Популярные услуги

Главная » Лекции » Медицина » Токсикологическая химия » Химико-токсикологический анализ отдельных групп наркотических и одурманивающих веществ

Химико-токсикологический анализ отдельных групп наркотических и одурманивающих веществ

2021-03-09СтудИзба

5.8. Химико-токсикологический анализ отдельных групп наркотических и одурманивающих веществ (НАПРАВЛЕННЫЙ АНАЛИЗ)

 

5.8.1. Производные барбитуровой кислоты

Изолирование. 10 мл мочи в делительной воронке подкисляют 2 М раствором кислоты соляной до рН 2, трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл. Хлороформные фазы отделяют и объединяют, фильтруя через безводный натрия сульфат. Органический растворитель удаляют в токе теплого воздуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Остаток растворяют в небольшом объеме (0,1-0,2 мл) хлороформа и количественно с помощью капилляра переносят на стартовую линию хроматографической пластинки “Cилуфол”. На расстоянии 2 см от анализируемой пробы в одну точку (диаметр не более 0,5 мл) последовательно вносят по 0,02 мл спиртовых растворов (1 мг/мл) барбитала, фенобарбитала и этаминала-натрия.

Пятна подсушивают, хроматографирование проводят в системе хлороформ – н - бутанол – 25%-ный раствор аммиака (70 : 40 : 5). Камера предварительно насыщается системой растворителей в течение 20 минут. Длина пробега растворителей 10 см. После подсушивания при комнатной температуре или в токе теплого воздуха до полного удаления растворителей, пластинки опрыскивают соответствующими реагентами.

Реагенты, используемые для проявления пластинки:

1.      Раствор сульфата ртути(II), НgSO4, 5%-ный раствор.

2.      Раствор дифенилкарбазона (ДФК), 0,02%-ный раствор (следует избегать избытка дифенилкарбазона).

Рекомендуемые материалы

Барбитураты обнаруживают в виде сине-фиолетовых или красных пятен на исчезающем сиреневом фоне.

Предел обнаружения: 1 мкг анализируемого соединения.

Значения Rf:

Барбитал 0,70-0,75.

Фенобарбитал 0,49-0,55.

Этаминал-натрия 0,94-0,96.

Барбамил 0,85-0,92.

Бутобарбитал 0,78-0,85.

Величины Rf по отношению к метчикам дают возможность сделать предположение о присутствии барбитуратов в исследуемой пробе.

При положительном результате хроматографического исследования проводится дополнительное обнаружение с помощью цветных тестов или микрокристаллоскопических реакций. Данные реакции проводятся с остатками после удаления органического экстрагента и проведения изолирования из новой аликвоты мочи (10 мл) по методике, описанной выше.

Цветной тест: на фильтровальную бумагу в одну точку наносят 2-3 капли раствора барбитурата в органическом растворителе или кислого извлечения из мочи, подсушивают, затем наслаивают 1-3 капли 1 %-ного спиртового раствора нитрата кобальта Со(NO3)2, подсушивают и вносят бумагу в пары 25 %-ного раствора аммиака – пятно приобретает красно-фиолетовое окрашивание.

Микрокристаллоскопическая реакция: к сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю 10 %-ного раствора аммиака, а после растворения остатка одну каплю 10 %-ного раствора серной кислоты. Через 10-15 минут наблюдают характерные сростки кристаллов.

5.8.2.Алкалоиды группы опия

Изолирование. 20 мл мочи подкисляют 6 М НСl до рН 2 и гидролизуют на водяной бане в течение 20 минут. Гидролизат охлаждают, добавляют 10 %-ный раствор аммиака до рН 9,0-9,5. Экстрагируют 2 раза в течение 5 минут двойным количеством смеси хлороформ – н-бутанол (9:1). Отделяют органический слой, объединяют оба извлечения для дальнейшего исследования.

Фильтруют через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают в фарфоровой чашке.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Система для хроматографирования: этилацетат – этанол (метанол) – аммиак (17: 2: 1).

В качестве метчиков наносят раствор морфина, кодеина, наркотина, папаверина. Длина пробега – 10 см.

Реагенты, используемые для проявления пластинки.

1.   Реактив Марки.

2.   Реактив Фреде.

Реактивы наносят капельно от старта до финиша сначала в зону метчиков, а затем в исследуемые зоны.

