ЛПЭМ 2 (1094298), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Преломление света подчиняется следующим законам.
1. Луч падающий, луч преломлённый и перпендикуляр в точке преломления лежат в одной плоскости.
2. В соответствии с законом Снелля (Снеллиус, латинизированное Snellius Shell van Royen , 1580 - 1626 – нидерландский астроном и математик) относительный показатель преломления равен отношению синуса угла падения (угол между падающим лучом и нормалью к поверхности раздела двух сред, проходящей через точку падения луча) к синусу угла преломления
Для видимых лучей света при температуре 0 оС и давлении 101325 Па показатель преломления воздуха n = 1,000293. Обычно его принимают равным 1. В связи с этим для получения абсолютного значения показателя преломления, определяемого при обычных условиях (в воздухе), значение n необходимо умножить на n
, т.е.
N = n0∙n. (7.4)
Рефрактометрический метод анализа жидких сред основан на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения её компонентов, т.е.
nx = n2 + kCx. (7.5)
Это формула связывает показатель преломления смеси nx с определяемой концентрацией Cx.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
Рефрактометр лабораторный ИРФ-454 Б2М (рис. 7.1, 7.2) предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии
неагрессивных жидких и твёрдых сред, а также для непосредственного измерения процентного содержания сухих веществ в растворах по шкале сахарозы. С помощью существующих методик, ГОСТов, таблиц и справочных устройств рефрактометр ИРФ-454 Б2М можно применять:
- в пищевой промышленности для измерения содержания сахара и сухих веществ по сахарозе («Brix») в напитках, плодах, ягодах, содержания алкоголя и экстракта в винах, водке, пиве, ликерах, сгущённом молоке, для определе-ния сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), белка в молоке и молочных продуктах, для контроля качества растительного масла и т. д.;
- в медицине для определения белка в сыворотке крови, спинно - мозговой жидкости, контроля концентрации лекарств, измерения плотности мочи и т. д.;
- в химической промышленности для контроля концент-рации различных продуктов химии и нефтехимии;
- в таможнях и в других контролирующих организациях для пошлинно-технической классификации пива, алко-гольных и безалкогольных напитков, жидкого топлива, масел, химикатов и других продуктов;
- в научных учреждениях.
Рис. 7.1. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М:
1 - маховик; 2 - заглушка; 3 - маховик; 4 - термометр
Рис. 7.2. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М:
1 - направляющая; 2 - блок рефрактометрический; 3 – штуцер; 4 - крючок; 5 - шкала; 6 - нониус; 7 - штуцер; 8 - рукоятка; 9 - штуцер; 10 - шарнир; 11 - зеркало; 12 - штуцер; 13 - направляющая; 14 - заслонка; 15 – зер-кало
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М имеет следующие технические характеристики:
- диапазон измерения:
показателя преломления 1,2 - 1,7
массовой доли сухих веществ
(сахарозы) в растворе, % 0 – 85 - предел допускаемой
основной погрешности:
массовой доли сухих веществ
(сахарозы) в растворе, % ± 0,05
- предел допускаемой основной погрешности
- сходимость показаний показателя
- температура измеряемой жидкости, ºС 10 - 60
- габаритные размеры рефрактометра
без термометра, мм, не более 170х115x270
- масса рефрактометра, кг, не более 3,1
7.1. Устройство и работа рефрактометра
7.1.1.1. Принцип действия и оптическая схема
Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.
Все измерения следует проводить в «белом» свете (дневном или электрическом).
Показатель преломления прозрачных сред следует измерять в проходящем свете, а полупрозрачных и мутных - в отражённом. Для этого несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ призмы 1 и призмы 3 (рис. 7.3).
Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью , входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1.
Рис. 7.3. Схема призм рефрактометра:
1 - призма измерительная; 2 - жидкость исследуемая;
3 - призма осветительная
Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и стекла, войдут в измерительную призму 1.
По закону преломления имеем:
Исключая промежуточные углы ' и
из уравне-ний (7.6) и (7.7), получим формулу для определения показателя преломления исследуемого вещества
где N - показатель преломления измерительной призмы; β - угол выхода луча из измерительной призмы;
α - преломляющий угол измерительной призмы.
