Биогенный магнетит и магниторецепция. Новое о биомагнетизме. Под ред. Дж. Киршвинка. Том 1 (1989) (1095847), страница 53
Текст из файла (страница 53)
ДПЯ уперениОСТН В ГОМ. ЧтО Картина ХорОШО зареп$стрирована на пленке, необходимо промсти съемку с несколькими выдержками, '$'очная зкспозиция мвкет быть установлена только опытным путем — методом проб и ошибок. Яркую дифракционную картину, образованную интенсивным пучком вбзиЗи центральной точки, можно фОТОГРафИРОВать С МаЛОй ВЬ$ДЕРжяой, ИО ЕЕ КаЧССтВО НЕВЫСОКО ИЗ-За большого фонового рассеяния и расширения колец и пятен. Следует добавить, что не исключено повреждение образца интенсивным злектрониым пучком в связи с появлением зарядных зффектов; кроме того, структура минералов может существенно изменяться под действием индуцированного пучком нагревания. 4, Анализ порошковых хартии диФРакции ЭЛОК ГРОНОВ Идентификация дисперсного материала ыетодом злектрониой дифракции во многих отношениях сходна с исследованием при помощи метода дебая-$$$еррера днфракции рентгеновских лучей на порошке.
$$ Основе его лежит измерение диаметров дифракционных колец иа пленке, преобразование зтнх данных в величины межплоскостных расстояний И (В аигстремах) и оценка относительной интенсивности линий. Получа$$- ные данные сравнивают с табличными значениями ~ для различных минералов с $$ель$О найти соответствия Эта идеальная ситуация редко встречается прн дифракции электронов, поскольку образец нм$жт, как правило, преимущественную ориентацию, а малое количество гранул ие позволяет получить достаточно полную картину.
Преиму$цестваиная ориентация образца может привести к полному исчезновению некоторых самых интенсивных отражений, имеющих рап$ающае значение при идентификации по таблицам. Чешуйчатые глинистые материалы служат классическим примером В этом отношении, поскольку наиболее существенные для аднагнозав расстояния $$' являются базальными отражениями, которые не Возникают, когда электронный пучок параллелен с-оси кристалла.
В случ$$е изометричес- кОЙ структуры, такОй, например, как маГнагит, преимущественная крн сталлографнческая ориентация ие имеет значения для идентификации. Чаще всего картина отражений бывает неполной, особенно В тех случаях, когда оиа создается небольц$им количеством гранул. Надежная идентификация в зтом случае очень трудна, если вообще возможна, Существует прием, которыя может дать неплохие результаты. Плаику или пластинку помеп$ают в фотоувеличитель, и увеличенное изображение дифракционной картины проецируют на лист белой бумаги.
Тщательно отмечают на бумаге положение центрального пучка и возможно большее количество пятен. Измеряют радиусы пятен и группируют пятна с близкими величинами радиусов. ЕСЛИ имеется Внутренний стандарт, тО, нспОльзуя как точку Отсчета Одно нз стандартных ЯОлап, можно рао считать расстоя$$ня Н. Ори.жисл$и э и к~$$роиний лиырископии ЕСЛИ Виутраиинй Стандарт ОтеутСГВуат ~ЧТО ОбЫЧИО И бЫВаат), тО можно использовать опраделе$$$$ую ранее постоянную прибора. До расчата ОГНОШЕННй лгу ПОСТОЯ Ину$О ПарасчтГГЬ$ВЙЮТ С дпаматров На ртлиусы с учетом увеличения при проекции.
