Диссертация (1105732), страница 36
Текст из файла (страница 36)
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы, полученные для образца Ca10Li0(PO4)6O2H1.02-δLi0.42Cu0.56.Таблица П-64. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca10Li0(PO4)6O2H1.02-δLi0.42Cu0.56.ПозицияaiUisoxyzCa14f10.33330.66670.0020(7)0.0298(19)Ca26h10.2467(4)0.9933(4)0.250.031(2)P16h00.2467(4)0.9933(4)0.250.031(2)O16h10.4001(5)0.3691(5)0.250.0256(19)O26h10.3305(9)0.4857(9)0.250.026(2)O312i10.5859(9)0.4646(10)0.250.026(2)O44e10.3462(6)0.2612(7)0.0702(7)0.026(2)Cu02e0.5000.216(6)0.026(2)Li02e0.283(6)0000.026(2)228Рисунок П-63.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы (прецизионная съемка), полученныедля образца Ca9.92Li0.08(PO4)6O1.92H1.51-δLi0.41.Таблица П-65. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca9.92Li0.08(PO4)6O1.92H1.51-δLi0.41.ПозицияaiUisoU11U22U33U12U13 U23xyzCa14f10.33330.66670.0023(2) 0.0240(3) 0.0259(3) 0.0259(3) 0.0201(8) 0.01296(17) 00Ca26h0.987(3) 0.24316(9) 0.99291(11)0.250.0235(4) 0.0258(4) 0.0241(4) 0.0206(6) 0.0125(4)00Li26h0.013(3) 0.24316(9) 0.99291(11)0.250.0235(4) 0.0258(4) 0.0241(4) 0.0206(6) 0.0125(4)00P16h10.39898(10) 0.36839(9)0.250.0208(3)O16h10.3294(2)0.4871(2)0.250.0267(4)O26h10.5868(2)0.4647(3)0.250.0267(4)O312i10.34334(18) 0.25865(19) 0.0702(3) 0.0267(4)O44e0.495(4)000.2006(9) 0.0267(4)Li02e0.2038(7)0000.0267(4)229Рисунок П-64.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы, полученные для образца Ca9.86Li0.14(PO4)6O1.86H1.52-δLi0.34.Таблица П-66. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca9.86Li0.14(PO4)6O1.86H1.52-δLi0.34.ПозицияaiUisoxyzCa14f10.33330.66670.0046(7)0.0425(13)Ca26h0.975(7)0.2456(3)0.9957(4)0.250.0423(11)Li26h0.024(7)0.2456(3)0.9957(4)0.250.0423(11)P6h10.3983(3)0.3673(3)0.250.0390(14)O16h10.3297(7)0.4872(6)0.250.0452(16)O26h10.5892(7)0.4634(7)0.250.0452(16)O312i10.3408(5)0.2587(5)0.0680(8)0.0452(16)O44e0.5000.200(3)0.0452(16)Li02e0.1664(16)0000.0452(16)230Рисунок П-65.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы, полученные для образца Ca10(PO4)6O2H1.13-δLi0.62Cu0.25.Таблица П-67. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca10(PO4)6O2H1.13-δLi0.62Cu0.25.ПозицияaiUisoxyzCa14f10.33330.66670.0030(9)0.0366(18)Ca26h1.000(9)0.2472(3)0.9963(5)0.250.0373(17)Li26h0.000(9)0.2472(3)0.9963(5)0.250.0373(17)P16h10.3986(4)0.3688(4)0.250.034(2)O16h10.3312(9)0.4863(8)0.250.039(2)O26h10.5902(9)0.4639(10)0.250.039(2)O312i10.3410(7)0.2596(7)0.0682(9)0.039(2)O44e0.5000.2500(9)0.039(2)Cu02e0.125(4)0000.039(2)Li02e0.314(10)0000.039(2)231Рисунок П-66.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы, полученные для образца Ca9.87Li0.13(PO4)6O1.87H1.07-δLi0.54Cu0.27.Таблица П-68. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca9.87Li0.13(PO4)6O1.87H1.07-δLi0.54Cu0.27.ПозицияaiUisoxyZCa14f10.33330.66670.0013(8)0.0341(17)Ca26h0.975(8)0.2437(3)0.9941(4)0.250.0334(16)Li26h0.025(8)0.2437(3)0.9941(4)0.250.0334(16)P16h10.3992(4)0.3684(4)0.250.0340(18)O16h10.3293(8)0.4860(8)0.250.038(2)O26h10.5882(9)0.4629(10)0.250.038(2)O312i10.3414(6)0.2591(6)0.0677(9)0.038(2)O44e0.448(16)000.194(5)0.038(2)Cu02e0.10000.038(2)Li02e0.67(8)0000.038(2)232Рисунок П-67.