Автореферат (1024919), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Поэтому предположено, что и распределение энергетических потерь поглощенных электронов и соответствующееему распределение интенсивности излучения по глубине должны быть практически симметричными относительно наиболее вероятного пробега электронов zp.Учет этого факта может быть осуществлѐн, если модифицировать первую частьвыражения (1) для распределения поглощенных электронов φ1(ρz) следующим образом:1  2ρ z p  ρ z  , z < z p1(ρz)= . 1 (ρ z), z  z p(8)Окончательный вид функции распределения рентгеновского характеристическогоизлучения по массовой толщине имеет вид:2   z   zss 2  z   zp A11,085NЕ exp  2 2exp   0,5, z  z p2 22 22  0,5  z p 0zzz2zzztrssppp (9)  z  .22 z   z p   1,085 AN 1      z   zss  Е0 exp exp   0,5, z  z p 0,52 2zzzzzzptrssppНормировочный множитель AN при этом принимает значение:AN  0.5 (t  1)2 (t  1)2 expdtexp0  1   (2  t )  1   1    t  d t1.(10)9Проверка полученных результатов осуществлялась для широкого диапазонаэлементов, экспериментальные данные которых приведены в литературе.

А именно: для золота при Е0=29 кэВ, меди при Е0 =29 кэВ, алюминия при Е0 =10, 15 и20 кэВ и титана при Е0 =25 кэВ. Некоторые из них представлены на Рис. 2.Y2  Y  qz), кэВ · мг/см2z), кэВ · мг/см243221011.20.83210.4000.450.9ρz, мг/см1.351.800.20.420.60.81z, мг/см2а)б)Рис.

2. Функция распределения интенсивности РХИ по глубине φ(ρz). Кривые1 и 2 рисунка (а) – распределения вкладов от обратно рассеянных и поглощенныхэлектронов Lα линии золота при E0 = 29 кэВ. Кривые 1, 2 и 3 рисунка (б) – распределения Kα линии алюминия при E0 = 10, 15 и 20 кэВ соответственноОбобщая итоги сравнения можно сказать, что соответствие результатов экспериментальных и расчетных данных значительно лучше у новой модели функции распределения рентгеновского характеристического излучения φ(ρz) (9) вшироком диапазоне энергии пучка электронов.В третей главе диссертации представлен расчет поправок для количественного РСМА на поглощение рентгеновского характеристического излучения и наобратное рассеяние электронов пучка.Поправка на поглощение.Расчет поправки на поглощение РХИ основан на новой модели φ(ρz) (9) иклассической для микроанализа формуле:00f(χ) =  φ(ρz) exp(-χ ρz)d(ρz) /  φ(ρz)d(ρz) ,(11)где χ определяется выражением χ = μ cosec(ψ) ,  – массовый коэффициент поглощения,  – угол выхода излучения из образца.10На Рис.

3 представлены результаты сравнения модельных расчетов зависимости поправки на поглощение f(χ) от χ для сплава, содержащего алюминий имагний в равных долях. Результаты расчетов и экспериментальные данные, хорошо согласуются между собой.□ Грин○ Филибер□ Грин○ Филибер● Кастен - Энок0.80.8f ( )f (  ) 0.60.60.40.40.20.2020004000600080000015003000450060007500а)б)Рис. 3. Значения функции f(χ) в зависимости от χ для Кα Al в сплаве Al и Mg:(а) при Е0 =15 кэВ, (б) при Е0 =20 кэВ. Сплошная линия – распределение, рассчитанное по формулам (9), (11), o – расчеты проведены согласно модели Филибера(J.

Philibert, 1963), □ – экспериментальные данные Грина (M. Green, 1962), ● –экспериментальные данные Кастена – Энока (R. Castaing, J. Henoc, 1966)Поправка на обратное рассеяние.Для расчета поправки на обратное рассеяние FB электронов использоваласьразработанная функция φ(ρz). Интеграл функции в области генерации пропорционален величине приведенной поглощенной энергии пучка электронов в исследуемом образце:  (  z )d (  z )  E0 1  (1  Z0,33).0Таким образом, поправка, учитывающая уменьшение интенсивности за счет обратного рассеяния электронов FВ, принимает вид:FВ = 1 – [η (1 – Z-0,33)(1 – Ec / E0)].(12)Проведенные результаты сравнения FВ по формуле (12) для 29Cu и 79Au приE0 = 29 (30) кэВ со значениями фактора обратного рассеяния, полученными в работах Дерьяна и Кастена (Ж.

