Диссертация (1091554), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Обычно, радиус кривизны зонда составляетпорядка10нм,чтопозволяетполучатьразрешение1-5нм.Зондыизготавливают из кремния или его нитридов.Для определения взаимодействия между зондом и поверхностьюобразца, зонд закрепляется на свободном конце упругой консоли кантилевера. Таким образом, при скольжении зонда над образцом, повеличинеотклонениякантилевераможнооценитьвысотурельефаисследуемого образца. Для того чтобы определить это отклонение на крайкантилевера направлен луч диагностирующего лазера, отражающийся от егоповерхности на четырех-секционный фотодиод [94]. В зависимости отизменения силы взаимодействия между зондом и образцом, происходит изгибкантилевера, по отражённому лучу детектируется системой обратной связимикроскопа, которая изменяет положение кантилевера, возвращая его вначальное положение. При этом регистрируя сдвиг кантилевера, необходимыйдля возврата лазера в начальное положение, система измеряет топологиюповерхности исследуемого образца.Для получения изображений, наконечник осуществляет сканированиепо образцу, или, как в некоторых конструкциях, образец перемещается44относительно неподвижного наконечника, который может перемещатьсятолько в вертикальном направлении.
В обоих случаях, точные движения зондаи образца обеспечиваются с помощью пьезоэлектрических материалов,которые могут осуществлять перемещения с суб-нанометровой точностью. Вкаждом конкретном положении определяется отклонение кантилевера и далеестроится топография поверхности.
Этот метод сканирования, при которомзонд находится в механическом контакте с поверхностью образца известен какконтактный режим и был впервые описан в работе [90]. Существует большоеколичество режимов сканирования, позволяют проводить исследованияразличных по свойствам образцов и получать информацию о большомколичестве их физических свойств. Так, например, помимо исследованиятопографии поверхности, АСМ позволяет изучать механические, магнитные,оптические, электрические и целый ряд других свойств поверхности. Нарисунке 11 изображена принципиальная схема АСМ [95].Принципиальная схема атомно-силового микроскопа.45Изначально применение АСМ было ограничено только областьюматериаловедения и в настоящее время это направление продолжаетразвиваться.
Так недавние исследования показывают применимость АСМ дляисследованиянаноразмерныхэффектов,лежащийвосновефотогальванических элементов [96], поверхностных сил [97], тонких пленок[98,99], процессов кристаллизации [100,101] и полупроводниковых свойствматериалов [102,103].АСМ также способна осуществлять манипулирование материалом иявляетсяэффективнымметодомнанотехнологии.Спомощьюмодифицированных зондов возможно применять различные воздействия кповерхности образца: механическое, магнитное, тепловое и электрическое.Данные возможности используют в литографии [104,105], в наноманипуляции[106,107] и в наносборке [108,109].2.5.
Экспериментальная установкаДля проведения исследований свойств слоистых кристаллитов ДПМ идоменных структур НЛ была использована экспериментальная установка,схема и внешний вид которой приведены на рисунке 12.В качестве основных источников оптического когерентного излучения вданнойустановке использовалисьдвалазера,каждыйизкоторыхпредназначался для выполнения определенного вида экспериментальныхработ.
Так для нелинейно-оптических исследований, проводимых вдиссертационной работе, использовался титан-сапфировой фемтосекундныйлазер TiF-100 (Авеста-Проект) с длиной волны 800 нм, частотой повторенияимпульсов 80 МГц и длительностью импульсов 80фс. Мощность лазерногоизлучения для каждого из экспериментов подбиралась эмпирически исоставляла от 1 до 100мВт. Для исследования люминесцентных свойствполупроводниковых двумерных структур в качестве источника лазерного46излучения использовался непрерывный YAG:Nd лазер с длиной волны 532нм.Мощность оптического излучения на образце при использовании данноголазера не превышала 50мкВт.Лазерное излучение направлялось в сканирующий конфокальныйоптический микроскоп alpha300s+ производства «WITec» и фокусировалосьна исследуемых образцах с помощью ахроматического объектива с числовойапертуройравной0,75.Исследуемыеобразцыфиксировалисьнасканирующем пьезо-столике микроскопа, позволявшем перемещать их впространстве.Оптическое излучение, отраженное и сформированное исследуемымобразцом, собиралось объективом в обратном направлении и проходило черезнабор нотч-фильтров.
