Главная » Все файлы » Просмотр файлов из архивов » PDF-файлы » Т.В. Богдан - Основы рентгеновской дифрактометрии

Т.В. Богдан - Основы рентгеновской дифрактометрии

PDF-файл Т.В. Богдан - Основы рентгеновской дифрактометрии, который располагается в категории "книги и методические указания" в предмете "кристаллохимия" изседьмого семестра. Т.В. Богдан - Основы рентгеновской дифрактометрии - СтудИзба 2019-09-18 СтудИзба

Описание файла

PDF-файл из архива "Т.В. Богдан - Основы рентгеновской дифрактометрии", который расположен в категории "книги и методические указания". Всё это находится в предмете "кристаллохимия" из седьмого семестра, которые можно найти в файловом архиве МГУ им. Ломоносова. Не смотря на прямую связь этого архива с МГУ им. Ломоносова, его также можно найти и в других разделах. .

Просмотр PDF-файла онлайн

Текст из PDF

Московский государственный университет имени М. В. ЛомоносоваХимический факультетБогдан Т.В.ОСНОВЫ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИУчебно-методическое пособие к общему курсу «Кристаллохимия»Москва 2012Настоящее пособие составлено на основе материалалекций по рентгеновской дифрактометрии в общем курсеКристаллохимии, читаемых автором студентам 211 и 212групп Химического факультета МГУ в соответствии спрограммой общего курса Кристаллохимии.Впособиирассмотренывопросыгенерациирентгеновского излучения в рентгеновской трубке и всовременныхсинхротронах,изложеныпринципыполучения дифракционной картины и ее интерпретации вметодах рентгенофазового и рентгеноструктурного анализаи в методе Лауэ.Пособие может рекомендовано в качестве учебнометодического пособия студентам Химического факультетаМГУ, изучающим курс Кристаллохимии.Автор выражает признательность Ю.Л.

Словохотову,взявшему на себя труд рецензировать рукопись ивысказавшему полезные замечания. Автор искреннеблагодарен А.В. Камчаткину за огромную помощь воформлении данного пособия, а также любезнопредоставившим свои экспериментальные данные дляотдельных рисунков к главам 4 и 5: Н.Н. Трофимовой(рисунки 34-36), В.В.

Чернышеву (рисунок 26) иЮ.Л. Словохотову (рисунок 27).2Содержание.................................................................................................................3I. Рентгеновское излучение и его источники.......................................................41. Рентгеновский диапазон длин волн.......................................................................42.

Генерация излучения в рентгеновской трубке.....................................................53. Синхротронное излучение......................................................................................8II. Формула Вульфа-Брегга. Дифракция рентгеновских лучей припрохождении через кристалл................................................................................131.

Рассеяние рентгеновских лучей на кристалле. Условия Лауэ..........................132. Дифракция рентгеновских лучей как отражение от кристаллографическихплоскостей. Формула Вульфа – Брегга...................................................................153. Монохроматизация и снижение расходимости рентгеновского излучения....17III. Определение симметрии кристаллического вещества издифракционной картины.......................................................................................201. Обратная решетка и ее свойства. Сфера отражения..........................................202.

Определение сингонии кристалла. Классы Лауэ...............................................233. Определение пространственной группы. Правила погасания..........................244. Способы получения дифракционной картины...................................................28IV. Порошковая дифрактометрия........................................................................291. Индицирование порошковых дифрактограмм....................................................292.

Качественный и количественный рентгенофазовый анализ (РФА)………….313. Исследование размера зерен в кристаллическом порошке...............................354. Структурный анализ на основе данных порошковой дифрактометрии...........37V. Рентгеноструктурный анализ (РСА)..............................................................381.

Получение набора отражений в РСА...................................................................382. Функция атомного рассеяния...............................................................................403. Структурная амплитуда........................................................................................414. Методы решения проблемы фаз в РСА...............................................................454.1 Метод проб и ошибок.........................................................................................454.2 Метод тяжелого атома (метод Паттерсона)..............................................464.3 Прямые методы..................................................................................................484.4 Экспериментальное определение фаз отражений..........................................495.

Процедура последовательных приближений электронной плотности............506. Температурный фактор и окончательное уточнение структуры......................527. Представление данных РСА в публикациях и банках данных.........................57VI. Метод Лауэ.........................................................................................................60Список рекомендуемой литературы....................................................................633I.