При рассмотрении пучка лучей, выходящих из призмы 2 (рис. 7.4) в зрительную трубу (7 - линза склеенная, 8 - сетка, 9 - окуляр), верхняя часть поля зрения будет освещена, а нижняя останется тёмной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом β. При этом граница светотени с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчётный штрих призмы 10 оптической системой (16 - шкала, 12 -объектив, 11 - зеркало) проецируются в фокальную плос-кость окуляра 9.
Рис. 7. 4. Оптическая схема рефрактометра ИРФ:
1 - зеркало; 2 – призма измерительная; 3 - стекло защитное; 4 - зеркало; 5 - призма осветительная; 6 – компенсатор; 7 - линза склеенная; 8 - сетка; 9 – окуляр; 10 - призма АР-90º; 11 - зеркало; 12 – объектив; 13 - зеркало; 14 - светофильтр; 15 – призма; 16 – шкала
Наблюдая в окуляр 9, следует совместить границу светотени с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жёстко связанную с ним шкалу 16, и снять с этой шкалы отсчёт величины показателя преломления, а при необходимости - процентное содержание растворимых сухих веществ.
Для ахроматизации границы светотени и измерения средней дисперсии исследуемого вещества до 0,07 (угол 4°51′) служит компенсатор 6, состоящий из двух призм прямого зрения - призм Амичи (Y. Amici – итальянский ботаник и оптик XIX века). Призмы Амичи вращаются вокруг оптической оси в противоположные стороны.
Для выставления начала отсчёта необходимо перемещать объектив 12 в плоскости, перпендикулярной поверхности штрихов шкалы 16.
Для подсветки шкалы 16 и окраски поля зрения служат зеркало 13 и светофильтр 14.
При работе в отражённом свете измерительную призму 2 необходимо подсвечивать зеркалом 1.
7.1.1.2. Конструкция рефрактометра
Основные части рефрактометра смонтированы в металлическом корпусе.
На корпус выведены маховики 1, 3 (рис. 7.1) и заглушка 2, направляющие типа «ласточкин хвост» 1 , 13 (рис. 7.2) для установки рефрактометрического блока 2. В верхней части корпуса размещён окуляр.
Корпус закрыт крышкой, на которой смонтированы светофильтр и зеркало 11.
Рефрактометрический блок состоит из двух частей: верхней и нижней. Нижняя неподвижная часть является измерительной, а верхняя - осветительной призмой.
Осветительную призму за рукоятку 8 следует откинуть на угол примерно 100°.
Так как показатель преломления исследуемого вещества (особенно жидкости) в значительной мере зависит от температуры, то для контроля температуры измерительной призмы следует использовать термометр 4 (рис. 7.1), а при необходимости для поддержания постоянной температуры в оправах призм предусмотрены камеры, через которые пропускают термостатированную воду. Подают и отводят воду через резиновые шланги, надеваемые на штуцера 3, 7, 9, 12.
При установке на корпусе рефрактометрического блока его следует довести по направляющим до упора и зафиксировать котировочным ключом.
Поиск границы раздела светотени и совмещение её с перекрестием сетки 8 (рис. 7.4) следует проводить разворотом зеркала и шкалы, вращая маховик 1 (рис. 7.1).
Величина показателя преломления исследуемого вещества со шкалы 16 (рис. 7.4) проецируется в фокальную плоскость окуляра системой: призма 15, объектив 12, зеркало 11, призма 10.
Объектив 12 перемещается в плоскости, перпенди-кулярной поверхности штрихов шкалы. Для этого необходимо снять заглушку 2 (рис. 7.1) и котировочным ключом осторожно повернуть головку винта в требуемую сторону.
Призмы Амичи маховиком 3 поворачиваются одновременно в разные стороны, изменяя при этом угловую дисперсию компенсатора и устраняя цветную кайму границы раздела света и тени. Вместе с маховиком 3 вращается шкала 5 (рис. 7.2), по которой проводят отсчёт. Шкала разделена на 120 делений. Поворот маховика на одно деление шкалы соответствует повороту призм Амичи на 3°. Десятые доли деления шкалы 5 следует определять по нониусу 6. Одно деление нониуса соответствует повороту призм Амичи на 0,3°.
Среднюю дисперсию вещества определяют пересчётом показаний шкалы и нониуса по таблицам технического описания, используя при этом значение этого вещества.