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы (прецизионная съемка), полученныедля образца Ca9.86Li0.14(PO4)6O1.86H1.00-δLi0.29Cu0.57.Таблица П-69. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca9.86Li0.14(PO4)6O1.86H1.00-δLi0.29Cu0.57.ПозицияaiUisoU11U22U33U12xyzCa14f10.33330.66670.0018(2) 0.0202(4) 0.0221(4) 0.0221(4) 0.0164(8) 0.01105(19)Ca26h0.977(3) 0.24514(10) 0.99329(12)0.250.0194(4) 0.0211(5) 0.0203(5) 0.0170(6) 0.0106(4)Li26h0.023(3) 0.24514(10) 0.99329(12)0.250.0194(4) 0.0211(5) 0.0203(5) 0.0170(6) 0.0106(4)P16h10.40103(12) 0.36984(11)0.250.0169(5)O16h10.3319(3)0.4876(3)0.250.0222(4)O26h10.5887(3)0.4655(3)0.250.0222(4)O312i10.3457(2)0.2607(2) 0.0702(3) 0.0222(4)O44e0.5000.7088(10) 0.0222(4)Cu02e0.287(2)0000.0222(4)Li02e0.1450(15)0000.0222(4)U13000U23000233Рисунок П-68.
Экспериментальная, расчетная и разностная рентгенограммы, полученные для образца Ca9.77Li0.23(PO4)6O1.77H0.53-δLi0.24Cu0.63.Таблица П-70. Координаты, заселенности атомных позиций, а также параметры тепловых смещенийв структуре Ca9.77Li0.23(PO4)6O1.77H0.53-δLi0.24Cu0.63.ПозицияaiUisoxyzCa14f10.33330.66670.0035(9)0.034(2)Ca26h0.960(9)0.2459(4)0.9942(5)0.250.030(2)Li26h0.040(9)0.2459(4)0.9942(5)0.250.030(2)P6h10.4004(5)0.3682(5)0.250.032(2)O16h10.3336(9)0.4897(9)0.250.036(2)O26h10.5916(10)0.4663(11)0.250.036(2)O312i10.3428(7)0.2605(7)0.0676(10)0.036(2)O44e0.5000.277(7)0.036(2)Cu02e0.30000.036(2)Li02e0.32(8)0000.036(2)234а.б.Рисунок П-69. Градуировочные графики для кальция (а.) и фосфора (б.), построенный постарндартным растворам для масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.235а.б.Рисунок П-70.
Градуировочные графики для меди (а.) и лития (б.), построенный постарндартным растворам для масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.236Таблица П-71. Расчет погрешностей определения концентрации элементов метдом ИСП-МС на основании данных градуировочныхграфиков.σ = √Σδ2i ;δ = Интенсивность (эксперимент) – Интенсивность (расчет //по градуировочному графику//);Концентрация,мг/лИнтенсивность(эксперимент)Интенсивность(расчет)2468104130.9177879.51711628.11815376.71919125.3203932.1668012.66411821.98315417.96918955.8130.30.60.91.21.516153.70530641.02045128.33559615.65174102.96615533.14131112.43745656.25059704.60873635.2240.050.10.150.20.2526768.08850241.16473714.24197187.317120660.39325518.55151364.36574529.14697366.024119791.5780.0750.150.2250.30.37532281.13261631.89390982.654120333.415149684.17630547.86963202.26992140.766120531.969148498.939δСа198.751-133.147-193.865-41.250169.507P620.564-471.417-527.915-88.957467.742Li1249.537-1123.201-814.905-178.707868.815Cu1733.263-1570.376-1158.112-198.5541185.237δ2σσ, мг/лσ, моль/л39501.78917728.01637583.5461701.55628732.592158.2700.10.003385099.064222233.992278693.7347913.352218783.016471.7460.020.0011561342.5401261579.787664070.65931936.165754840.296924.5290.0050.0013004199.9492466080.8831341223.10239423.5741404787.8291284.9680.0040.0001237Таблица П-72.
