Диссертация (1024982), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Увеличение 200×(б ). Увеличение 1 000×(в). Увеличение 2 500×(г). Увеличение 5 000×Рис. 3.9.РЭМ-изображения поперечного сечения СКМ при различных увеличениях86На приведенных снимках отчетливо заметны чередующиеся светлые итемные полосы, образованные металлическими и керамическими слоями соответственно. Средняя толщина металлических слоев составила 35 мкм, керамических — 40 мкм. Видно, что структура металлического и керамического слоев достаточно однородна, не имеет дефектов, границы между слоямиразвиты, пустоты на межслоевых границах отсутствуют. Для керамическогослоя характерна незначительная остаточная пористость структуры.Анализ данных растровой электронной микроскопии позволяет сделатьзаключение о:– высокой степени консолидации керамики;– высоком показателе газоплотности материала (о чем косвенно свидетельствует высокая плотность металлических слоев);– хорошем адгезионном сцеплении между слоями.Последний вывод отчасти является следствием добавления в исходнуюшихту порошка наноразмерного оксида алюминия, способствующего повышению плотности и уменьшению начальной пористости заготовки материала.Кроме того, для композитов выбранного состава характерны механическийи химический (с образованием твердого раствора хрома в оксиде алюминия)типы связей между слоями, что также положительным образом сказываетсяна величине межслоевого адгезионного взаимодействия.Анализ элементного состава слоев образца показал содержание 99,2 ат.
%хрома в металлическом слое, а также 39,83 ат. % алюминия и 59,32 ат. % кислорода — в керамическом (Рис. 3.10). Полученные результаты свидетельствуюто достижении достаточно высокой степени чистоты металлического и керамического слоев СКМ.Практически 100 % доля хрома в металлическом слое позволяет исключить вероятность наличия в данной области каких-либо сторонних фаз. Поэтой причине при дальнейшем проведении фазового анализа СКМ основнойакцент делался на исследовании керамического слоя.87(а). Микроструктура(б ).
Элементный состав керамическогослоя(г). Направление поперечногосканирования СКМ при анализеэлементного состава(в). Элементный составметаллического слоя(д ). Результаты анализа элементногосостава вдоль линии, перпендикулярноймежслоевым границамРис. 3.10.Микроструктура и результаты элементного анализа слоевнанокомпозиционного материала88Стоит учитывать, что при температурах термообработки, достигающих1 600 ℃, значительно увеличивается давление насыщенных паров хрома, происходит частичный унос и подплавление материала.
При спекании в вакууме остаточный кислород может вызывать окисление металлических слоевна периферии образца. Указанные процессы могут привести к частичномуразрушению, деформации и расслоению краевой части образца.3.5. Исследования фазового состава образца СКМИсследование фазового состава образца СКМ проводилось двумя методами: комбинационного рассеяния света (КР) и рентгеноструктурного анализа.КР-спектры были получены с использованием КР-спектрометра HoribaYobin Yvon T6400 при возбуждении аргоновым лазером с длиной волны488 нм в диапазоне 100 ÷ 1 900 см−1 .
На изображении микроструктуры поперечного сечения образца СКМ (Рис. 3.11) выделена характерная областькерамического слоя, в пределах которой проводилось исследование фазовогосостава.Рис. 3.11.Область исследования фазового состава керамического слоя СКМ методомКРСравнение линий полученных спектров (379, 417, 645, 751 см−1 ) с эталонными, характерными для −Al2 O3 , показывает практически полное их89совпадение (Рис.
3.12), что указывает на наличие фазы оксида алюминия в-модификации. Посторонних примесей не обнаружено.Рис. 3.12.Сравнение расположения полученных линий КР-спектра областикерамического слоя СКМ (красные) с эталонными, характерные для−Al2 O3 (синие)Для подтверждения фазового состава керамического слоя нанокомпозита дополнительно был проведен рентгеноструктурный анализ с использованием Θ − Θ рентгеновского дифрактометра PANalytical Empyrean прикомнатной температуре в фильтрованном медном излучении с длиной волны 1,541 78 Å. Идентификация кристаллических фаз проводилась с использованием банка данных ICDD-2010.
Для улучшения качества анализа образецбыл растерт в порошок после спекания.Обработка результатов анализа (Рис. 3.13) позволила заключить, чтоосновной фазой керамического слоя образца СКМ является оксид алюминия(−Al2 O3 ).90Рис. 3.13.Фрагмент дифрактограммы образца СКМ3.6. Исследование микротвердости слоев образца СКМИсследование микротвердости СКМ проводилось методом Виккерса —путем вдавливания четырехгранной алмазной пирамиды в различные участки рабочей поверхности шлифа поперечного сечения образца.Измерения проводились с использованием микротвердомера Buehler Micromet 5114. Конечная обработка результатов измерений осуществлялась сиспользованием специализированного программного обеспечения Image Expert MicroHardness, предоставляющего возможности для графического анализа изображений отпечатков индентора и расчета значений микротвердостифазовых структурных составляющих материала.В ходе измерений производилось плавное возрастание усилия приложенной к образцу нагрузки, которое достигало заданного номинального значения через 5 с с момента его приложения.
