Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Малые скорости сублимации из Н( фольги ' илн проволоки. Предпочтительяым является электронно-лучевое испаре- ние Образует сплавы с тугоплавкнми металлами. Возможна сублимация с палой скоростью Темпврвгур», 'с Мптерквл воаврптвл» Испарввкое вещество и нолвкуппрпыа состав паров в (! н по о в Прпввчвнвв проволока, 4юль- гв тпгель Радий (Ртй) ! 966 ТЛОв, 2гОз 2040 2!7 240 Мо, Та, нержа. веющая сталь 304 Мо, Та, С, А!вОа 14!О Кремний (с;) Всю, ХгОз, Тнг)ю С Серебро (Ай) Мо, Тв !!30 Мо, С Стронций (3г) 770 540 Та С Тантал (Та) 3060 3000 64 Селен (Без, Ьеп: п=! — 8) (63) к к ок ьг 'гг', )г!о, Мо, Та Гл.
1. Вакуумное яспаренне Прадо.варение табл. т Малые скорости сублпма ции из Я)г фольги Предпочтительно электронно-лН1евое испарение Смачивает все материалы исплрителей Освждеиие иа стенки приводит н негодность вакуумную систему Токсичен: а, ! Тигли нз тугоплввкнз окислов разрушаются расплавленным Я и пленки загрязняются ЯО.Малые скорости сублимации с Я нитей. Наиболее чистые пленки полу«аются при влектронно-лучевоч испарении Не смачивает %. Тнгли из Мо наиболее долговечны Смачивает все тугоплав. кне металлы, не образуя сплавов Напыление путем джоулева нагрева соприкасаю. цогхся Та кнтей, или посредством пропускаиия дуги между Та стержпямн. Пред.
почтительно электронно-лу. чевое испарение ()родалжемие тпбл. 1 температура, ° с Магарааа аспарптсла Испарасчсс эмпсстап и мппамуппрмма сс аа парса м м с м а а Прпмачаппа .рссслс. п», фоль- га гпгспь Теллур (Теэ) Ма, Та, С А!эОэ 450 375 М, Мо Та )Ч, Та Олово (Бп) С, А!яОэ 232 1250 С, Т)тО Титан (Т!) 1700 1750 3230 ВольФр ам (В) Мо Ванадий (ч) 1920 уу'. Та, )4! 345 Ге, А1эОз, С, Мо Цинк (Еп) 420 Цирконий 1850 (2т) 55 4. Конструкции нспарителей и их применение 1м а. Во с( Смачивает все тугоплавкне металлы, не образуя сплавов. Загрязняет вакуумную систему.
Токсичеи. а,=0,4 Смачивает и разрушает Мо Вступает в реакцита стугоплавкимн металлами. Скорости сублимации небольшие прн джоулевом нагреве стержаей или проволок. Предпочтительно электронна-лучевое испарение Напыление путем джоулева нагрева скрученных проволок или пронускаиием дуги между стержнями. Предпочтительно электронно-лучевое испарение Смачивает Мо, не сбразуя сплава. Слабо реагирует с %', образуя сплав.
Возможна сублимация с малой ско. ростью Высокие скорости сублимации. Смачивает тугоплав. кне металлы, не образуя сплавов. Осажденне на степки приводит в негодность вакуумную систему Смачивает и слабо реагир ет с %, образуя сплав. редпочтительно электроннолучевое испарение Гл. !. Вакууммое испарение щиеся соединения, такие как низшие окислы, которые загрязняют пленку. К дополнительным Факторам, влияющим на выбор материала нспарителя, отиосятси: возможность получения требуемой формы (проволоки„широкой полосы, тигля) и возможность его нагрева различными способами, Первое определяется количеством нспаряемого вещества, ноторое испарнтель может вместить (емкостью).
На последнее влияют в совокупности конструкция испарителя и мощность источника питания. Попытки удовлетворить этим требованиям привели к созданию многочисленных испэригелей, которые были рассмотрены Холлеидом ([59), стр. !05) н Беридтом (60). Спе. циальные испарителн довольно сложной конструкции обычно требуются в том случае, если кол вчество испар яемого вещества превосходит несколько граммов. В табл. 4 приведены температуры и материалы испэрителей для нс. парения простых элементов.
Точки плавления н температугэы, необходимые для получения давления паров испэряемого вещества !О- мм рт. ст. взяты из работы Хоннга (19). Для отдельных элементов зтн данные отличаются от более старых значений, представленных в широко используемой таблице Холленда [59). Кроме того, были использованы собранные Пирани и Яр. вудом материалы по технике испарения элементарных веществ (6![. Коэф. фициенты испарения аь большинства веществ взяты иэ работы Хнрса и Паунда (35) за исключением $Ь и Аэ [62). Отдельные материалы и типы испарнтелей рассматриваготся более подробно в следующих параграфах. А.
Испарители из проволоки и металлической фольги Простейшие испарители различных типон из проволоки и металлн ческой фольги с джоулевым нагревом показаны на рис. !3. Оии выпускаются промышленностью н имеют самые разнообразные формы и размеры. Мате- Рмс, Эз. Нсмэрмгьэм мэ мрэьоээкм и металлической Фольги: а — э ээээ петли; б — в виде проволочной сээрэлм; в — в эмлэ мромэлочэой яэрэи.