Результаты ИСП-МС. Элементный состав, установленный методом ИСП-МС врасчете на одну формульную единицу (Ca10(PO4)6O2H2-x-yLixCuy) относительно суммарногосодержания Са и Р, приравненного к 16.Масса, ат.ед.CaPLiCu40.07830.9746.94163.546Li06C0Интенсивность14211.677168929.69428064.345-мг/л7.3783.3890.053-моль/л0.1840.1090.008-Элементный состав10.0(2)6.00(5)0.41(5)-Li06C6Интенсивность14230.488168810.88328335.303293590.092мг/л7.3883.3860.0530.743моль/л0.1840.1090.0080.012Элементный состав10.0(2)5.96(5)0.42(5)0.637(5)Li2C0Интенсивность13482.221161296.90929643.272-2276.483мг/л6.9893.2340.056-моль/л0.1740.1040.008-Элементный состав10.0(2)6.00(6)0.46(6)-Li2C6Интенсивность13353.121161229.84327555.794278741.508мг/л6.9203.2330.0520.705моль/л0.1730.1040.0070.011Элементный состав10.0(2)6.03(6)0.43(6)0.640(6)238а.б.Рисунок П-71.
Просвечивающая микрофотография (а.) а также спектр характеристическихпотерь энергии электронов (б.) образца Li06C0. Первая область съемки.239а.б.Рисунок П-71. Продолжение. Вторая область съемки.240а.б.Рисунок П-71. Продолжение. Третья область съемки.241Таблица П-73. Энергии рентгеновского излучения элементов, эВ [174].№ элементаЭлементKα1Kα2Kβ1Lα1Lα2Lβ1Lγ1Lγ1Mα115P2 013.72 012.72 139.1------20Ca3 692.73 688.14 012.7341.3341.3344.9---29Cu8 047.88 027.88 905.3929.7929.7949.8---39Y14 958.414 882.916 737.81 922.61 920.51 995.8---57La33 441.833 034.137 801.04 651.04 634.25 042.1833--63Eu41 542.240 901.947 037.95 845.75 816.66 456.46 843.27 480.31 131.082Pb74 969.472 804.284 936.010 551.510 449.512 613.712 622.614 764.42 345.583Bi77 107.974 814.887 343.010 838.810 730.9113 023.9112 979.915 247.72 422.6242Таблица П-74.