Таблица 12. Окраска алкалоидов группы опия

Соединение

Окрашивание

Реактив Марки        

Реактив Фреде

Морфин

Кодеин

Наркотин

Папаверин

Омнопон

Героин

красно-фиолетовое

фиолетовое

фиолетовое

фиолетовое

красно-фиолетовое

красно-фиолетовое

фиолетовое

фиолетово-зеленое

сине-зеленое

сине-зеленое

фиолетовое

фиолетовое

Микрокристаллоскопические реакции.

Сухой остаток на предметном стекле растворяют в капле 0,1 М раствора кислоты соляной и добавляют каплю реагента.

Морфин:

1. Реакция с калия иодидом, KI, 15%-ный раствор.

Наблюдается образование белого осадка, состоящего из бесцветных игл, собранных в пучки. Предел обнаружения: 2,5 мкг морфина.

2.      Реакция с ртути хлоридом, HgCl2, 5%-ный раствор. Наблюдаются характерные пучки из игл.

3.      Реакция с солью Рейнеке.

Образуется сиреневый осадок, содержащий кристаллы в виде сростков из пучков тонких игл. Предел обнаружения: 2 мкг морфина.

Кодеин:

1. Реакция с раствором кислоты пикриновой.

При соединении капель исследуемого раствора и насыщенного раствора пикриновой кислоты образуется желтый аморфный осадок, который при стоянии становится кристаллическим. Наблюдаются кристаллы двух видов: желтые сфероиды и пучки из бледно-желтых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг кодеина.

2. Реакция с хлоридом ртути, HgCl2, 5%-ный раствор.

При потирании предметного стекла в области капель стеклянной палочкой выделяется кристаллический осадок из иглообразных и пластинчатых кристаллов. Предел обнаружения: 13 мкг кодеина.

5.8.3. Производные 1,4-бензодиазепина

I. Изолирование. 20 мл мочи подщелачивают NaOH до рН 10. Экстрагируют дважды хлороформом двойным объемом. Органический растворитель упаривают в токе теплого воздуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Система для хроматографирования - хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5).

Реагенты, используемые для проявления пластинки.

Проявляют пластинку реактивом Драгендорфа. Производные 1,4-бензодиазепина обнаруживаются в виде оранжево-коричневых пятен.

Вследствие особенностей распределения и метаболизма производных 1,4-бензодиазепина, их определение целесообразно проводить по продуктам их гидролиза – аминобензофенонам. Это позволяет определять общее количество препаратов (как сумму нативного соединения и его метаболитов) в биологической жидкости.

II. Изолирование. К 10 мл анализируемой мочи или 2 мл крови добавляют соответственно 10 мл и 2 мл концентрированной НСl и нагревают в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 часа (кислотный гидролиз).

По окончании реакции гидролиза т нейтрализуют насыщенным раствором NaOH, доводят рН до 8-10 и экстрагируют дважды хлороформом (10 мл х 2 для мочи и 5 мл х 2 для крови). Слой органического растворителя отделяют на делительной воронке, а затем в объединенных экстрактах упаривают органический растворитель под струей теплого воздуха до объема в несколько капель для ТСХ-анализа и досуха для количественного определения.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Остаток экстракта переносят на стартовую линию пластинки “Силуфол”. На ту же стартовую линию наносят пятно метчиков, состоящее из смеси бензофенонов, производных 1,4-бензодиазепина (10-15 мкг каждого). Пробег фронта растворителя 10 см. Подвижная фаза – бензол. По окончании хроматографирования бензол удаляют с пластинки током теплого воздуха.

При концентрации бензофенонов более 5 мкг/мл, их можно обнаружить по собственной желтой окраске или флюоресценции в УФ-свете, при меньших концентрациях – по флюоресценции в УФ-свете и реакции окрашивания Браттона-Маршалла.

Реагенты, используемые для проявления пластинки.

1.      Натрия нитрит, NaNO2, свежеприготовленный 0,1 %-ный раствор.

2.      Кислота соляная, НСl, 2 М раствор.

3.      Мочевина, (NH2)2CO, насыщенный раствор (для удаления избытка натрия нитрита). Пластинку опрыскивают через 2 минуты.

4.             N-2-нафтилэтилендиамин дихлорид (или щелочной раствор β-нафтола) В месте локализации аминобензофенонов появляется оранжево-красное окрашивание.

5.8.4. Производные фенотиазина

едварительная проба.

К 2 мл мочи прибавляют 1 мл реактива FРN. При наличии в исследуемой пробе производных фенотиазина мгновенно развивается окрашивание от розового до синего в зависимости от структуры и количества соединения в исследуемой пробе. Проба с реактивом FРN неспецифична и имеет только отрицательное значение. При отрицательном результате пробы дальнейшее исследование мочи на наличие производных фенотиазина не проводится.

