ЛПЭМ 2 (1094298), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

7.3.3.10.2. Проведение измерений

Измерения необходимо проводить при температуре 10 - 40 °С, используя шкалу, градуированную в единицах массовой доли сахарозы. Во время измерений температуру следует поддерживать постоянной в пределах ± 0,5 °С. При необходимости включите систему термостатирования призм рефрактометра и добейтесь того, чтобы температура измеряемого раствора отличалась от температуры призм рефрактометра не более, чем на ± 2 °С.

Необходимо произвести два измерения.

7.3.3.10.3. Обработка результатов измерений

7.3.3.10.3.1. Результаты измерения приведите к температуре 20 ºС.

При измерениях по шкале массовой доли сахарозы необходимо применять таблицу температурных поправок, приведённую в техническом описании.

7.3.3.10.3.2. Если продукт разбавлен водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте (X) следует вычислять по формуле:

, (7.10)

где а - значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавленного водой продукта, % ; - масса добавленной воды, г; Е - массовая доля не растворимых в воде сухих веществ в продукте, %. (E = 5,5 % - для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25 – 30 %; E = 5,0 % - для сушёно­го винограда; Е = 1,8 % - для джемов и повидла; Е = 0 - для тёмноокрашенных прозрачных жидких продуктов;) - масса навески продукта, г.

Результат измерения округляйте до первого десятичного знака. За окончательный результат измерения необходимо принять среднее арифметическое значение результатов параллельных определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % - для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1 % - для густых и тёмноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р = 0,95).

1. Цель работы

Целью лабораторной работы является изучение устройства, приобретение навыков работы, определение метрологических характеристик рефрактометра ИРФ-454 Б2М, а также измерение коэффициента преломления и концентрации растворов разных веществ.

7.5. Приборы и оборудование для проведения работы

1. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М.

2. Набор стеклянной посуды.

3. Эфир или этиловый спирт.

4. Мерные цилиндры.

5. Дистиллированная вода.

6. Сахар.

7. Термометр стеклянный, диапазон измерения 0 – 100 ^оС, цена деления 0,1 ^оС.

6. Меры предосторожности

При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности.

При измерении показателя преломления твёрдых тел или жидкостей поверхности призм и образцов (твёрдые тела) необходимо тщательно очистить от пыли и грязи, промыть эфиром или спиртом и протереть чистой мягкой салфеткой. Оставшиеся на поверхности мелкие пылинки смахнуть мягкой кисточкой.

После измерений не следует оставлять образец на призме, так как от продолжительного действия иммерсионной жидкости поверхность призмы портится. Перед тем, как снять образец, на поверхность измерительной призмы нанесите каплю эфира, чтобы нарушить контакт между образцом и призмой.

Задание 1.

Определить концентрацию спиртового раствора.

Выполнение опыта.

Руководствуясь пунктом 7.3.3.2, установите прибор и настройте окуляр (п. 7.3.3.1). Приготовьте пять эталонных спиртовых растворов с концентрацией 0, 25, 50, 75, 100 % (см. гл. 6). Нанесите 2 - 3 капли на призму (п. 7.3.3.3.2) и измерьте показатель преломления (п. 7.3.3.4). После каждого измерения очищайте призму (п. 7.3.3.8).

Затем приготовьте раствор спирта в воде неизвестной концентрации и измерьте показатель преломления полученного раствора. По окончании измерений очистите призму прибора (п. 7.3.3.8).

Постройте график зависимости концентрации раствора от коэффициента преломления раствора. Затем по графику определите концентрацию раствора неизвестной концентрации. Определите абсолютную и относительную погрешности измерения.

Задание 2.

Определить концентрацию сахарозы в водном раст-воре.

Выполнение опыта 2.

Руководствуясь пунктом 7.3.3.2, установите прибор и настройте окуляр (п. 3.1). Приготовьте пять эталонных растворов сахарозы в воде с концентрацией 0, 25, 50, 75, 100 %. Нанесите 2 - 3 капли на призму (п. 7.3.3.3.2) и измерьте показатель преломления (п. 7.3.3.4). После каждого измерения очищайте призму (п. 7.3.3.8). Затем приготовьте раствор неизвестной концентрации. Проведите измерения содержания сахарозы в растворе. По окончании измерений очистите призму прибора (п. 7.3.3.8).

Постройте график зависимости концентрации раствора от концентрации сахарозы в растворе. Затем по графику определите концентрацию раствора неизвестной концентрации. Определите абсолютную и относитель-ную погрешности измерения.

Оформите протокол проведения лабораторной работы.

Отчёт по лабораторной работе должен включать в себя краткое описание работы рефрактометра, его оптическую схему, градуировочный график, результаты измерения концентрации различных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1. Что такое коэффициент преломления?

2. Каковы законы преломления света?

3. Что такое дисперсия света?

4. Как работает рефрактометр?

5. Каковы метрологические характеристики рефрак-тометра ИРФ-454 Б2М?

6. Какие величины (параметры) измеряет рефракто-метр?

1. Определение суммарного загрязнения воды частотным кондуктометром ЛК-01

Введение

Кондуктометрия (от англ. conductivity – электричес-кая проводимость и …метрия) – метод физико-химического анализа, основанный на измерении электрической проводимости растворов.