кччкк; э — мэ Фольги с угэубэенкем; д — кэ Фольга, покрытой окисью элюмиямк. с углублением; е — типа каноэ. рналамн для испарителей являются тугоплавяие металлы с высокими температурами плавления и низкими давлениями паров. Наиболее широко применяются вольфрам, молибден и тантал. Иногда для осаждения материалов, которые испаряются при температурах ниже 1000' С, в качестве материала испарителей используются платина, железо или никель, Кан 56 4.
Конструкции нспарнтелей н нх примененне следует нз табл. 5, летучесть тугоплавких металлов, применяемых для нспарнтелей, достаточно мала. Исключение составляет молнбден, прн температурах свыше 1800' С. Вольфрам и молибден, реагируя с остаточными парами воды нлн растворенным в них кислородом, могут вносить пркмесн в осаждаемые пленки. Испарителн, приведенные йа рнс. 13, а н б, обычно изготавливаются нз вольфрамовой проволокн днаметром О,5 †,5 мм.
После плавления испаряемое вещество смачивает проволоку нспарнтеля и удерживается на ней за счет снл поверхностного натяжения. Прн этом желательна, чтобы испаряемое вещество для увелнчення поверхности нс. пареная н улучшения термического контакта примерно однородно распределнлось вдоль проволоки. Этот процесс облегчается, еслн первоначальную загрузку равномерно распределить по всей длине испарнтеля. Рав. номерное распределение достигается следующими методамн; электроосажденнем нспаряемого вещества на нить нспарителя; скручиванием ннтв нз нескольких проволок, одна из которых является нспаряемым веществом; подвешнванием коротких лепестков нспаряемого вещества на каждый виток спирали. Предпочтительными являются нспарителн, состоящне аз нескольких скрученных рроволок, так как оня имеют ббльшую площадь.
Вследствие простоты н небольшой стоимости, проволочные нспарнтели применяются для осаждения А1, Х1, Ре н Р1, которые, как известно, образуют сплавы с вольфрамом. В этом случае колнчество нспаряемого вещества должно быть мало по сравнению с массой нитн нспарнтеля. Если расплавленное нспаряемое вещество сосредотачивается в одяом месте нспарнтеля, то последний быстро разрушается. Даже если нспаряемое вещество не образует сплавов с матерналом нити, емность проволочных нспарнтелей невелика. При условии равномериостн смачнваняя н распределення расплавленного металла по ннтн нспарителя длиной в несколько сантиметров колнчество испаряемого вещества составляет примерно один Таблнпа 5 Свойства тугоплавкнх металлов Металлы Свойство нолибдва вольфрвв тввтвл 2610 Температура плавлення, 'С 1191 1829 Т, 'Спрн р=*10-'ммрт.ст.1191 24 95 бт Гл. 1.
Вакуумное испарение грамм. Испарители в виде проволочных корзиночек, приведенные на рис. 13, в, применяются для испарения шариков или кусочков диэлектриков и металлов, которые сублимируются и не смачивают проволоку при плавлении. Если же смачиванне происходит, витки корзинки закорачиваются и температура испарителя понижается. Емкость испарителей нз металлической фольги, которые показаны на рис. !3, в, г, д„ достигает нескольких граммов, Такие испарители считаются универсальными для малого количества испаряемого вещества. Они изготавливаются из листового вольфрама, молибдена нли тантала толщиной О,!3 — 0,33 мм, В центральной части, где находится углубление, ширина испарителя уменьшается для увеличения температуры и области испарения.
Поскольку тугоплавкие металлы плохо поддаются растяжению, углубления, имеющие форму окружности или овала, имеют глубину 3,2 — 6,4 мм. Испарители в виде лолочек могут быть язготовлены в лаборатории, для чего изгибают листовой металл и придают ему желаемую форму. Этого легко сделать с листом из тзнтала и несколько сложнее из молибдена. Вольфрам же очень хрупок и легко ломается во время изгиба при комнатной температуре.
Деформация этого металла возможна при повышенной температуре в восстанавливающей среде ((59), стр. 108), Все три металла ставовятся хрупкими после нагревания в вакууме и особенно, если образовался сплав с испаряемым веществом. Ик механические свойства подробно рассыотрены Колем (54) Для получения хорошего термичесного контахта желательно поверхность испаригеля из листового материала смачивать расплавленным испаряемым веществом. Таким образом, как масса расплавленного металла, гак и более низкое электрическое сопротивление фольги в области контакта, понижают температуру нспарителя.
Этого можно избежать,если нспарвтель покрыть слоем окисла так, как показано на рис. !3, д, Покрытые окисламн металлические испарителп были впервые выиолиены и описаны Олсеном и др. (55], которые вставляли корзиночки из вольфрамовой проволоки в спекшийся А1зО, илн ВеО. В настоящее время окисные покрытия получают плазменным распылением. Обычные промышленные испарители изготав. .ливаются из Мо (нли иногда Та) — фольги толщиной 0,25 мм со слоем окиси алюминия приблизительно такой же толщины. При этом необходимо, чтобы слой окиси не был пористым и выдерживал без разрушения температурный цикл. Возможная макоимвльная рабочая температура такого испарителя составляет 1350 — 1900' С; давление паров Мо в этом диапазоне температур равняется 10 ' мм рт, ст., а для окиси алюминия даже еще выше.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