Рентгеновское излучение и его источники1. Рентгеновский диапазон длин волнРентгеновское излучение было обнаружено в 1895 г. немецким физикомВ. Рентгеном при проведении опытов с газоразрядной трубкой. Он обнаружил,что под действием исходящего из трубки излучения флуоресцируют кристаллыплатиноцианистого бария, засвечивается фотопластинка и происходит разрядзаряженных объектов. Ученый назвал этот вид излучения Х–лучами.Необычным свойством Х–лучей оказалась способность проходить сквозьнекоторые вещества, непрозрачные для видимого света, и поглощаться в них.Чем больше был порядковый номер элемента, входящего в состав препятствияна пути лучей, тем сильнее они в нем поглощались.В 1901 г. за открытие Х–лучей Рентген получил Нобелевскую премию, иназвание рентгеновские лучи, или Х–лучи, закрепилось за областьюэлектромагнитного спектра между УФ- и гамма-диапазонами (рис.1).

Такимобразом, к рентгеновскому излучению относятся длины волн 10-1 – 103 Ǻ(10-2 – 102 нм), и его часто подразделяют на диапазоны: жесткого с длинойволны 0,1Ǻ < λ < 10 Ǻ, мягкого 10 Ǻ < λ< 300 Ǻ и ультрамягкого300 Ǻ < λ < 1000 Ǻ *. Разница в длинах волн приводит к различным свойствамизлучения. В частности, излучение с длиной волны более 100 Ǻ сильнопоглощается в атмосфере. В структурном анализе обычно используют жесткоерентгеновское излучение с длиной волны 0.5 – 2 Ǻ.Рис.1. Шкала электромагнитного излучения и место рентгеновского излучения в ней*Этот диапазон перекрывается с ВУФ (вакуумным ультрафиолетовым излучением).42. Генерация излучения в рентгеновской трубкеРентгеновская трубка представляет собой запаянную вакуумированнуюстеклянную трубку, в которой находятся электроды (рис.2).

При наложенииразности потенциалом между электродами (порядка 10-50 кВ) электроныотрываются от катода и с огромной скоростью начинают двигаться понаправлению к аноду. При столкновении с анодом электроны останавливаются,при этом основная часть их энергии идет на нагрев анода, и очень небольшаячасть (порядка 1%) трансформируется в излучение, которое выходит из трубкичерез бериллиевое окошко. Энергия излучения hν равна работе поперемещению электрона с зарядом e в электрическом поле с разностьюпотенциалов V: eV = hν = hc/λ.При допущении о переходе всей энергии электрона в излучение можнорассчитать минимальную длину волны возникающего излучения: λmin = hc/eV,а с учетом значений физических констант (h, c, e) эта формула принимает вид:λmin (Ǻ)= 12,4/V(кэВ).Из данной зависимости следует, что с повышением разности потенциаловмежду катодом и анодом минимально возможное значение длины волны λminбудет уменьшаться (рис.

3). Поскольку большая часть энергии электронов идетна нагрев анода, то в спектре рентгеновской трубки появляются волны сдлинами λ > λmin, причем их образование более вероятно, чем λmin.Рис. 3. Смещение минимальнойдлины волны рентгеновскогоизлучения с увеличениемразности потенциалов врентгеновской трубке:λ1 > λ2 > λ3,V1 < V2 < V3Рис. 2. Схема устройстварентгеновской трубки5Эти процессы характеризуют такназываемуютормознуюобластьспектра рентгеновской трубки (рис.

4).Придальнейшемповышенииразности потенциалов в спектрерентгеновской трубки появляютсяинтенсивныеузкиепики.Ихпроисхождениеобъясняетсяследующими процессами. Электроныприобретаютэнергию,которойоказывается достаточно, чтобы выбитьэлектроны с внутренних оболочекРис.4. Спектр рентгеновской трубки.А – область тормозного излучения,атомов металла, из которого сделанБ – область характеристическогоанод.

Далее электроны с вышележащихизлученияуровней переходят на вакантное место.Этот переход сопровождается испусканием излучения с длиной волныλ = hc/ΔE, где ΔE – разница в энергии между электронными уровнями.Поскольку величины ΔE имеют характерные значения для любого сортаатомов, то и линии в спектре рентгеновской трубки, возникающие в результатеэтого процесса, называются характеристическими, а соответствующая областьспектра – характеристической областью (см. рис.4).Рассмотрим подробнее появление характеристических линий в спектрерентгеновской трубки (рис.

Свежие статьи
Популярно сейчас