Диссертация (1090962), страница 11

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 11)

Диэлектрические измеренияЗависимости электрической ёмкости С(T) и тангенса угла диэлектрическихпотерь tg(T) образцов от температуры определяли в области температур T=100 –900 К и частот f = 0,1; 1, 10, 100 и 200 кГц с использованием LCR-измерителя MT4090 фирмы Motech, Тайвань, или измерителя иммитанса Е7-20, связанных через интерфейс с компьютером. Амплитуда измерительного напряжения составляла ~1,0 В.Диэлектрическую проницаемость  образцов определяли из результатов из-61мерений их электрической ёмкости C с использованием формулы плоского конденсатора: C=oA/d, где o=8,854·10-12 Ф/м – электрическая постоянная,A - площадь электродов, d - расстояние между электродами.

При определении действительной и мнимой частей комплексной диэлектрической проницаемости 1-i2и удельного электрического сопротивления использовалиформулы [119]:1=Cd/Ao, 2=1tg и =1/(2fmesotg), ρ = A/(d2πfCtgδ).Принималось, что эквивалентная схема измеряемого образца представляет собой параллельно соединённые между собой ёмкость C и сопротивление R.Измерения температурных зависимостей (T), tg и (T) проводили вспециальных высоко- и низкотемпературных вакуумированных измерительныхячейках для образца, позволяющих изменять температуру образца в диапазоне80-1000 К. Характерная скорость изменения температуры лежала в диапазоне 5- 10 град/мин. В некоторых случаях, с целью контроля воспроизводимости результатов, для одного и того же образца были проведены измерения в нескольких циклах нагрев- охлаждение.Зависимости C() и tgδ() от частоты f=/2 получены на измерителе иммитанса Е7-20 в диапазоне f=25−106 Гц при напряжении переменного поля 0,2 В.2.6.

Пьезоэлектрические исследованияПьезоэлектрический эффект в образцах исследовали методами колеблющейся механической нагрузки и резонанса-антирезонанса.Метод колеблющейся механической нагрузкиоснован на измерении амплитуды переменного электрического напряжения, возникающего между электродамиобразца при воздействии на него переменного механического напряжения, создаваемого колеблющимися грузами [120].

Механическая нагрузка определялась приэтом из результатов аналогичных измерений на образцах x-среза кристалла кварца,пьезомодуль которого известен и равен d′33e=d11(α-SiO2)=2,3 пКл/Н.62Рис. 2.1. а, б): Эквивалентная схема пьезоэлектрического образца, соединённого кабелем с измерительной цепью, Co, - ёмкость между гранями пьезоэлектрика, Cc – ёмкость кабеля между жилой и экраном, Cex – входная ёмкость цепи, Ro – сопротивление пьезоэлектрика, Rc - сопротивление изоляции , Rex –входное сопротивление измерительной цепи, C=Co+Cc+Cex, 1/R=1/Ro+ 1/Rc+1/Rex; в): амплитудно-частотная и фазо-частотная характеристики пьезопреобразователя; г):частотные зависимости чувствительности Sa = Upm/a (a – ускорение) пьезоэлектрического акселерометра при разных значениях Rg, Cg.Из анализа эквивалентной схемы пьезоэлектрического образца (рис.

2.1),соединённого кабелем с измерительной цепью, следует, что зависимости амплитуды Upm выходного напряжения и разности фаз  между пьезоэлектрическим напряжением и действующей силой задаются выражениями [120]:Upmi=[(Ai/A3)d3i′Fm/Cgi]·[RgiCgi/(1+Rgi2Cgi2)1/2]; i = /2 - arctg(RgiCgi).Из этих выражений следует, что напряжение не будет зависеть от частотытолько при частотах, намного превышающих величину gi= 1/gi = 1/RgiCgi, (Rgi,Cgi – эквивалентные ёмкость и сопротивление измерительной цепи собразцом,gi=RgiCgi – постоянная времени цепи). В этом случае оно будет равно:Upmi=(Ai/A3)d3i′Fm/Cgi.63UTЭлектропитаниенагревателя(Б5-7)PCс интерфейсной платойВольтметр(В7-40/5)ЛА-70XYсамописец(Endim) Upm(UT)питанияСъемныйгрузТермопараИсследуемыйобразецУстройствоизменениятемпературыобразцав области100-700 КLCRизмеритель(Е7-14)ПьезосигналUpm- UpПредусилитель(UNIPAN233.6)Усилитель(нановольт метр UNIPAN232В)Детектор(измерительотношенийнапряжений- В7-6)Генератор(Г6-27)ЧастотомерОсциллограф(С65А) Up(t)(ЧЗ-54)(0,05-200 кГц)Пьезоэлектрический вибраторИзмерительная ячейкаРис.