Кондуктометрия является простым, надёжным и дешёвым электрохимическим методом измерения с малым энергопотреблением, что позволяет широко использовать её в современной промышленности и науке для контроля состава и свойств жидких сред.

Способность вещества проводить электрический ток характеризуется его удельной электрической проводи-мостью (УЭП) æ, которая является индивидуальной характеристикой данного вещества.

Удельная электрическая проводимость раствора æ определяется уравнением

æ = = , (8.1)

где R – сопротивление раствора между электродами измерительной ячейки; S – площадь электродов; l – рас-стояние между электродами; А – постоянная ячейки.

УЭП в системе СИ измеряется в См/м (по имени немецкого электротехника и изобретателя Э. Сименса, E. Simens, 1816 – 1892), а постоянная ячейки - в м^-1.

Если в растворе находится смесь различных невзаимо-действующих компонентов, то УЭП подчиняется закону аддитивности (от лат. additivus - придаточный), т.е.

æ = æ_iC_i , (8.2)

где æ_i – УЭП i-ого компонента; C_i - относительная объёмная концентрация i-ого компонента.

Это свойство позволяет контролировать с помощью метода кондуктометрии общее солесодержание воды, степень её загрязнения и т.п.

Общее солесодержание раствора С связано с его УЭП соотношением

С = kæ, (8.3)

где k – коэффициент пропорциональности.

Под качеством питьевой воды понимают совокупность свойств, обусловленных характером и концентрацией содержащихся в ней примесей.

Эти примеси классифицируют следующим образом:

1. Взвешенные вещества – суспензии или эмульсии с размером частиц 10^-5 – 10^-3 см обусловливают мутность воды.

2. Коллоиды (греч.  – клей и  - вид) – растворённые примеси и высокомолекулярные органические соединения со степенью дисперсности 10^-6 – 10^-5 см обусловливают окисляемость и цвет воды.

3. Молекулярно растворённые вещества с размером частиц 10^-6 – 10^-7 см определяют запахи и привкус воды.

4. Диссоциирующие на ионы вещества с дисперсностью менее 10^-7 см, как правило, это соли, от которых зависит минерализация, жёсткость, щёлочность или солёность воды.

УЭП различных типов природных вод колеблется в пределах 10^-7 – 10^-2 См/м и зависит от состава и концентрации растворённых в воде примесей. Качество питьевой воды регламентируется ГОСТ.

Полный санитарно-химический анализ воды включает в себя несколько десятков измерений таких параметров, как температура, запах, цветность, мутность, содержание взвешенных частиц и их зольность; жёсткость общая, карбонатная и некарбонатная, щёлочность; содержание сульфатов, хлоридов, нитритов, нитратов, фосфатов, силикатов, аммиака солевого и альбуминоидного; ионов Ca²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺ + Fe³⁺, Al³⁺ (остаточный), Cu²⁺, Zn²⁺, Fe^-; плотность осадка; углекислота свободная и связанная; содержание растворённого кислорода; окисляемость; БПК₅; рН; общее число бактерий; число бактерий группы кишечной палочки и т.п.

Промышленная (сточная вода) - это вода, использо-ванная на производственные и бытовые нужды и загрязнённая при этом различными отходами. На долю промышленности приходится около 85 % общего водопотребления.

Полный санитарно-химический анализ промышлен-ных вод – понятие условное, т.к. даже совокупность нескольких десятков определений не может дать исчерпывающего представления о всех компонентах воды. Таким образом, анализ природных и сточных вод представляет собой научно-техническую проблему, решение которой требует значительных материальных затрат.

При контроле состава воды широкое распространение получил контактный кондуктометрический метод измерения. Теоретически абсолютно чистая вода при температуре 25 ^оС и атмосферном давлении должна иметь УЭП, приблизительно равную 10^-10 См/м. Деионизация воды, осуществляемая с помощью ионного опреснителя, даёт возможность получения воды с УЭП, равной 2,010^-9 См/м. Присутствие в воде солей с концентрацией 1 мг/л повышает её УЭП на 110^-8 См/м.

Кондуктометрические анализаторы жидкости получи-ли широкое распространение благодаря своей простоте, высоким метрологическим показателям, отсутствию необходимости в пробоотборе и пробоподготовке, прос-тоте монтажа датчика на технологическом оборудовании, хорошим эксплуатационным показателям и др.

Метод контактной кондуктометрии может быть реализован на амплитудных (амплитудно-фазовых) и частотных кондуктометрах.

Амплитудный метода измерения заключается в том, что при прохождении электрического сигнала через раствор в ячейке его амплитуда оказывается пропорцио-нальной УЭП. Амплитудные контактные кондуктометры широко распространены благодаря своей простоте, разра-ботанности теории, системотехники и элементной базы.

Частотный метод измерения заключается в том, что пропорциональной УЭП раствора оказывается частота выходного сигнала. При этом кондуктометрическая ячей-ка включена в положительную обратную связь RC – генератора, вследствие чего его частота f пропорцио-нальна УЭП раствора, т.е.

Характеристики

Список файлов лабораторной работы