Результаты рентгеноспектрального микроанализа. Элементный состав на однуформульную единицу (Ca10-xMx(PO4)6O2H2-x-yCuy) рассчитывали относительно суммарногосодержания Са, M и Р, приравненного к 16.M0C2ЭлементCaPCuОбласть 162.8335.881.29Область 262.9435.691.37Область 362.3536.171.49Область 462.2636.301.44Среднее значение62.6(3)36.0(3)1.40(1)Состав10.14(5)5.83(4)0.22(1)M0C6ЭлементCaPCuОбласть 161.8434.064.11Область 261.9833.874.14Область 360.6535.543.81Область 462.3333.813.86Среднее значение61.7(7)34.3(8)4.0(2)Состав10.2(1)5.7(1)0.66(3)B08C2ЭлементCaBiPCuОбласть 157.593.9937.111.31Область 257.494.4936.581.44Область 356.555.1637.121.18Область 457.274.5536.951.23Среднее значение57.2(5)4.5(5)36.9(2)1.3(1)Состав9.27(8)0.74(8)5.98(4)0.21(2)B1C2ЭлементCaBiPCuОбласть 155.455.7637.561.23Область 254.585.9938.321.11Область 354.955.8038.111.15Область 454.695.7138.311.29Среднее значение54.9(4)5.8(1)38.1(4)1.19(8)Состав9.11(6)0.97(2)6.32(6)0.19(1)243B2C2ЭлементCaBiPCuОбласть 149.0312.0038.350.61Область 248.5711.9838.510.94Область 348.4312.0138.710.85Область 448.5912.1138.310.99Среднее значение48.6(3)12.03(6)38.5(2)0.8(2)Состав7.88(4)1.95(1)6.23(2)0.14(4)L1C2ЭлементCaLaPCuОбласть 155.896.0736.751.29Область 256.715.4136.631.24Область 357.265.7335.471.53Область 455.465.7837.481.28Среднее значение56.3(8)5.7(3)36.6(8)1.3(1)Состав9.1(1)0.93(4)5.9(1)0.13(2)L1C6ЭлементCaLaPCuОбласть 155.025.5336.183.27Область 254.165.7236.733.39Область 357.865.3932.863.90Область 454.505.9536.183.36Среднее значение55(2)5.6(2)35(2)3.5(3)Состав9.2(3)0.94(4)5.9(3)0.58(5)Y1C2ЭлементCaYPCuОбласть 157.154.1936.981.68Область 258.993.7035.541.77Область 359.173.8935.041.90Область 456.534.4237.671.39Среднее значение58(1)4.0(3)36(1)1.7(2)Состав9.4(2)0.66(5)5.9(2)0.27(3)244Y1C6ЭлементCaYPCuОбласть 155.423.7536.873.95Область 254.893.7637.373.97Область 354.663.5738.083.70Область 454.553.9037.933.62Среднее значение54.9(4)3.7(1)37.6(5)3.8(2)Состав9.11(6)0.62(2)6.23(9)0.63(3)E05C2ЭлементCaEuPCuОбласть 160.512.8235.850.82Область 260.862.6535.840.65Область 362.102.7934.410.70Область 460.662.7635.830.74Среднее значение61.0(7)2.76(7)35.5(7)0.73(7)Состав9.9(1)0.45(1)5.7(1)0.12(1)E1C2ЭлементCaEuPCuОбласть 156.385.4337.390.81Область 256.655.5137.150.70Область 357.225.8836.220.68Область 457.995.8935.350.77Среднее значение57.0(7)5.7(2)36.5(9)0.74(6)Состав9.2(2)0.92(4)5.9(2)0.12(1)245M0C2M0C2-O2B08C2B08C2-O2B1C2B1C2-O2B1C6-O2B2C2B2C2-O2B2C6-O2Рисунок П-72.
Фото некоторых образцов.246L05C2L05C2-O2L99C2L99C2-O2L1C2L2C2Рисунок П-72 (продолжение). Фото некоторых образцов.247Li06C2Li06C6Li2C2Li2C6E05C2E05C2-O2E1C2E1C2-O2Y1C2-O2Рисунок П-72 (продолжение). Фото некоторых образцов.248Цветовое пространство CIE L*a*b*Цветовая модель – математическая модель описания представления цветов в виденабора чисел (чаще всего трех, реже – четырех), называемых цветовыми координатами.Цветовая модель дает соответствие между воспринимаемыми человеком цветами и цветами,формируемыми устройствами вывода (мониторы, дисплеи, печать).Исторически сложилось, что цветовая модель CIE XYZ была принята в качествеэталонной цветовой модели, заданной в строгом математическом смысле международнойкомиссией по освещению CIE в 1931 году на основании экспериментов, описанных в [179, 180].Модель CIE XYZ является основой практически всех прочих цветовых моделей, используемыхв технических областях.Координаты XYZ задаются следующим образом:Х=;Y=;Z=;Функции цветового соответствия(рисунок П-№) изначально были определеныдля 2-градусного поля зрения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