2.2. Блок-схема установки для изучения пьезоэлектрического эффекта.Амплитудно-частотная и фазо-частотная характеристики пьезоэлектрического образца, включённого в измерительную цепь, представлены на рис. 2.1, в.Частотная зависимость чувствительности Sa=Upm/a (a – ускорение) пьезоэлектрического акселерометра при разных значениях Rgi, Cgi приведена на рис.

2.1 г.Этот рисунок даёт представление о порядках величин gigi=1/gi.Блок-схемаустановки для изучения пьезоэлектрического эффекта показана на рис. 2.2.Входное сопротивление Ra, используемого в настоящей работе предусилителя UNIPAN, составляло 10 МОм. Общая ёмкость входа предусилителя, кабелей и ячейки без образца составляла ~80 пФ. Поэтому при сопротивлениях исследуемого образца, превышающих 109 Ом, постоянная времени цепи gi=RgiCgiбыла близка к ~0,8 мc. Отсюда следует, что амплитуда выходного пьезоэлектрического сигнала не будет зависеть от частоты при f> 1/(2RgiCgi) ≈200 Гц.64Значения пьезомодулей исследуемых образцов рассчитывали по формулеd′33 = d′33e(Upm/Upme)(Cg/Cge), где Upm и Upme - напряжения, генерируемые изучаемым образцом и кристаллом кварца, Cgи Cge - ёмкости цепи с включенным в неёисследуемым образцом и с кристаллом x-среза кварца соответственно.Пьезоэлектрические измерения методом резонанса-антирезонанса проводили по стандартной методике [2, 121]2.7.

Изучение термостимулированных токовТемпературно-временныезависимоститермостимулированныхтоков(ТСТ), являющихся для поляризованных образцов токами термостимулированнойдеполяризации (ТТСД), измеряли в режиме короткого замыкания электрометромВ7-30, к входу которого подсоединяли электроды образца. Измерения проводилипри непрерывном изменении температуры образца со скоростью dT/dt = 0,1 – 0,8К/c в диапазоне 100 – 800 К или при постоянной температуре с использованиемспециальной вакуумированной измерительной ячейки [122, 123].Термостимулированные токи возникают при повышении температурыкристаллов с дефектами, они обусловлены перераспределением зарядов на дефектах [124]. Термостимулированные токи наблюдаются в кристаллах практически всех диэлектриков, в том числе и в центросимметричных кристаллах, вкоторых пироэлектрический эффект запрещён симметрией.2.8.

Пироэлектрические исследованияТТСД полярных структур состоят из двух основных компонентов – пироэлектрической Ip и термостимулированной IT. При высоких температурах, всвязи с ростом проводимости образца, преобладают термостимулированные токи IT, вызванные перераспределением зарядов на дефектах образца [124].

В области низких температур обычно преобладают пироэлектрические токи Ip.Пироэлектрический эффект в образцах исследовали квазистатическимметодом [122, 123] в области температур 80 − 500 K с помощью специальной65измерительной ячейки [122] и электрометра В7-30 или В7-57/1.Эквивалентная схема пироэлектрического образца, подключённого к усилителю сигнала, при исключении из рассмотрения случая работы пироэлектрика начастотах собственного механического резонанса, представляется в виде параллельно соединённых генератора токаI = dQs/dt = d(A·Ps)/dt = A(dPs/dT)(dT/dt) = pA(dT/dt),конденсатора Cs и резистора Rs, характеризующих пироэлектрический образец,а также конденсатора Ca и резистора Ra входной цепи усилителя (Ps– спонтанная поляризация, A - площадь электродов образца, dT/dt – скорость изменениятемпературы) (рис.