Данные фильтры позволяют выделить из оптическогоспектра только необходимый в ходе эксперимента оптический сигнал. Далееоптическоеизлучениечерезмногомодовоеоптическоеволокно,выполняющее роль диафрагмы, направлялось вфотоэлектронный умножитель(ФЭУ).Таким образом, при последовательном перемещении столика идетектировании сигнала с помощью ФЭУ возможно получение распределенияоптического отклика как по поверхности, так и в объёме исследуемогообразца.Использовалосьдвафотоумножителя,отличающиесячувствительностью и спектральным диапазоном.
Для оптических сигналовбольшей интенсивности использовался ФЭУ H8259, встроенный в микроскоп.Для малых сигналов использовался внешний охлаждаемый ФЭУ R9110P. ОбаФЭУ работали в режиме счета фотонов.Для проведения спектральных исследований полупроводниковыхкристаллитов дополнительно использовался решётчатый монохроматор МДР,для выделения необходимой длины волны из спектра излучения образца. Вэтом случае излучение заводилось в монохроматор также при помощимногомодовогооптическоговолокна,фотоэлектронныйумножитель47умножительприэтомвплотнуюзакреплялсянавыходнойщелимонохроматора.(а)Схемаэкспериментальнойустановки(однаизмодицикаций): (1)-лазеры, (2)-поворотная турель с объективами, (3)образец,закрепленныйнапьезо-столике,(4)-набороптическихфильтров, (5)-оптическое волокно, (6)-видеокамера, (7)-монохроматор,(8)-фотоэлектронный умножитель; (б) Общий вид экспериментальнойустановки.
Красными стрелками показан ход лазерного излучения.Также микроскоп alpha300s+ может дополнительно работать в режимеатомно-силовой микроскопии, что позволяет проводить исследованиетопографии образцов. Данная особенность этого устройства позволяетпоследовательно осуществлять исследования в режиме нелинейно-оптическоймикроскопии, люминесцентной микроскопии и атомно-силовой микроскопии.Важнейшие параметры отдельных компонентов установки приведены втаблицах 1-3.48ДлинаЛазерволны, нмTiSapАвестаKLM532/h-100ТаблицаСредняямощность, мВтЧастотаШиринаследованияспектра, нмимпульсов, МГц8004001582532100--1.Основныепараметрылазерныхисточников,задействованных в экспериментальной установке.Спектральный диапазон, нмОбратная линейная дисперсия,нм/ммПредельно разрешаемыйспектральный интервал, нмВоспроизводимось по шкале длинволн, нмФокусное расстояние зеркальныхобъективов, мм400-1000 нм (1500 штр/мм)2,00,020,025300Таблица 2.
Основные параметры монохроматора МДР-4149Название моделиR9110PR5509-43H8259-02185-900300-1400185-900Напряжение анодкатод, В10001500600Усиление1.9 x 1071.0 x 1062.5 x 106Темновой ток, нА40.441000 A/W3.0 x 105 s-1・pW-1Спектральныйдиапазон, нмЧувствительность1.7 x10 A/W6Таблица 3. Основные параметры фотоприёмников, задействованных вэкспериментальной установке.50ГЛАВА 3.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ И ТЕОРЕТИЧЕСКИЕИССЛЕДОВАНИЯ ДВУМЕРНЫХ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХСТРУКТУР ХАЛЬКОГЕНИДОВ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ3.1. Создание двумерных полупроводниковых структурMoS2 и WS2 осуществлялся из исходных компонентов (Mo, W и S) вдвухзонной печи при температуре 1100oC. Рост монокристаллов 3R-MoS2:Сl2и 2H-WS2:Br2 проводился с использованием, соответственно, хлора и бромакачестве газа-транспортёра. Температура в области роста кристалловподдерживалась на уровне 930-950oC согласно [110,111]. Ампулы ссинтезированными соединениями выдерживались в печи в течение 6 дней,затем медленно охлаждались до комнатной температуры.