Изолирование. 5-10 мл мочи или 2 мл крови подщелачивают 50 %-ным раствором едкого натра до рН 13 и смесь кипятят в течение 10 минут на водяной бане. Полученный гидролизат охлаждают до комнатной температуры и дважды (по 20 мл) экстрагируют н-гептаном, содержащим 3 %-ный изоамиловый спирт. Гептановые извлечения из мочи объединяют, промывают водой, насыщенной гептаном, и делят на две равные части. В одной части проводится обнаружение производных фенотиазина методом тонкослойной хроматографии, а в другой – количественное определение. Экстракт из крови полностью расходуется на количественное определение, так как содержит меньшее количество соэкстрагируемых веществ.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Из аликвоты органического экстракта удаляют в токе теплого воздуха органический растворитель. Сухой остаток растворяют в 0,2-0,5 мл хлороформа и полученный раствор поровну наносят на две пластинки “Cилуфол”. В качестве метчиков наносят аминазин (обязательно) и те производные фенотиазина, которые были обнаружены в процессе предварительного исследования (ТСХ -скрининг). Хроматографирование проводят в системе 1 и 2. Длина пробега – 10 см.

Система –1: бензол – диоксан – 25 %-ный раствор аммиака (60 : 35 : 5).

Система –2: этилацетат –- ацетон – 25 %-ный раствор аммиака в этаноле (1:1) (50 : 45 : 4).

Реагенты, используемые для проявления пластинки:

Одну пластинку опрыскивают раствором концентрированной серной кислоты в этаноле (1:9) и при положительном результате на второй пластинке обнаружение проводят с помощью реактива Марки.

Таблица 13.Величины и окраски пятен некоторых производных фенотиазина

Соединение  

Реакции окрашивания        

Система 1     

Система 2

Конц. Н2SO4 Этанол (1:9)  

Реактив Марки           

Rsf По аминазину    

Rsf По аминазину

Аминазин     

Темно-красное           

Темно-красное           

1,0      

1,0

Дипразин      

Темно-красное           

Темно-красное           

0,74    

2,95

Пропазин      

Красное        

Красное        

1,29    

1,08

Левомепромазин           

Голубое         

Голубое         

1,56    

1,87

Трифтазин    

Красное        

Красное        

0,48    

0,26

Этаперазин   

Темно-красное           

Темно-красное           

0,34    

0,48

Френолон     

Красное        

Красное        

1,71    

3,21

5.8.5. Каннабиноиды

Основными компонентами, определяемыми в биожидкостях, являются: Δ9-тетрагидроканнабинол, Δ8-тетрагидроканнабинол, каннабинол, каннабидиол.

Отбор пробы осуществляется протиранием рук подозреваемого в курении гашиша ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом. Спирт из образцов испаряют при комнатной температуре, а тампоны упаковывают в полиэтиленовые пакеты и направляю т на исследование в лабораторию.

Изолирование. Каннабиноиды экстрагируют из материала тампона два раза диэтиловым эфиром порциями по 10 мл в течение 1 мин. Экстракт упаривают до конечного объема 0,1-0,3 мл и используют как для предварительного определения каннабиноидов характерными цветными реакциями, так и для качественного определения их методом тонкослойной хроматографии.

Для предварительного исследования отбирают 5 мкл от аликвоты упаренного до малого объема экстракта, наносят пробу на фильтровальную бумагу, высушивают и затем опрыскивают 0,5 %-ным раствором прочного синего Б в 10 %-ном водном растворе натрия карбоната. Отсутствие оранжевого окрашивания пятна служит основанием для заключения, что в пробе не обнаружены каннабиноиды. При появлении оранжевого окрашивания вторую аликвоту экстракта наносят на пластинку “Силуфол”.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Хроматографирование осуществляется в системе петролейный эфир:диэтиловый эфир (4:1) двукратно. Выявление пятен осуществляется опрыскиванием хроматограммы 0,5 %-ным раствором прочного синего Б в 10 %-ном растворе натрия карбоната. При этом в основном выявляется каннабинол (Rf = 0,76) и тетрагидроканнабинол (Rf = 0,84).

Следует иметь в виду, что обнаружение тетрагидроканнабинола только в смывах с кожи рук не является основанием для заключения, что данное лицо курило гашиш, поскольку возможно случайное соприкосновение с гашишем, о котором освидетельствуемый и не подозревал.