2.3). Уравнение Кирхгофа для указанной схемы имеет вид:-Ap(dT/dt) = CgdV/dt + V/Rg,где Cg=Cs+Ca, 1/Rg=1/Rs+1/Ra - эквивалентные ёмкость и сопротивление измерительной цепи с образцом. Интегрируя полученное уравнение, находим:V(t) = -(Ap/Cg)exp(-t/RgCg)∫0texp(/RgCg)(∂T/∂)d.Последние два выражения являются основными для описания всех возможныхстатических и динамических методов измерения пироэлектрического эффекта.Решение уравнений зависит от начальных условий и закона, по которому происходит изменение температуры со временем T(t), а также тепловой постоянной времени образца th (времени установления теплового равновесия в образцев данных условиях измерений).Напряжение V, возникающее на гранях пироэлектрического образца, или токIp=V/Rg в цепи образец – электрометр измеряли при непрерывном изменении еготемпературы с заданной скоростью dT/dt (обычно 2÷8 град/мин).

Измерения проводили в условиях, соответствующих малой постоянной времени >>RgCg, в результате чего выражение для V принимает вид:V = -ApKRg(dT/dt),из которого пироэлектрический коэффициент определяется какpK = V/[ARg(dT/dt)] = Ip/[A(dT/dt)].66Рис. 2.3. Простейшая эквивалентная схема замещения пироэлектрического образца, подключённого к нагрузочной цепи (A и d – приёмная площадь и толщинакристалла, Cs и Rs – его эквивалентные ёмкость и сопротивление, Ca и Ra – ёмкость и сопротивление нагрузки).Рис. 2.4. Функциональная схема установки для изучения пироэлектрическогоэффекта квазистатическим методом.В простейшем варианте процесс измерения температурной зависимостипирокоэффициента сводится к следующему.

Подводом к образцу теплового потока задаётся скорость изменения его температуры. При этом одновременно регистрируются зависимости Ip(t) и T(t), по которым определяются зависимостиIp(T) и dT(t)/dt, а затем по ним зависимость pK(T)=Ip(T)/[A(dT/dt)], Ip – измеряемый пироэлектрический ток.Существенной отличительной особенностью пироэлектрического тока,связанного с изменением спонтанной поляризации образца, является зависи-67мость его знака от направления изменения температуры образца. Поэтому пироэлектрическая природа измеряемого тока определялась тем, что переход отрежима нагрева к режиму охлаждения приводил к резкому изменению его знака. Сравнение знаков и абсолютных значений токов, измеренных соответственно в режимах нагрева и охлаждения образца, позволяет оценить величину вкладов в измеряемый ток токов непироэлектрической природы.Функциональная схема используемого в работе стенда для изучения пироэлектрического эффекта изображена на рис.

2.4. Исследуемый образец крепится визмерительной ячейке, которая экранирует образец от нежелательных внешнихэлектромагнитных помех, а также даёт возможность проводить измерения приразных температурах и при разных составах и давлениях окружающей образец газовой среды. Возможность создания в ячейке пониженного давления газовой атмосферы позволяет устранить уменьшение поверхностного сопротивления образца из-за действия на него атмосферной влаги, а также улучшить тепловую изоляцию образца. В пироэлектрической ячейке предусмотрены возможности охлаждения образца до ~90 К путём заливки в имеющуюся в ней специальную полостьжидкого азота, нагрева образца до ~600 К при размещении в полости ячейки нагревательного резистивного элемента.

Внутренняя полость ячейки через системувентилей может подсоединяться к форвакуумному насосу (типа MPW-5), или кбаллону с инертным газом, или с воздушной атмосферой.Пироэлектрический образец прижимается к плоской поверхности держателя образца никелевой пружиной рычажкового типа, изолированной от корпуса ячейки пластинами из плавленого кварца. Пружина имеет низкую жёсткость,поэтому она не вызывает в образце существенных механических напряжений.Определяемый в таких условиях пироэлектрический коэффициент соответствует, очевидно, коэффициенту при отсутствии механических напряжений – pK.В режиме измерения тока эквивалентное входное сопротивление электрометра Ra не превышает 2 МОм, что намного меньше сопротивления Rsдиэлектрическихобразцов в обычных условиях.

Характеристики

Список файлов диссертации