После охлаждениябыла проведена эксфолиация из объемных образцов механическим способом(методом «скотча») [112,113]. Далее клейкую ленту с этими слоямиприжимают к подложке SiO2/Si с различными толщинами окисла SiO2 (19 и 90нм). За счёт взаимодействия Ван-дер-Ваальса отдельные кристаллитыфиксируются на подложке. Малая толщина окисла SiO2 (19 нм) позволяетисключитьвэкспериментальныхисследованияхинтерференционныеэффекты, связанные с распространением света в слое SiO2.Полученный таким образом образец представлял собой смесьхаотически ориентированных микрокристаллитов MoS2, толщины которыхконтролировались методом атомно-силовой микроскопии (АСМ).
Длядальнейшего исследования выбирались микрокристаллиты, обладающиенаиболее яркими особенностями на краях. Так, в работе [112] методоманизотропии ГВГ показано, что каждый отслоенный микрокристаллитпредставляет собой монокристалл.Благодаря высокому оптическому контрасту между отдельнымикристаллитами и подложкой, наноразмерные по толщине кристаллиты51достаточно хорошо различимы [17], что позволяет визуализировать их наповерхности с помощью стандартных методик оптической микроскопии.3.2. Экспериментальные исследования особенностей краевых эффектов вгенерации второй оптической гармоники в наноразмерных слояхдихалькогенидов переходных металловОдним из способов перестройки электронных и оптических свойствнанослоев слоистых дихалькогенидов, предложенных в работе [114], являетсяинтеркаляция молекул галогенов (Cl2, Br2 или I2 ) в решетку ДПМ.
Этимолекулы однозначным образом располагаются между слоями внутри Вандер-Ваальсовскойщелиивызываютинтенсивнуюэкситоннуюлюминесценцию при низких температурах. Двухатомная молекула галогена вДПМ аналогична изоэлектронной ловушке, создаваемой, например, азотом вGaP:N, в котором наблюдается интенсивная люминесценция, успешноиспользуемая в течение многих лет при производстве светоизлучающихдиодов [115]. Введение дефектов (вакансий) и соответствующее изменениезонной структуры можно осуществлять также при облучении электронным[116] или ионным пучком [117].В работе [118] показано, что наличие молекул галогена, встроенныхмежду слоями MoS2, приводит не только к появлению энергетического уровня,соответствующего этой примеси, лежащего примерно на 0.1 эВ ниже дна зоныпроводимости, но и к существенному изменению зонной структуры влокальном окружении молекулы галогена: осуществляется локальныйпереход непрямозонного полупроводника в прямозонный.Следует отметить, что наноразмерные многослойные ДПМ также могутоказаться весьма перспективными для оптоэлектроники.
В работе [119]показано, что микрокристаллы WS2 толщиной 42 нм имеют электрические иоптические свойства, обеспечивающие их эффективное использование при52создании полевых транзисторов, высокочувствительных фотоприемников игазовых сенсоров.В ряде работ показано, что для объемных наноразмреных ДПМзначительную роль играет политипизм. В большинстве работ рассматриваетсяцентросимметричный2Н–политипMoS2,втовремякакнецентросимметричный 3R–политип MoS2 может играть важную роль вспинтронике ввиду возможности создания в таком материале спинполяризованного тока [120,121].Недавно при исследовании оптических свойств монослоев ДПМ былиобнаружены краевые эффекты, заключающиеся в изменении (увеличении илиуменьшении) интенсивности оптических процессов на краях и границахраздела монослойных отдельно сформированных кристаллов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
