Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Первым нспарителем, который удовлетворял бы этим требованиям, являлся хорошо нзвестный нспарнтель Дрвмхеллера, приведенный на рис. 15, а 177). Втот вспарнтель загружается кусочнамн ЯО вокруг тзнталового цилиндра, который нагревается за счет пропускання через него тока. Этот цилнндр парфорнровак в действует как вмтяжная труба, через которую пары ЯО выходвт наружу, Крышкй в форме зальца предотвращает выбрасыванне часткц оквск кремния.
Опвсмваемая конструкцця нспарктеля карашо продуманаг он вмеет минимальные потери мощности, позволяет получать высокие скороств воцарения вследствне большой внутренней поверхностн, компантен, вместителен, хорошо экраннрован н несложен р эксплуатации. В результате этот нсйарнталь находнт нзнболее шнроко» прнмененве в исследовательских лаборвторнах> поскольку обработка танталовой пластины толщиной 0,026-0,13 мм (резка, гнутье, сварка) легко выполнима; существует большое разнообразие конструкций сублнмацнонных'нспарнтелей диэлектриков для целей нспользовання нх в оптике. 61 Гл. 1.
Вакуумное нспаренне Вертера н др. представили новую серню этнх нспарнтелей, в которых образование я выход паров происходит в двух разделенных между собой частях нспарятеля [78[. Пример такого испзрнтеля прнведен нв рнс. 15, б. Недостатком этого нспарителя по сравнению с предложенным Драмхеллером является то, что для нагрева камеры, нз которой выходят пары днвлектрякв, необходнм дополнительный источник питания. В существующих каталогах перечисляется большое число конструкцнй, основанных на функцнональном разделении систем с помощью внутренних отражательнмх перегородок, где оба отделения образуют одну непрерывную токовую цепь н питаются только от одного источника. Первоначально созданные для испарения 810 эти нспарнтелн также пригодны для испарения сульфндов, селеаидов н теллурндов Вп н Сб, а также Маре.
В. Тигдевые испарителн и материалы тиглей !) Тугоплавкне металлы. Тиглевые испзрнтеля применяются в том случае, когда для нанесения пленки требуется значительное колнчество расплавленного металла [несколько граммов н больше). Так как расплавленный металл контактирует с тпглем в течение длительного времени, подбор термически стабильных и незагрязненных материалов должен проводиться очень тщательно. Совместимость испаряемого вещества с тугоплавкнм металлам тигля может быть оценена с помощью изучения фазовых диаграмм обоих материалов. Комбинация металлов должна иметь очень Иалиббеиибии мигель (Ы 25, 4 ми) Рее.
1а, Моеивдееоема теглеемн иенариеееь е еегрееотеден ие еиееоеоео таееееа, еер4еререеоеиого е виде омеаее. низкую взаимную растворнмость и тугоплавкую звтектнку. Если может быть найден соответствующий тугоплавкий металл для тигля, то ткглн нэ этого металла будут иметь преимущества перед тнглямн нз окйслов метал. лов, п которых незначительное взаимпдействяе с расплавланным нспаряемым металлом, а также нспаренне загрязнений нз окислов иногда труд.
но заметить. Кроме того, металлнческне тягла могут нзготавлнваться различными по форме н размерзм; оин имеют лучшую теплопроводность я меньшую чувствительность к перепадам температуры, чем тягла, нзготовленные нв окнслов металлов. Если нернуться к табл. 4, то летно заме. тить, что ненаторые металлы можно испарять нз молибденовых тиглей. Из приведенных трех тугоплавккх металлов молибден наиболее дешев н механкческн обрабатывается значительно легче вольфрама.
На рис. !6 приведена конструкция кспарнтеля, применяющегося для испарения Сц, 4. Конструкции испарителей и их применение Таблица 6 Свойства тугоплввких окнсловщ Сличенная ТЬОх Спеченная ВеО Плохая Очень хорошая Хорошаи 2500 1900 0,007 0,046 3050 2570 3 — 7 3 — 7 2200 0,005 Спеченная ЕгОа (ста"илизнрованная (92): 8гОх, 4Н(Оя, 4Са01 Спеченная Л1аОз Спеченная М80 Стеклообразнан Бгфа 2550 3 — 10 Хорошая Плохая Очень хорошая Плохая 0,014 0,016 0,012 1900 1900 !100 3 — 7 3 — 7 0 2030 2800 1710 0,008 Спеченная ТзОа 3 — 7 1840 ю данные взяты лз работы Коля (гн(.
Лй или Ап. Растворимость этих трех металлЬв в молибдене и молибдена и них очень мала. Было проведено пятьдесят циклов испарений Сп из одзюго и того же молибденового тигли, причем ие было обнаружено разрушения последнего, в то время как проникновение золота в степки молибдеповаго тигля было обиаружево уже после примерно десяти циклов испарения.
