В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 73
Текст из файла (страница 73)
Г1розрачну!о жидкость осторожно сливают с осадка сифоном в другой сосуд. Чтобы не прибавлять ВаС1з наугад, лучше всего предварительно определить содержание МазСОз в приготовленном растворе щелочи (см. 3 71). Найдя таким оГ>разом нормальность раствора МазСОз, легко рассчитать требуемый для осаждения объем 2 н. раствора ВаС!т. Так„ если нормальность раствора МазСОз оказалась равной 0,01, то можно составить равенство: 2х = 1000 ° 0,0! откуда х = 5 лтл. Для достижении более полного осаждения берут осадителя в 1,5 раза больше, чем вычислено.
Полученный раствор МаОН надо защитить от поглощения СОз из воздуха. На рис. 54 показана специальная установка для титрования, которую легко смонтировать. Горло бутылки ! и бюретки 2 закрыты пробками, в которые вставлены специальные поглоти- тельные трубки 3 с патронной известью. Натронная известь поглощает СОз и препятствует проникновению СОз в бутыль с раствором МаОН. * Еслн все тнтрованне предполагают проводить исключительно с метлловым оранжевым (т. е. если не будут определить содержання слабых кнслот), то примесь Л>а»СО» не повредит, н ее можно не удалять. *' Для этого к 1 — 2 мл прозрачного раствора добавляют раствор Н»50и Образование осадка (мутя! Ва50, указывает на нзбыток Ва" в растворе н, следовательно, на полноту осаждения СОз:конов.
306 Глава У!1, Примера определений кислотно-основным уитрованием а 74, Определение кислот При заполнении каждой из трубок 3 верхнее отверстие нижней узкой трубки закрывают кусочком ваты, после чего наполняют трубку кусками патронной извести (или аскарита) величиной е горошину, Натронную известь накрывают сверху ватой и вставляют в трубку пробку, снабженную узкой трубкой. Для наполнения бюретки Ю приоткрывают зажим 4 и всасывают ртом воздух через трубку 5. После наполнения бюреткн зажим 4 снова закрывают и пользуются бюреткой, как обычно. Более сложная установка для тнтрования рас- Л творами щелочей, обычно применяемая в лабораториях, показана на рис. 31,а. Установка титра. Титр раса твора ХаОН может быть уста-' новлен либо по титрованному раствору НС!, либо по раствору стандартного вещества. В качестве стандартных ве- 1 шеста применяют щавелевую кислоту НаСаО».2НаО, бензойу ную кислоту СаН»СООН, биио- :.з .
дат калия КН(10,)м бифталат Рис. Вп Устаноаиа для титроиаииа и др. едкими щелочами: Установка титра по У-бртЫЛЬГ У-быратяа; а — ПОГЛОтитаЛЬЯаа щ а в е л е в о й к н с л о т трубка: а -яаинм; а -стакляааая трубка. Прежде всего в мерной колбе емкостью 250 мл (или 200 мл) готовят 0,1 и. раствор кислоты точно известного титра (метод приготовления такой же, как метод приготовления титрованного раствора тетрабората натрия). ' При расчете навескн исходят из того, что состав кислоты строго соответствует формуле НаСаО» 2НаО, т. е.
кислота двухосновная, но так как Кг. Ка ~ 1О', то нельзя титровать каждый Не в отдельности. Щавелевая кислота сравнительно слабая, поэтому ее титруют с фенолфталеином. Индикатор весьма чувствителен к угольной кислоте, поэтому при растворении навески необходимо пользоваться водой, из которой удалена СОа.
Приготовив раствор, тщательно перемешивают его н вычисляют титр и нормальность полученного раствора. Далее помещают в колбу аликвотную часть (25,00 мл) этого раствора и, прибавив 8 — 10 капель раствора феполфталеина, оттитровывают раствором ХаОН. Появляющаяся прн титровании розовая окраска раствора сначала быстро исчезает при перемешивании. Когда вся кислота оттнтрована, получается более устойчивая розовая окраска, постепенно исчезающая вследствие поглощения раствором двуокиси углерода из воздуха.
Титрование заканчивают, когда в перемешанном после прибавления последней капли ХаОН растворе окраска сохраняется около 30 сок. Как всегда, первое титрование проводят ориентировочно, с точностью до 1 мл, после чего 3 раза оттитроаывают раствор точно.
