Фазовые равновесия в бинарных и тройных системах на основе нитрата аммония и мочевины (1105449), страница 26
Текст из файла (страница 26)
2010. V. 101. № 1. P. 33 – 40.[116] Voskov A.L., Babkina T.S., Kuznetsov A.V., Uspenskaya I.A. Phase equilibria in theUrea – Biuret – Water system // J. Chem. Eng. Data. 2012. V. 57. № 11. P. 3225 – 3232.[117] KuznetsovA.V., Babkina T.S., Kutsev S.V. Thermodynamic properties, phase equilibriumand diagram modeling of Urea – Biuret – Water system // 20-th International Conferenceon Chemical Thermodynamics «ICCT-2008».
Warsaw, 2008. Book of abstracts. P. 274.[118] Бабкина Т.С., Кузнецов А.В. Определение температуры и энтальпии плавления би-урета // XVI Международная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных«Ломоносов-2009». Секция «Химия», подсекция «Физическая химия». Москва, 2009.Электронный ресурс ISBN 978-5-317-02774-2.141[119] Babkina T.S., Kuznetsov A.V. Phase diagram of Urea – Biuret – Water system // XVII International conference on Chemical Thermodynamics in Russia «RCCT 2009». Казань,2009. Book of abstracts.
V. II. P. 193.[120] Бабкина Т.С., Кузнецов А.В., Мирошниченко Е.А., Пащенко Л.Л. Термохимическиесвойства гидрата биурета // XXV международная Чугаевская конференция по координационной химии. Суздаль, 2011. Тезисы докладов. С. 198.[121] Преч Е., Бюльман Ф., Аффольтер К. Определение строения органических соедине-ний таблицы спектральных данных.
М.: Мир. 2006. С. 251.[122] NIST. Journal of Physical and Chemical Reference Data (JANAF). 1998.[123] Гурвич Л.В., Вейц И.В., Медведев В.А., Хачкурузов Г.А., Юнгман В.С. Термодина-мические свойства индивидуальных веществ. (Под ред. В.П. Глушко). М.: «Наука».1978.
Т.1. С. 117 – 120.[124] Berman R.G., Brown T. H. Heat capacity of minerals in the system Na2O–K2O–MgO–FeO–Fe2O3–Al2O3–SiO2–TiO2–H2O–CO2: representation, estimation, and high temperature extrapolation // Contrib. Mineral. Petrol. 1985. V. 89. P. 168 – 183.[125] Chadwell H.M., Politi F.W. The freezing points of concentrated aqueous solutions of Urea,urethan, and acetamide // J.
Am. Chem. Soc. 1938. V. 60. № 6. P. 1291 – 1293.[126] Jaenecke E. Über das System H2O, CO2 and NH3 // Z. Elektrochem. 1930. V. 35. P. 716 –727.[127] Восков А.Л., Воронин Г.Ф. Универсальный метод расчета изобарно-изотермическихсечений фазовых диаграмм тройных систем // Журн. физ. химии. 2010.
Т. 84. № 4. С.605 – 613.142IX.ПриложениеРис. IX-1. Рентгенограмма порошка очищенной мочевины (синий цвет –экспериментальные данные, красный – данные PDF2−ICDD [37 – 1464]).***Рис. IX-2. Рентгенограмма порошка очищенного биурета (синий цвет – экспериментальные данные, красный - данные PDF2−ICDD [11 – 720], * - данныеPDF2−ICDD [38-1614]).143Рис. IX-3. Рентгенограмма порошка очищенного нитрата аммония (синий цвет –экспериментальные данные, фиолетовый – данные PDF2−ICDD [47-867]).Рис.
V.3-1. Рентгенограмма порошка очищенного сульфата аммония (синий цвет –экспериментальные данные, фиолетовый – данные PDF2−ICDD [41-621]).144Табл. V.3-1. Данные съемки и уточнения кристаллических структур(NH4)2SO4·2NH4NO3 (I) и (NH4)2SO4·3NH4NO3 (II).ФормулаH16N6O10S (I)H20N8O13S (II)Молекулярная масса292.25362.22Пространственная группаa/Åb/Åc/Åβ/градV/Å3P21/c10.315(2)11.399(2)10.239(2)105.99(3)1157.3(4)P219.969(2)5.939(1)12.430(3)92.80(3)735.1(3)Z42dвыч/г ⋅ см–31.6771.637µ/мм–10.3370.3042.05 – 30.002.05 – 34.9635713380 (R(int) = 0.0911) /1550.063136143469 (R(int) = 0.0428) /2010.08480.19410.2612Добротность по F1.0171.119∆ρxyz/e ⋅ Å–30.609 и –0.4360.932 и –0.735Областьсканированияθ/градСобрано отраженийДанные / параметрыR1 (I ≥ 2σ(I))wR2 (по всем отражениям)2Рис.
V.3-2. Экспериментальная и расчетная рентгенограмма смеси II. Краснаякривая – экспериментальная диффрактограмма, серая – отклонение расчетных отэкспериментальных значений.145Пояснение к Рис. V.3-2. Количественный рентгенофазовый анализ проводили припомощи программы GSAS, как внутреннюю процедуру расчётов полного профиля. Структурные модели брали из базы данных ICSD и полученные в ходе РСА. Во время расчётовструктурные данные не уточняли. В процессе оптимизации варьировались шкальные факторы, профильные параметры (полуширины и фон), текстурные параметры и параметрырешеток индивидуальных фаз. Результаты разработанной нами методики определения состава удобрения можно сравнить с классическими методиками элементного анализа, проведенных в лаборатории «ЭКОЗОНД».Согласно результатам РФА, удобрение маркировки «II», полученное на ЗМУ«Азот», г.
Березники, представляет собой смесь 53.9 масс.% NH4NO3 и 46.1 масс.% сме-шанной соли 3AN·AS, другие фазы отсутствуют. Такой фазовый состав соответствует 83.6масс.% AN и 16.4 масс. % AS. Заявленный химический состав ASN – 81.5 масс.% AN и18.5% - AS, расхождение в 2.1%.Графически результаты по профилю РФА (рассчитанному и экспериментальному)для удобрения «II» содержатся на Рис. IX-5.Рис. V.3-3. Рентгенограмма порошка очищенной соли 2AN·AS (синий цвет –экспериментальные данные, красный – теоретически рассчитанные на основанииРСА данных настоящей работы)..
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