Результатами, $$олученными та КИМ ОбраЗОМ, Сяадувт ПОЛЬЗОВВТЬСЯ С ОСтОрО1КИОСтью, ОСОбЕИНО В СяуЧас соасрШЕИНО ИЕИЗВССтНОГО МатарнаЛа. ПараЗНтиыс Отражсния ОГ друГИХ Гранул $,так $$азыВаемые 44запрешениыа$> Отражения) и наличие другой физы могут з$$ачительно ОслО$книть ситуани$О- Тем не менее зтОт способ ус ОЕШНО ИСПОЛЬЗУЮТ ДЛЯ ПРОааРКН ПРВДПОЛОжаНИЯ О ТОМ, КаКОй мнНЕРЙЛ 1ь4сется В Образце, или для ТОГО, чтобы исключить из рассмотрения определенные минералы.
Фотографическое увеличение картины дифракции используют в том случае, когда кОль$$а достаточно хорошо выражснь$ и все измерения ПрОнСЛСнЫ В ОднОМ Н тОМ жЕ НанраВЛЕНИИ ОддаКО ЗТОт СПОСОб НЕ пряме$$вют. если имеются лишь неполные группы пятен, поскольку фотографическая бумага при сушка деформируется, и позтому прн определении положения пятен относительно центрального пучка может быть Внесена ошибка.
Иногда время от времени получают хорошие картины злектронной ,тяфракцин, пе поддающиеся идентификации или порождающие явно ОО$ибочпь$Й сцнсОк рассчитанных значений $$- Это особеинО досадно, кОГда яссяедоваТЕЛЬ обОСИОВЙНИО ПОЛЙГЙСт„чтО В ОбраЗПЕ доджаи ПрнеутСТВО- вать тот или иной минерал. Обычно так бывает в том случае, когда пс ПОЛЬЗУЮТСЯ ВНУтРСКниы СТЙ$Ц$ЙРТОМ Н КОГДЙ УСЛОВИЯ ПРНГОТОВЛЕНИЯ ООраз!в$ чем то ОтличаютсЯ От тех> при кОтОрых был изготовлен Фстан" .$арти постоянной прибора.
Иногда полученные загадочные картины .~$ $жио расшифровать методом $$роб и Ошибок, сделав два допущения: !) изменилась постоянная прибора и 2) минерал, дающий дифракцнониую картину, соответствует предполагаемому. При зтом кольцевые диаметры наиболее иита$$снвнь$х линий умножают на величину Асмой интенсивной П$$$ня предполагаемого минерала Ясли одно из этих произведений близко к исходной постоянной прибора, то его принимают за новую постоянную прибора, а остальные значения пересчитывают. При условии, чго ООЙ вышеприведенных допущения Верны, ИОВЫС значения 4$ дОлжны соответствовать предполагаемому ми$$сралу, Этот приам можно также использовать для идентификации картин '$лектронной дифракцин гогда, когда постоянная прибора Вообще не $$звест$$а, например в случае фотографий в опубликованных работах, При 'и'ом измеряют диаметры колец, предполагают наличие данного мине- $ аида.
находят постоянную прибора н $$олуче$шые значения $$ используют, чтобы подтвердить или отказаться от исходного предположения ~- Заключение й этой Главе описанъ$ некоторые методические приамы, с успехом "$$имеияв$$$неся в нашей лаборатории, Часто для решения конкретной задачи бывает необходима соответствующая модификация методики. В любой лаборатории„осийгценной просвечивающим электронным микроскоцом, всегда имеются справочники или руководства по электронной микроскопии, Для выяснения деталеи при поиске новых подходов можно Обрвтпатьсл к этим спрйвочникйм или консультнровйться с Обладаю!Ними опытом сотрудниками лаборатории электронной микроскопии.
Чтобы описать днсперсный образец по данным, полученным с помощью просвечиваюшей электронной микроскопии, необходимо овладеть искусством приГОтОВлеиия Образца и научитьсл работать нй таких сложных приборах, какими являются электронный микроскоп и ди4>ракционнйя камера, Прежде чем следОвать тОму или иному рукОВОдству ПО просвсчиваюц!ей электронной микроскопий, нужно четко представлять научную проблсыу в целом и с самого начала рсщнть„что именно требуется узнать Об образце, Нецелесообразно начинать исследовать образец при помоцвг просвечивающего электронного микроскопа лишь затем. чтобы посмотреть, как он выглядит.