Выявление каннабиноидов в слюне курильщика гашиша.

Отбор проб. У лиц, подозреваемых в курении гашиша, в склянку с притертой пробкой вместимостью 100 мл отбирают примерно 10 мл слюны, после чего промывают полость рта 50 мл 70 %-ного этилового спирта, который насыщен натрием хлористым (последний вводят для предупреждения глотания спирта). Слюну и смыв объединяют, склянку закрывают, опечатывают и направляют на исследование в лабораторию.

Изолирование. Полученную пробу смешивают с 50 мл насыщенного водного раствора натрия хлорида. Экстрагируют каннабиноиды 10 мл этилацетата. Время экстракции – 5 мин. Число экстракций – 3. Экстракт высушивают путем добавления 1-1,5 г безводного натрия сульфата. Затем фильтруют экстракт через бумажный фильтр и упаривают до нескольких капель.

Хроматографическая очистка и обнаружение Весь полученный раствор наносят на пластинку “Силуфол”. Хроматографирование осуществляется в условиях, описанных выше. При этом следует учитывать, что отрицательный результат еще не является основанием для вывода, что данное лицо не употребляло гашиш, так как следы гашиша после его курения сохраняются в полости рта до 1 часа, а на коже – до 24 часов (если поверхность кожи не подвергалась протиранию растворителями типа одеколона, этилового спирта).

Выявление каннабиноидов в плазме крови.

5 мл плазмы крови экстрагируют четырехкратно по 5 мл смеси петролейного эфира, содержащего 1,5 % пентанола по объему. Объединенный органический экстракт упаривают до объема нескольких капель и переносят на пластинку “Силуфол”. Хроматографируют в тех же условиях, что и экстракт из слюны.

5.8.6. Кокаин

Изолирование. 5 мл крови экстрагируют 15 мл н-бутилхлорида. Органическую фазу отделяют, добавляют к ней 10 мл 0,1 М НCl, встряхивают в течение 5 мин. Отделяют водную фазу (органическую отбрасывают) и приливают к ней 10 %-ный раствор аммиака до рН 10. В делительную воронку помещают подщелоченную водную фазу и дважды экстрагируют по 5 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт упаривают до объёма 0.5 мл в токе теплого воздуха.

50 мл мочи подкисляют HCl до рН 2 и экстрагируют 50 мл эфира для удаления кислых и нейтральных соединений. Кокаин и его метаболиты остаются в основном в водной фазе. Водную фазу подщелачивают 25 %-ным раствором аммиака до рН 10. Экстракцию производят равным объемом смеси хлороформ: изопропанол (3:1) дважды. Объединенный экстракт упаривают досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и половину объема наносят на стартовую линию пластинки ВЭТСХ. В качестве метчиков используют смесь кокаина и бензоилэкгонина. Хроматографируют в системе хлороформ – метанол (50:50). Длина пробега – 10 см.

Реагенты, используемые для проявления пластинки:

Сначала пластинку опрыскивают реактивом Драгендорфа, затем иодплатинатом . Идентификацию проводят по совпадению величин Rf исследуемых соединений и метчиков. При положительной пробе оставшуюся аликвоту раствора хроматографируют в системе этилацетат – метанол (80:20)и проводят микрокристаллоскопические реакции.

Микрокристаллоскопические реакции.

1. Реакция с раствором платинохлористоводородной кислоты.

Соединяют на предметном стекле капли исследуемого раствора и 10 %-ный раствора платинохлористоводородно кислоты. Из концентрированных растворов соли кокаина сразу же выпадают перистые дендриты, а из разбавленных – кристаллы в виде штыков. Предел обнаружения – 3 мкг кокаина.

2. Реакция с раствором  калия перманганата.

К крупинке хлористоводородной соли кокаина прибавляют на предметном стекле каплю 1 %-ного раствора калия перманганата. При потирании стеклянной палочкой в области исследуемой капли и добавлении реактива выделяются красно-фиолетовые прямоугольные и квадратные пластинки. Предел обнаружения - 4 мкг.

5.8.7. Амитриптилин

Изолирование. 5 мл крови или 50 мл мочи подщелачивают 50 %-ным раствором едкого натра до р Н9-10 и производят экстракцию диэтиловым эфиром дважды по 20 мл. Эфирные извлечения объединяют, объем доводят в мерной колбе емкостью 50 мл до метки, делят на аликвоты соответственно 10,0,10 и 20 мл, помещают в стеклянные стаканчики, упаривают досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение ам итриптилина. Остатки в стеклянных стаканчиках количественно с помощью хлороформа переносят на стартовую линию пластинки “Cилуфол”, нанося полосами (длина 1-2 см).