Продолжительность выдержки поднагрузкой составила 10 с. Величина нагружающего усилия выбиралась из соображений получения достаточной четкости отпечатка и задавалась равной0,1 кгс при воздействии на керамические слои и 0,05 кгс — на металлические.Снимки отпечатков поверхности образца после индентирования были получе91ны при помощи интегрированной в микротвердомер оптической измерительной системы (Рис. 3.14). Программная обработка полученных изображенийпозволила определить геометрические размеры отпечатков (длины его диагоналей).(а). Керамический слой, нагрузка0,1 кгс(б ). Металлический слой,нагрузка 0,05 кгсРис.
3.14.Изображения отпечатков, полученных на поверхности шлифа поперечногосечения СКМ после проведения индентирования, при увеличении 50×Значение микротвердости по шкале Виккерса рассчитывалось по формуле,2где , Н — величина нагружающего усилия, , мм — среднеарифметическое = 0,189 1 ·значение длин диагоналей отпечатка.
Определение микротвердости каждогоиз слоев проводилось по результатам пяти измерений, которые сведены вТаблицу 12.Средняя микротвердость керамического слоя составила 23,8 ГПа по шкале Виккерса, что соответствует справочному значению микротвердости массивного корунда 20 ÷ 25 ГПа. Полученное значение микротвердости служитдополнительным подтверждением достаточной степени консолидации оксида алюминия. Средняя микротвердость металлического слоя хрома составила 1,5 ГПа, что также соответствует справочному значению микротвердости92Таблица 12.Результаты исследования микротвердости слоев СКМ по ВиккерсуТип слояНагружающееусилие, кгсКерамический(Al2 O3 )0,1Металлический(Cr)0,05Микротвердость,ГПа22,1721,6924,2025,2725,461,461,761,301,551,41Средняя микротвердость, ГПа23,81,5беспримесного хрома, а следовательно, является доказательством отсутствиякаких-либо сторонних фаз.3.7.
Выводы к Главе 31. Разработан технологический способ получения СКМ на основе системы оксид алюминия-хром, включающий подготовку исходных порошков ишликеров, изготовление пленок, приготовление слоистых заготовок, удаление связующего, спекание.2. Измерения кажущейся и пикнометрической плотности образца СКМсвидетельствуют о незначительной остаточной открытой пористости материала на уровне 2 ÷ 2,5 %.3. Результаты исследования микроструктуры и анализа элементного состава слоев образца СКМ показали отсутствие посторонних примесей в слоях материала, в том числе следов органического связующего компонента.Полученные данные свидетельствуют о правильно подобранных температурных режимах удаления пластификатора и консолидации материала. Зернаметаллического слоя после спекания увеличены в размерах, образуют непроницаемую, газоплотную структуру. СКМ обладает развитыми межслоевымиинтерфейсами, пустоты и несплошности на границах отсутствуют, что свидетельствует о хорошей адгезии между слоями.934.
Анализ фазового состава позволил заключить, что основной фазойкерамического слоя образца СКМ является оксид алюминия (−Al2 O3 ).5. Результаты исследования микротвердости слоев СКМ (20 ÷ 25 ГПадля керамического и 1,5 ГПа для металлического по шкале Виккерса) соответствуют справочным значениям для беспримесных компонентов и доказывают отсутствие каких-либо сторонних фаз.Таким образом, аттестация структурных характеристик полученного материала подтвердила корректность выбранных параметров технологическогоцикла. Теплофизические и термомеханические характеристики полученныхобразцов СКМ будут исследованы в Главе 4 с целью проведения процедурыверификации физико-математической модели, развитой в Главе 2.94Глава 4. Экспериментальное исследование характеристик слоистого композиционного материала оксид алюминия-хромВ настоящей главе проведены анализ и обобщение экспериментальныхданных исследования теплофизических и термомеханических свойств образцов СКМ, полученных в соответствии с процедурой, описанной в Главе 3.Это позволяет, с одной стороны, верифицировать физико-математическуюмодель, развитую в Главе 2, а с другой — сделать выводы о влиянии составаи технологических параметров на свойства СКМ и дать рекомендации по ихоптимизации.Некоторые из изложенных в настоящей главе результатов отражены вработе [4].4.1.
Модуль нормальной упругости и внутреннее трениеИсследование термоупругих свойств СКМ проводилось ультразвуковымрезонансным спектроскопическим методом с использованием установки ультразвуковой диагностики материалов «МУЗА», выполненной на базе высокотемпературной вакуумной печи ВакЭТО ВЭ-0,8-28.Исследуемые образцы имели форму балок прямоугольного сечения с высоким аспектным отношением (длиной 25 мм и площадью поперечного сечения 8 мм2 ). Таким геометрическим параметрам образца соответствовало значение резонансной частоты колебаний, лежащее в окрестности 170 кГц.Снятые характеристики спектра колебаний образца (амплитуды, резонансные частоты и ширины спектральных пиков) использовались для расчета модуля нормальной упругости (модуля Юнга) и внутреннего трения−1 материала по формулам: = 4ℎ2 2 ,−1 = Δri /,95где — плотность исследуемого материала, ℎ — высота образца; — частотарезонансного пика, Δri — ширина спектрального пика, соответствующая значению амплитуды колебаний, равной√1 .2Внутреннее трение является структурно-чувствительной величиной и характеризует диссипацию механической энергии в материале.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
