А.А. Немодрук, З.К. Каралова - Аналитическая химия Бора (1060734), страница 57

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 57)

Возможно определение обратным титрованнем с добавлением к титруемому раствору избытка комплексона 11!, который затем оттитровывают раствором хлорида магния с применением эриохром черного Т в смеси с тропеолином 00 (2:1) в качестве индикатора. Одновременно проводят холостое титрование, в котором вместо анализируемого раствора берут 10 мл воды. (Трн определении О,! — 2 мг В ошибка не превышает 2%.

В перекиси в,од ор ода малые количества бора рекомендуется определять куркуминовым методом в остатке после выпаривания пробы в присутствии едкого патра 1663]. Для определения в перекиси водорода =ь ! !0-зв(с В пригоден также флуорнметрический метод с применением бензоина. Ошибка определения бора в этом случае составляет около бз(ш ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ПОЧВАХ, РАСТИТЕЛЬНЫХ И ЖИВОТНЫХ ПРОДУКТАХ, УДОБРЕНИЯХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ Почвы В почвах кроме общего содержания часто определяют содержание водорастворимого бора. Для этого !О г воздушно- сухой почвы, просеянной через сито (20 отверстий на 1 смэ), кипятят в колбе с обратным холодильником с 20 мл дистил- !5 Аналитическая химин бзрз лированиой воды в течение 5 мин, [110, 363, 481, 501, 560, 82![.

В случае торфяных почв количество воды увеличивают в 5 раз [1101 В полученных вытяжках наиболее часто бор определяют непосредственно без предварительного отделения от других элементов. Для этого рекомендованы фотометрические методы, в том числе с применением куркумина [61, 493), хинализарина [110, 2331, кармина [205, 233, 413), 1,!сдиантримида [821! и хромотропа 2В [10171 Куркуминовый метод без предварительного отделения бора дает плохо воспроизводимые результаты [268), а метод с применением 1,! Одиантримида — весьма продолжительный. Для непосредственного определения бора в водных вытяжках наиболее подходящи методы с применением кармина и хинализарина. Водорастворизкый бор определяют с применением кармина следующим методом [2051 50 г воздушно-сухой почвы кипятят са 1ОО мл воды в течение " мин.

Па охлаждении фильтруют. 5 — 25 мл фильтрата выпаривают досуха, астатак сиачивают 0,5 )У Нг50ь содерхгашей 2 г(л сульфата гидразина, и нагревают да прекращения выделения 50з. Остаток растворяют в 5 или 1О мл О,а ДГ Нг50, и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 19 мл 0,005л(о.нага раствора кармина в серной кислоте, хорошо перемешивают и через 1а мнн. измеряют аплическую платность иа фатаэлектракалариметре ФЭК-Н-57 са светофильтрам )ле 7, применяя 0005з!л-ный раствор кармина в серной кислоте в качестве раствора сравнения. Метод позволяет определять ь 2 10-ко!о В с ошибкой 10 — 15о/о. Для определения водорастворимого бора с применением хинализарина может быть рекомендован метод Починок [233), подрорно изложенный несколько ниже (см. стр.

228), Описаны также фотометрические,методы определения водорастворимого бора в почвах с предварительным его отделением экстракцией диэтиловым эфиром и последующим определением с куркумином [388[, отгонкой в виде борноидетилового эфира и определением с хинализарином [268) или кармином [!!5). Однако в последнее время эти методы все больше вытесняются рассмотренными вь!ше фотометрическими методами, не требующими предварительного выделения бора. Общее содержание бора в почвах может быть определено методам, описанным в работе [48!1 0,5 г почвы разлагают сплавлением с 3 г карбаната натрия или са смесью равных .количеств карбаизтав калия и натрия в платиновом тигле.

Па ахлаио денни тигель с плавим помещают в стаскав, содержащий 50 мл дистиллированной воды, н осторожно прибавляют 4 !У Не50л да РН 6,0 — 6,6. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, стакан с тиглем споласкивают водой и разбавляют раствор да !50 мл. Внадят карбанат натрия да щелочной реакции, разбавляют этаналам да 500 мл и фильтруют К 400 мл фильтрата прибавляют 100 мл волы, выпаривают да малага объема, переносят в платн- 226 новую чашку и вьц1аривают досуха. Остаток прокалывают для Разрушения органических веществ, по охлаждении растворяют в 5 мл 0,1 У НС( и 1 мл этого Раствора берут для определения бора с куркуминам. Па другому методу (!О!71, план вышелачивают водой. После охлаждения раствор нептралнзуют, прибавляют 10 мл 5 М Нз50, и упаривают на заляпан бане да уменьшения объема в два раза (дли осаждения кремневой кислоты).

