алюминий ие мешает определению, мешают медь и железо, которые следует удалить. Из анионов мешают нитраты 12* 179 и фосфаты. Предел определяемых концентраций бериллия— 0,0013 — 0,23",'з Ве. Спектрофотометрическое определение бериллия с сульфосалициловой кислотой можно и- пользовать и прп анализе сплавов магния, содержащих 0,002— 1о/о Ве [4!5]. Влияние магния устраняют комплексоном Ш, а железа — солянокислым гпдроксиламином. Ошибка определения — 2,5а/о. К а.тиквотной части раствора, полученного после растворения сплава в НС! 11:!), добавляют 2 лл !Оса-ного раствора ННзОН НС1, 20 мл О 5 М раствора комплексона П1, 1О лд 0,0! М раствора сульфосалиииловой кислоты, устанавливают рН 10,0 — 11,0 при полющи аммиака и разбавляют до !00 мл.
Спектрофотометрируют при 320 лсик по отношению к холостолгу раствору. Сигемацу и Табуси [399], а также Мателли и Вицентини [411] использовали при анализе алюминиевых сплавов экстракционнофотометрпческий метод с ацетилацетоном. Бериллий предварительно экстрагируют в виде ацетилацетоната хлороформом при рН 7 — 8, Алюминий и другие компоненты сплава маскируют при этом комплексоном 1П.
Избыток ацетилацетона перед измерением поглощения раствора ацетилацетонатного комплекса бериллия удаляют промыванием экстракта 0,1 Аг раствором едкого патра. Кроме того, для определения бериллия в алюминии и его сплавах использованы тороп [270, 272], эриохромцианин К [300], азофуксин Сз!ч [680], и-нитробензолазорсин [725], хинализарин [725, стр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