В качестве метчика на пластинку наносят 5-10 капель стандартных хлороформных растворов амитриптилина - основания и нортриптилина-основания (0,5 мг/мл) и пластинку хроматографируют в системе бензол-ацетон (80:20) до продвижения фронта растворителей на 10 см. После высушивания пластинку хроматографируют в системе бензол-диоксан-аммиак (60:35:5) до продвижения фронта растворителей на 10 см. Хроматограмму высушивают на воздухе и в зонах метчиков и первой полосы (аликвота соотв.10 мл), детектируют (капельно) концентрированной кислотой серной. При наличии амитриптилина наблюдается пятно ярко-оранжевого цвета на уровне метчика с Rf =0,74-0,78, в случае нортриптилина проявляется пятно оранжевого или желтого (в зависимости от концентрации) цвета с Rf=0,38-0,46. Открываемый минимум – 0,2 мкг амитриптилина -основания и нортриптилина -основания в пробе.

При отсутствии на хроматограмме пятна с Rf=0,74-0,78 дают заключение о необнаружении амитриптилина.

При наличии на хроматограмме пятен с Rf=0,74-0,78 и Rf=0,38-0,46, параллельных метчикам амитриптилина и норамитриптилина, производят дальнейшее исследование извлечения.

Непроявленные участки силикагеля, параллельно проявленным пятнам амитриптилина и нортриптилина, переносятс помощью скальпеля в 3 пробирки с притертыми пробками и добавляют по 10 мл хлороформа. Смесь встряхивают, отстаивают и жидкость декантацией сливают через стеклянный фильтр в стеклянный стаканчик для исследования. В пробирку вновь дважды наливают по 10 мл хлороформа и смесь также встряхивают и отфильтровывают. Полученные хлороформные растворы далее исследуют с помощью цветных и микрокристаллоскопических реакций.

Реакции окрашивания. Остаток, полученный после удаления хлороформа, соответствующий 20 мл эфирного извлечения, растворяют в 2 мл хлороформа и по несколько капель помещают в 3 фарфоровые чашки и на одно предметное стекло. К сухим остаткам в фарфоровых чашках добавляют по 2 капли концентрированной серной кислоты, реактива Фреде, реактива Марки (в одну чашку – один реагент). При наличии амитриптилина и нортриптилина наблюдается желто-оранжевое окрашивание. Чувствительность реакций- от 0.1 до 1,0 мкг в пробе.

Микрокристаллоскопическая реакция. К сухому остатку на предметном стекле добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора и 1 каплю 0,1 %-ного раствора соли Рейнеке. При наличии амитритилина наблюдается образование сложных кристаллов в виде сросшихся у основания игл. Чувствительность реакции -0,02 мкг в пробе. При наличии в пятне нортриптилина наблюдается образование кристаллов в виде веточек. Чувствительность реакции – 0,01 мкг в пробе.

5.8.8. Димедрол (дифенгидрамин)

Изолирование. К 10 мл мочи или 2 мл крови добавляют водный раствор аммиака до рН 10 и экстрагируют димедрол двукратным объемом хлороформа. Хлороформную фазу отделяют и упаривают хлороформ (экстракт не должен вскипать!) до объема нескольких капель (для ТСХ) и досуха при количественном определении.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Упаренный экстракт наносят на стартовую линию пластинки “Силуфол”. Рядом помещают пятно метчика и хроматографируют в системе хлороформ - ацетон -аммиак (12:24:1). Длина пробега – 10 см.

Обнаружение проводят концентрированной кислотой серной. Отмечают появление окрашенных пятен желтого цвета. Rf составляет 0,67-0,68, реактивом Эрдмана – пятна вишневого цвета.

5.8.9. Промедол

Изолирование. 50 мл мочи доводят до рН 11-13 0,1 М раствором NaOH и трижды экстрагируют хлороформом по 45, 40 и 25 мл. Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом и органический растворитель удаляют в испарительной чашке досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Сухой остаток растворяют в хлороформе. Полученный раствор делят на две равные части. На стартовую линию хроматографической пластинки с закрепленным слоем силикагеля наносят в две полосы экстракты 1 и 2 и рядом раствор метчика (стандартный раствор промедола основания в хлороформе). В качестве подвижной фазы используют хлороформ, который помещают в камеру объемом 500 см3, на дно которой помещается бюкс или тигель, содержащий 5 мл 25 %-ного раствора аммиака. Насыщают в течение 30 минут. Длина пробега – 10 см.