добавляют 1О мл 5 М Нг50ь разбавляют водой да 100 мл и фильтруют. 20 мл фильтрата упаринают да появления белого дыма. К остатку приливают 10 мл Не50ь 5 мл РаствоРа хРаматРапа 2В в сеРной кис.лате (О,1 Яг(мл), Разбавлают серной кислотой да 20 мл, затем через 24 часа измеряют оптическую плотность при 610 — 615 ммк. Замена хромотропа 2В кармином и особенно ацетилхинализарином, по-видимому, позволит существенно повысить чувствительность определения бора. Наиболее трудоемки методы, включающие предварительное отделение бора отгоикой в виде бориометилового эфира [115, 268), но получаемые в этом случае результаты более точны. Приводим краткое описание одного из них [268[.

Барнаметнлавый эфир собирают в приемник, содержащий 1 мл 10ли-нага раствора углекислого калия и 1 каплю 1 7р-нага раствора мстнлавага красного. Днстиллят выпаривают досуха, сухой остаток подсушивают на электроплитке да прекращения вспучиваиия и праиалнвают в течение часа при 600' С. Остаток растворяют в 2 — 3 мл воды, раствор сливают в мерную колбочку емкостью !О мл, чашку спалаакивзют два раза водой парциямн па 1 — 2 мл и разбавляют водой да метки 1 мл полученного раствора помещают в цилиндр для,калариметрнравания, прибавля~ат 9 .ил серной кислоты и па охлаждении вводят О 5 мл О О! е(лйнага раствора хинзлязарина в Нл50л (9; 1).

Черсз 15 мин, сравнивают интенсивность окраски са шкалой стандартов, которую газават таким иле образом. Кроме фотометрических методов для определения бора в почвах рекомендованы титриметричсские методы [268, 1103[. Па адиаму из ннх (1103), раствор, полученный после вышелачиванин плаза, нейлрализуют па метилозаму красному, прибавляют 2 мл 2ли-най НС1, 5 мл раствора, садеаьжашега 5 г ЕпС1г, и отгоняют воду да повышения температуры остатка да !20 С.

Па ахлажден~ш прибавляют 30 мл метанола н бар отгоняют в виде барнамстилавага эфира да повышения температуры да 110'С. Отганку с метанолом повторяют сше трн раза. Днстиллят поглощают 5 мл 5е(л-нага раствора МаОН, разбаьля~ат равным объемам воды п выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 0,5 — 1 г КОН, план выщелачнвают водой, раствор падкнсляют и кипятят для удаления СОх. Па охлаждении прибавляют 5 мл пентана для зашиты ат проникновения СОх и нейтрализуют па о-нафталфталеину. Затем вводит манннт па 1 г на каждые !О мл раствора и тнтруют 0,01 Д( растворам МаОН да прежней окраски Если садерлкаиие бора более 2,4 мг, та нейтрализацию можно проводить па метнлаваму красному.

Несколько более простым является метод Синяковой [268[. Па этому методу к раствору после атганки метанола прибавляют НС! (1.!) да нейтральной реакции па метнлаваму красному, а затем избыток ее в 0,2 мл и кипятят с обратным холодильникам в течение 5 мин. для удаления СОх. После охлаждения избыток соляной кислоты аттитравывают О,! лу растворам !чаОН да появления оранжевой окраски и продолжают титравание 002 5( растворам Ва(ОН)г в присутствии феналавага красного да розовой ак- 15ь 227 раски с использованием свидетеля с РН 7,6.

Прибавляют 1 г мэннита и титруют снова до появления той же розовой окраски. Снова прибавляют мвннит (0,5 г) н титруют до той же розовой окраски. Прибавление маннита и титро ванне повторяют до тех пор, пока розовая окраска прн введении маннита больше не будет изменяться. Растительные и животные ткани, пищевые продукты и органйческие вещества Для определения бора в растительных и ж и в о ты ы х тканях, пищевых продуктах и органических м а т е р и а л а х последние предварительно озоляют. С целью устранения возможных потерь бора озоление проводят в присутствии едкого патра, гидроокиси кальция или карбоната натрия при температуре, не превышающей 450 — 500'С, Прокаливание в указанных условиях продолжают в течение 3 час.

[560[. Указывается [493[, что озолсннс растительного материала можно проводить без потерь бара и в отсутствие щелочей, если материал сначала обуглить при 200'С и затем остаток прокаливать при 500 †5' С. В тех случаях, когда содержа!вне бора не слишком мало и определение заканчивают фотометрическим методом в конц, Нз50ь удобно растительные материалы минералнзовать мокрым путем — нагреванием с серной и азотной кислотами с обратным холодильником.

Характеристики

Список файлов книги