Дерьян, Р. Кастен, 1973), Кастена (R. Castaing, 1960)и Грина (M. Green, 1963) показывают достаточно хорошее соответствие получаемых значений FВ с экспериментальными измерениями.11В четвертой главе диссертации проведена оценка возможности использования новых матричных поправок в РСМА. Для этого приведен массив результатов сравнения интенсивности рентгеновского характеристического излученияразличных составов (Si-N, U-Fe, Cu-Ni, Au-Cu, Ti-B, Ta-B, W-C, Mo-B, Fe-N,Al-Fe, Fe-C, Al-B, U-C) с экспериментальными данными Пушо и Пикуара, атакже Зиболда и Огилви.

В качестве новых матричных поправок использовалисьвыражения (9, 11) для расчета FА и (12) для FВ. Поправка на торможение FS рассчитывалась тремя способами по методикам: Armstrong/Love Scott, Heinrich/Duncumb-Reed и Pouchou and Pichoir – Simplified с помощью программы, реализующей расчет для количественного микроанализа CITZAF.Показано, что абсолютные средние арифметические значения относительнойошибки (для определенного состава при различных значениях Е0) принимают значения от 0,29% до 4,73%. Причем минимальное значение 0,29% получено для состава Al-Fe с поправкой на торможение по методике Pouchou and Pichoir –Simplified.

Значение погрешности с учетом расчета всех поправок по методикеPouchou and Pichoir – Simplified составляет 0,92% при тех же условиях. Максимальное значение погрешности 4,73% получено для состава Al-B по методикеHeinrich/Duncumb-Reed. Значение погрешности с учетом расчета всех поправокпо методике Heinrich/Duncumb-Reed составляет 6,91%.Сравнение новых моделей поправок показало хорошие результаты соответствия расчетных и экспериментальных данных. Во многих случаях новые поправки (в совокупности с поправкой на торможение электронов, полученной другимавтором) показывают один из лучших результатов погрешности.Представленные выше аналитические выражения можно использовать и прирешении обратной задачи КРСМА, т.е. для нахождения таких важных параметровкак массовый коэффициент поглощения μ [см2·г-1] РХИ определенной линии.

Коэффициенты μ экспериментально определены не для всех длин волн. Их таблицыможно построить на основе имеющихся ограниченных данных, пользуясь методами интерполяции, т.к. в области между краями поглощения коэффициент поглощения плавно изменяется с длинной волны и непосредственно зависит отатомного номера поглотителя. Неточность массовых коэффициентов ослаблениябольше всего сказывается вблизи областей краев поглощения. Поэтому возможности уточнения коэффициентов μ до сих пор является предметом исследований.Одним из таких случаев является поглощение Lα - линии серебра в золоте. Длясравнения предлагается использовать следующие значения μ: 1957,8, 2500, 2940 и3500 [см2/г] соответственно.

На Рис. 4 представлен график зависимости относительной интенсивности 47Ag Lα - линии при E0 = 30 кэВ для серии образцов бинарного сплава Ag-Au и данные экспериментальных измерений этой интенсивности (T.O. Ziebold, R.E. Ogilvie, 1963). Четыре кривые аппроксимируют получен12ные значения интенсивности РХИ в виде С/k, где С – концентрация элемента, kотношение интенсивностей Lα - линии серебра от образца и эталона.Для реализации расчетов были апробированы полученное выражение дляматричной поправки на поглощение FА первичного излучения и обратное рассеяние электронов FВ совместно с поправкой на тормозную способность Fs вещества,представленной в работе (Н.Н. Михеев и др., 2014). Применение полученных матричных поправок при наиболее оптимальном коэффициенте массового поглощения 2940 [см2/г], позволяет достигнуть хорошего соответствия расчѐта эксперименту.3.53С/k35002.52940250021957,81.510.10.30.5СAg0.70.9Рис.

4. Зависимость отношения истиной весовой концентрации С серебра всплаве к рассчитанному (прямые) и к экспериментально измеренному (кружки)значениям приведенной интенсивности k для Lα - линии серебра, с учетом. значений массовых коэффициентов ослабления 1957,8, 2500, 2940 и 3500 см2/гВ заключении сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы.В приложениях приводятся свидетельства о регистрации программ в Фондеалгоритмов и программ Сибирского отделения РАН, разработанных в среде системы компьютерной математики – MATHCAD 11.ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ1) Разработано новое аналитическое выражение распределения рентгеновскогохарактеристического излучения φ(ρz) по массовой толщине ρz для широкогокруга элементов (от B по U) c энергией пучка электронов 1-50 кэВ.

Характеристики

Список файлов диссертации