Нагреватель с джоулевым нагревом состоит из двух разрезанных пополам танталовых лент, соеданенных вместе точечной сваркой (см. левше часть рис. 16). Поддерживаемый с двух коннов медными зажимами, эгот нагреватель имеет пилиндрическую форму и не контактирует с остальными частями испарителя. Дополнительным преимуществом перфорированного в виде змейки нагревателя из листового металла по сравнению с проволочной спиралью является большая излучающая поверхность. Вследствие применения нескольких тепловых экранов подводимой мощности около 500 Вт вполне достаточно для испарения Сп и Ай. Система азого испарителя обеспечивает очень стабильяые скорости испарения и лсзко автоматизируется посредством системы обратной связи от ионизаниоиного или кварцевого датчиков скоростей осаждения. 2) Тугоплавкие окислы.
Тигли из тугоплавиих окислов определенных стандартных форы и размеров изготовляются предприятиями, производящимии детали вакуумных установок (80). Обзор основных свойств туз оплавких окислов был выполнен Колем (64), и в табл. 6 приведены дазные из этого обзора. В пропегсе их изготовления происходят значительные изменения физических свойши керамических окислов. Обычно наиболсе ч~зсзые материалы обладакп лучшими температурной устойчивостью и механической прочностью.
Керамические тигли, применяемые для вакуумного испарения, обычно спекаютси из порошка с чистотой не менее 99,8олз и имеют малую пористость, Толщина стенок тиглей составляет 1-3 мм, поэтому желательно, чтобы материал имел высокую удельную теплопроводность, необходимузо как для передачи тепла, тан и для устойчивости 8 Гл. 1. Вакуумное испарение Таблица 7 Термодинамическая стабильность тугоплавкнх окнслои в зависимости от нх свободных энергий диссоцнэцни прн 1800' С (81) Стеидиртиии сиоЕодиии энергии, ииии/г итон иислороди Процес дисеоииеиии '/э ТЬОэ (тв) ='/э ТЬ 1тв> +'/э Оэ (газ) +1!1 .
ВеО (тв) = Ве(ж) +'/э Оэ (газ) +100 т/эЕгОэ (та) ='/зЕг (тв) +т/и Оэ (газ) '/а А)эОи (тв) э/э А! (ж) ='/э Од(газ) МйО (тв) = Мй (газ)+'/э О, (газ) '/иЬ)Оэ (тв) ='/а $! (ж)+'/э Оэ (газ) 3 ТЮэ (тв) = Т!аОи (тв) +д/д Оа (гаэ) И10 (тв) = Х1 Вк) +'/э Оэ (газ) +13 термоудару. Температуры плавления, приведенные в табл. 6, несколько ниже температур плавления чистых окислов, но все же они значительно выше рабочих температур испарятелей, Аналогично, максимальные рабочие температуры, указанные в табл.
б, не всегда достижимы в условиях вакуума, так как в этом случае могут возникать дополнительные ограничения. При оценке соответствуюшего окисла, использующегося и качестве материала исоарнтеля, важным фактором является термодинамическая. стабильность. Первые пять окислов, перечисленные в табл. 7, имеют достаточно высоиие свободные энергии диссоциация для поддержания парциональных давлений кислорода ниже 1О-'э мм рт. ст. при температуре 2000' С. Окислы Т!О, н %0 не могут быть использованы в качестве мате. риалов для эспарителей, так как онн очень легко разлагаются, Применение $10э ограничено, так как она легко отдает кислород некоторым металлам, могушим образовывать окислы с большой термоданамической стабильностью.
Тэк, 3!Оэ в контакте с А! илн Мй быстро отдает кислород, даже при температуре ниже 1000' С. Другие металлы, такие как Ай, Ап н Рг, не вступают в химическую реакцию, однако температура их испарения близка к температуре размягчения стеклообразного кремнезема нлн превышает ее. 4. Конструкции испарителей и их применение Таким образом, только первые пять окислов из табл. 7 могут быть применены для испарителей. Но и для них имеется верхний температурнмй предел при использовании в условиях вакуума, который определяетсв давлением перов при их сублимации.
Например, М60 заметно сублимирует в области температур 1600 †19' С, А!зОз — прн 1900' С и ВеО— в области температур 1900 †!00' С. В принципе совместимость испаряемого металла с материалом испарнтеля, изготовленного из данного окисла, может быть установлена сразяением энергии диссоциации двух окислов соответствующих металлов при заданной температуре. Подобный подход не позволяет предсказать кинетику реакции. Иногда реакция может проходить достаточно медленно, что несмотря на невысокую термодннамическую стабильность разрешает использовать данную пару испаряемый металл — испарнтель с ограничениями. К сожалению, не все интересующие нас реакции на границе окисел — металл исследованы достаточно подробно.
Джонсон !82! исследовал стабильность двадцати одной пары ме. талд — окисел металла в вакууме прн температурах !600 — 2300'С, Эко. понос и Кинжерн !31, 83! при аналогичных исследованиях классифицнро. вали наблюдаемые поверхностные реакции в соответствии с нх интенсивностью. Наиболее слабыми формами взаимодействия являются обесцвечивание поверхности окисла и проникновение металла в окисел по границам кристаллнтов. Более интенсивные реакции могут сопровождаться взавмной коррозией поверхности окисла нли образованием иа ней новой фазы.