Должен быть составлен план и Определены этапы исследования, Только тогда программа приготовления и исследования образца будет соответствовать особенностям изучаемого материала и поставленной задаче. Литература Ава» А. И!. АйЬъов Д. гг., С!кчгпе 17., 1974, Рг!ас!р1ез вид ртасцсе оГ е1ес1»ов ппсгозсоре орега6оп. 1п. Ргвсйсв! Ме1Ьодз !в Е!ест»оп М1стозеору, Уо!. 2!А. М. О1апегт, едК Агвепсап Е!зев !е», !чей Уо»К.
!уггзтвв Н. Е Р., Ногае К 14'., Ма»Иая Р., 1972. Е1сс!гоп 4111гасдои вад орйса1 41йгвсйои акЬп1оиез. 1гс Ртасйсв! Мс!Ьодз !и Е1ес!гоп Мктозсору, ЧО1. 1 (А.М. Яапегт, ед.1, Агие»!сап Е!зевает. !чей Уо»Ь. Жег~ 2.3, (ед1, !962. Е1ссноп М1егозсору, Асадепис Ртезз, !Чезг Уо»Ь. Сйийе».!.А., 1977. Х-»ау иисгоава1уз1ь 1в !Ье е1есттоп ппсгозсорс. 1п' ,Ргасдса1 Мс!Ьодз 1а Е1ес!»ов М1стогсору, Уо1. 5!А.
М О!апета с4,1, Ааегкап Езегкт, 1чеж Уо»Ь. 1эаи ез С 7., 1971 В!о1орса1 тесЬп!т1аез 1а е!се!гоп мкгозсору„Ввтпсз ввд ь1ОЬ!е. Ь1е»» Уо»Ь. РузсАе» Я.З., 1954. Аррйед Е1есттоп М1сгозсору„1п41апа 1.!пиетз11у Ртез, В!оопмвфоп, баб»»е13.А., 1982, В!О1оя!са1 Е!сс!топ М1сгозсору, Чап !Чоззгаад- Ке!вЬо!д, Р»1псс!оа, 1ч.,1. 17Аии»» А.М., 197$. Йхаг1ое„дсЬудгвбоа апд еи~Ьедд!пя тп Ь1о!оа!са1 зресивепз.
1п: Ртас6са1 МетЬодз 1в Е1ес!тоа М1сгозсору„Уо1. 3 А, М, О1апег1, ад ь А»пег!сап Е1зе»кг, !ЧУ Уо»Ь, О»ау Р., 1973. ТЬс Епсус1оред!а оГ М1сгозсору ап4 М1сгоысЬа1г!ис, Чап Козтгви1 — Кс1пЬо!4, Рг!псе!оа 1ь1.,!. ту»авгйчк А. К, 1977. ТЬе Е1ее1»оп Мкгозсору и1 В1о1ояу,2вд сд„А»во!д, 1.опдоп. Надуй 6.0.„1966, ТЬе Е1естгоп М!стозсору Ьт Мо!есп!вт В1о!ояу, !.овягвввз, 1.оп4оп. Иа7! С К 1п!годист!ои !и Е!Сс!гоа Мктозсору, 2п4 сд„Мейгс-Н111, Ксъ" Уоф. Иа1»4з Р.
5.', 1972. Е1ес!гои Орбсз аи4 Е!сс!гоп Мкгозсору, Тау1от аид Гтапси, 1опдоп. Оагаг М, А., 1972, Ваз1з Е1есттоп Мктозсору ТесЬп1г!вез, Увп !аозт»зпд - Кс1пЬо14. Рг!пса!оп. Ь1,5. Оигит М А„1975. Роз!6ьс йвиипя 1о» Е1есттоп М!сгозсору, Ъгап Ь!оззгввдИс61Ьо14, Р»1исегов, !Ч.2.