Реагенты, используемые для проявления пластинки:

Одну из зон опрыскивают реактивом Драгендорфа. При наличии промедола наблюдается оранжевое пятно.

Во второй зоне и зоне метчика промедол обнаруживается капельно с помощью реактива Марки (пурпурно-красное окрашивание). Предел обнаружения – 0,25 мкг.

М икрокристаллическая реакция с ализариновым красным.

Оранжевое пятно, полученное после обработки реактивом Драгендорфа, снимают с помощью скальпеля в пробирку, содержащую 5 мл смеси этанола -25 %-ного раствора аммиака (9:1). После встряхивания смеси в течение 1 минуты полученный раствор отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр. Растворитель удаляют, а остаток переносят с помощью хлороформа на предметное стекло. К сухому остатку добавляют 1 каплю 0,1 М раствора HCl и вносят 1-2 кристалла красителя ализаринового красного. При наличии промедола (через 5-10 минут) образуются игольчатые кристаллы желтого цвета.

5.8.10. Эфедрин, эфедрон

Предварительное исследование. К 1 мл мочи добавляют кристаллический натрия сульфат до насыщения и затем по 0,5 мл сероуглерода в бензоле и аммиакат меди. Полученную смесь встряхивают в течение 30 мин. В этих условиях эфедрин и эфедрон образуют комплексное соединение с медью, содержащееся в верхнем органическом слое. Органическую фазу отбирают, а водную промывают 1 мл бензола. Объединенные органические экстракты упаривают в токе холодного воздуха до объема 50-100 мкл. Упаренный экстракт количественно наносят полосой 3 см на линию старта пластинки “Cилуфол-УФ-354”. В качестве метчиков используют комплексы эфедрона и эфедрина с медью в концентрации 1 мг/мл, приготовленные из чистых субстанций.

Хроматографирование проводят в системе хлороформ – ацетон (48:2) – для эфедрина и в системе циклогексан - ацетон - метанол (40:10:2) –для эфедрона.

Rf (эфедрина) = 0,26; Rf (эфедрона) = 0,27. Длина пробега растворителя 10 и 15 см соответственно.

Пластинку просушивают и просматривают в УФ-свете. Желто-коричневое окрашивание и совпадение величин Rf с метчиками служит положительной реакцией и основанием для проведения дополнительного исследования. При отрицательном результате на эфедрин и эфедрон дальнейшее исследование не проводится.

Изолирование. 10 мл биологической пробы (мочи) доводят до рН 10 раствором карбоната натрия и трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл. Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом, и органический растворитель удаляют в выпарительной чашке досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и наносят на пластинку “Силуфол”, в качестве метчиков используют эфедрин, эфедрон и фенамин в виде оснований. Хроматографирование проводят в системе бензол – этанол – диэтиламин (9 :1: 1). Длина пробега 10 см. После хроматографирования пластинку сушат в потоке теплого воздуха и опрыскивают свежеприготовленным раствором нингидрина в ацетоне. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при 80-1000С или в токе теплого воздуха. При наличии в пробе исследуемых веществ образуются темно-фиолетовые пятна с соответствующими значениями метчиков (эфедрин, эфедрон).

В лекции "Лекция 5" также много полезной информации.

Микрокристаллоскопические реакции.

Эфедрин гидрохлорид

1.      Реакция с калия йодвисмутатом.

При взаимодействии капель растворов эфедрина гидрохлорида и калия йодвисмутата через 10 минут наблюдается выпадение кристаллического осадка, состоящего из кристаллов двух видов: темно-красных игл и тонких оранжевых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг эфедрина.

2.      Реакция с солью Рейнеке.

При взаимодействии капель раствора эфедрина гидрохлорида и 1 %-ного свежеприготовленного раствора соли Рейнеке выпадает кристаллический осадок, состоящий из тонких пластинок прямоугольной формы. Предел обнаружения: 7 мкг эфедрина.

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Нашёл ошибку?
Или хочешь предложить что-то улучшить на этой странице? Напиши об этом и получи бонус!
Бонус рассчитывается индивидуально в каждом случае и может быть в виде баллов или бесплатной услуги от студизбы.
Предложить исправление
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
5138
Авторов
на СтудИзбе
443
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее