Автореферат (Хроматомембранный массообменный процесс в поликапиллярных матрицах и его аналитические возможности), страница 4

При этом не требуется использование реактивов, а дляградуировки детектора достаточно ГСО фенола. Простота автоматизации инадѐжность позволяют проводить непрерывный контроль содержания фенола ввоздухе рабочей зоны без участия оператора в случае использования проточногофлуориметрического детектора.Непрерывное определение содержания аммиака в воздухе схроматомембранной жидкостной абсорбцией в поликапиллярных матрицахДля подтверждения универсальности ХМЯ с поликапиллярными матрицамикаксредствапробоподготовкиприанализеатмосферноговоздухабылареализована схема определения в нѐм аммиака. При этом метод анализа водногоконцентрата осуществлялся исходя из следующих предпосылок: чувствительностьв сочетании с относительно несложной процедурой автоматизации анализа делаетнаиболее предпочтительным при определении содержания аммиака в воздухеприменение хроматомембранной жидкостной абсорбции в поликапиллярныхматрицах с фотометрическим определением аммиака по индофенольному методу.Детектор был отградуирован по водным растворам аммиака в диапазонеконцентраций 0,02 до 0,8 мг/л.

Градуировочная зависимость близка к линейной.(A-A0) = 0,416C+0,001 при R2=0,997 (А – оптическая плотность анализируемогораствора, А0 – оптическая плотность холостой пробы).Дляпроверкифункционированияхроматомембранныхячеекпринепрерывном определении аммиака в воздухе с хроматомембранной жидкостнойРисунок 10. Схема установки дляопределения содержания аммиака ввоздухе. Л1, Л2, и Л3 – потоки реагентов;А – поток абсорбента – деионизованнойводы; 1, 2, 3 – перистальтические насосы;4 – генерирующая ѐмкость с воднымраствором аммиака; 5 – барботѐр.абсорбцией была собрана установка по схеме, представленной на рис.

10. Газоваясмесь с определѐнным содержанием аммиака генерировалась в специальной18ѐмкости 4, установленной на входе в хроматомембранную ячейку. В приведѐннойсхеме реализован вариант проточно-инжекционного определения ионов аммония,объединѐнный со схемой ХМЖА выделения аммиака из воздуха.ВсхемеПИ-определенияионоваммонияполинииЛ1подаѐтсякорректирующий раствор сульфосалицилата натрия, по линии Л2 – раствор смесинатрия салициловокислого и натрия нитропруссида, по линии Л3 – раствордихлоризоцианурата натрия. Проба анализируемого концентрата аммиака из ХМЯсмешивается с потоком реагентов и направлялась в проточный фотометрическийдетектор, настроенный на измерение оптической плотности раствора при λ=654 нм,соответствующейсоединению,образующемусяпривзаимодействииионоваммония с салицилатом натрия и дихлоризоциануратом натрия в присутствиинитропруссида.Для проверки правильности результатов анализа определение содержанияаммиака в генерируемой газовой смеси проводили с помощью кислотно-основноготитрования поглощѐнного в барботѐре аммиака из генерируемой газовой смеси сконцентрацией аммиака в растворе, равной 900 мг/л.

Объѐм поглотительногораствора 0,005 М серной кислоты 10 мл, время поглощения – 5 ч. Проскок аммиакачерезбарботѐрконтролировалсявторымбарботѐром,соединѐннымпоследовательно с первым и был незначимым. Правильность результатов,полученных по схеме, приведѐнной на рис. 10, подтверждают результатытитриметрического определения с барботажным выделением, представленные втабл. 5.Таблица 5. Результаты определения содержания аммиака в генерируемой газовой смесифотометрически с хроматомембранной жидкостной абсорбцией и титрованием сбарботажным выделением.Концентрация аммиака в генерируемой смеси Сg,мг/лОтносительноеСКО, %Фотометрия с поглощением в ХМЯ0,0704,3Титрование с поглощением вбарботѐре0,0711,6Хорошая корреляция результатов определения содержания аммиака вгазовой фазе в обоих случаях свидетельствует о работоспособности предложенной19схемы анализа и еѐ пригодности для создания автоматизированной системынепрерывного определения содержания аммиака в воздухе.Аналитические характеристики разработанной методики в дискретномварианте: время, требуемое на одно определение, составляет около 8 минут;нижний предел определения составляет 1,6 мг/м3.Выводы1.Обоснованаконцепциясозданияполикапиллярныхматрицдляосуществления хроматомембранного массообменного процесса и разработанспособ изготовления подобных матриц, превосходящих по своим аналитическимхарактеристикам традиционные бипористые при решении ряда аналитическихзадач.2.Разработанспособгазодиффузионныхизготовлениямембран,улучшающихблочныхфазоразделительныханалитическиехарактеристикихроматомембранных ячеек по уменьшению проявления «эффекта памяти» приодновременном упрощении процедуры сборки ХМЯ.3.Разработанаконструкцияунифицированнойполикапиллярнойхроматомембранной ячейки для процессов газовой экстракции и жидкостнойабсорбции.4.ПоказанавозможностьстабильногофункционированияХМЯсполикапиллярными матрицами:- в режиме непрерывной газовой экстракции для парофазного определенияхлороформа и четырѐххлористого углерода в водопроводной воде,- в режиме непрерывной жидкостной абсорбции для определения фенола иаммиака в воздухе.Список работ, опубликованных по теме диссертации1.

Пат. № RU 2392038С1, МПК B01D61/28, B01D63/08. Устройство дляосуществления массообмена между жидкой и газовой фазами / Москвин Л. Н.,Родинков О. В., Москвин А. Л., Григорьев Г. Л., Мельниченко А. Н. Опубл.20.06.2010.2.Мельниченко А. Н.Хроматомембранныймассообменныйпроцессвполикапиллярных матрицах / Москвин Л. Н., Мельниченко А.

Н., Родинков О. В.,20Григорьев Г. Л., Москвин А. Л. // Международная конференция по химии“Основные тенденции развития химии в начале XXI века” – Санкт-Петербург – 21–24 апреля 2009 г. – Материалы конференции. – с. 220.3.Мельниченко А.

Н. Флуориметрическое определение фенолов в воздухе схроматомембранной абсорбцией на поликапиллярных матрицах / Москвин Л. Н.,Мельниченко А. Н., Родинков О. В. // VII Всероссийская конференция по анализуобъектов окружающей среды "Экоаналитика-2009" - Йошкар-Ола - 21-27 июня2009 г. - Тезисы докладов. – с. 154-155.4.Мельниченко А. Н. Определение полярных органических соединений схроматомембранной жидкостной абсорбцией в поликапиллярных матрицах /Москвин Л. Н.,Мельниченко А.

Н.,Родинков О. В.//IIIВсероссийскаяконференция с международным участием «Аналитика России» - Краснодар – 27сентября – 3 октября 2009 г. – Материалы конференции. – с. 88.5.Мельниченко А. Н. Уменьшение «эффекта памяти» при хроматомембраннойгазовой экстракции летучих веществ из водных растворов / Мельниченко А. Н.,Москвин А. Л., Родинков О. В., Москвин Л. Н.

// Съезд аналитиков России и Школамолодых ученых «Аналитическая химия – новые методы и возможности» – Москва– 26-30 апреля 2010 г. – Сборник тезисов докладов. – с. 186.6. Влияние структуры массообменных матриц и фазоразделительных мембран на«эффект памяти» хроматомембранных ячеек в парофазном анализе / Москвин А. Л.и [др.] // Вестник Санкт-Петербургского университета.

2011. Серия 4: Физика.Химия. № 1. С. 94-102.7.Мельниченко А. Н. Определение аммиака в воздухе с хроматомембраннымконцентрированиемифотометрическимМельниченко А. Н.,Диченко О. Ю.//детектированиемВсероссийская/Москвин А. Л.,научнаяшколапоаналитической химии – Краснодар - 02–08 октября 2011 г. - с. 87.8. Фотометрическоеопределение аммиака в воздухе рабочей зоны схроматомембранным концентрированием / Москвин А. Л., Мельниченко А. Н.,Диченко О. Ю. // Вестник Санкт-Петербургского университета.

2011 Серия 4:Физика. Химия. № 4. С. 55-60.9.Мельниченко А. Н. Снижение величины «эффекта памяти» в парофазноманализесхроматомембраннойгазовой21экстракцией//4Всероссийскаяконференция «Аналитические приборы» - Санкт-Петербург – 26-30 июня 2012 г. –Тезисы докладов. – с. 50-51.10. Определение содержания легколетучих галогенсодержащих органическихвеществ в водопроводной воде on-line с непрерывной хроматомембранной газовойэкстракцией / Мельниченко А. Н., Москвин А. Л., Поваров В. Г. // Аналитика иконтроль. 2012. Т. 16.

№ 4. С. 383-387.11.Мельниченко А. Н.Принципиальнаясхеманепрерывногоon-lineопределения галогенсодержащих органических веществ в водопроводной воде схроматомембраннойгазовойэкстракциейвполикапиллярныхматрицах/Мельниченко А. Н., Москвин А. Л., Поваров В. Г. // Второй съезд аналитиковРоссии – Москва – 23-27 сентября 2013 г. – Тезисы докладов.

– с. 99.12.Флуориметрическое определение фенола в воздухе рабочей зоны схроматомембранной жидкостной абсорбцией / Москвин А. Л., Мельниченко А. Н.//Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 4. С. 485-489.22.