Из полученных отсчетов (которые должны различаться не более чем на 0,1 мл) берут среднее. По затраченным при титровании объемам растворов и известной нормальности раствора щавелевой кислоты вычисляют нормальность раствора ХаОН. Этот метод установки титра не имеет недостатка, присущего 'первому методу: погрешности отдельных определений не суммируются. В этом смысле он надежнее. При тщательной работе оба метода должны давать все же очень близкие результаты.
Более или менее значительные расхождения указывают на допущенную где-то ошибку. У с т а н о в к а т и т р а р а с т в о р а Х а О Н п о Н С 1. В 5юретку помещают раствор МаОН, закрывают бюретку трубкой с патронной известью, отбирают пипеткой 25,00 мл раствора НС!, переносят в коническую колбу, прибавляют 1 — 2 капли метилового оранжевого и оттитровывают щелочью. Повторив точное титрование 2 — 3 раза, по величине нормальности НС! обычным способом вычисляют нормальность МаОН. Рассматриваемый метод, несмотря на быстроту и удобство, имеет тот недостаток, что на результате определения сказываются все погрешности, допущенные при установке титра НС!.
й 74. Определение кислот Имея титрованный раствор щелочи, можно определять содержание различных кислот в растворах. При этом, если кислота сильная, ее титруют с метиловым оранжевым, точно так же, как при установке титра )ч)аОН по НС!, т. е. титруя раствор кислоты раствором щелочи. Если из раствора ХаОН удалена примесь МааСОа, то с таким же успехом можно титровать и в присутствии фенолфталеина. При определении слабых кислот титрование ведут обязательно с фснолфталеином, а ие с метиловым оранжевым (см. $62). В этом случае, как и при установке титра раствора МаОН по щавелевой кислоте, титруют соответствующую кислоту щелочью до появления неисчезающего в течение 30 сек бледно-розового окрашивания раствора.
Определение такой кислоты, как НаРО,, возлюжно путем титроваиия ее едкой щелочью либо с метиловым 309 303 Глава УП. Примеры онределенш! кнслотно-основным титрованием 6 73. Оаредсленае аммиака е солях аммонал оранжевым — до ЫаНзРОз, либо с фенолфталеином (лучше с тнмолфталеином) — до ЫазНРОз, Если требуется определить содержание какой-либо концентрированной кислоты, берут на аналитических весах точную навеску ее с таким расчетом ', чтобы после разбавления в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н. раствор. Взвешивать концентрированные кислоты следует в бюксе с закрытое» крышкой; взвешивание требует большой осгорожносги1 Взятую навеску сливают через воронку в мерну1о колбу, содержащую 50 — 100 мл воды, после чего бюкс и воронку несколько раз обмывают водой, раствор разбавляют до метки, тщательно перемепшвают и аликвотную часть его титруют щелочью (нли наоборот).
На основании результатов тнтрования вычисляют нормальность приготовленного раствора кислоты. Если, наконец, тнтруют сильную и слабую кислоты (напрнмер, НС! и НзВОз) при совместном присутствии, то вначале с метиловым оранжевым оттнтровывают соляную кислоту, а затем, добавив в раствор комплексообразующее вещество, оттнтровывают с фенолфталеином образовавшуюся комплексную кислоту, которая обладает большей степенью диссоциации.
Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии. Раствор смеси кислот в мерной колбе емкостью 250 мл доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Для титрования отбирают пипеткой 25,00 мл исследуемого раствора, переносят в колбу для титрования, добавляют 1 маплю метилового оранжевого и титруют 0,1 и. раствором ХаОН до перехода розовой окраски в желтую (при этом оттитровывается соляная кислота). Затем добавляют в титруемый раствор 5 мл глицерина, хорошо перемешивают, добавляют 5 капель фенолфталеина и продолжают титровать до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.
Если оранжевая окраска исчезнет, добавляют еще 3 мл глицерина и продолжают тнтрование до ее появления. Расчет. При расчете исходят из того, что число миллилитров щелочи, израсходованной на титрование с метиловым оранжевым, соответствует содержанию соляной кислоты, а число миллилитров щелочи, которая идет на титрование после прибавления в раствор фенолфталеина, соответствует содержанию борной кислоты. 9 75.
Определение аммиака в солях аммония С помощью метода кислотно-основного титрования можно определять содержание аммиака в солях аммония. Поскольку, однако, непосредственно титровать соль аммония щелочью нельзя из-за ' Требуемую нзвеску вычисляют, исходя нз плотности кислоты; способ вычнслення внвлотнчен способу вычисления нрн орнтотовленнн раствора НС1. отсутствия скачка рН на кривой тнтрования, приходится применять косвенные методы титрования, а именно метод обратного титровання и метод замещения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
