Диссертация (Научное обоснование технологии совместного получения аммифурина и анмарина плодов амми большой (Ammi Majus L.)), страница 13

Банки укупоривают крышкамипластмассовыми навинчиваемыми типа 1.1-63 или 1.1-90по ОСТ 64-2-87-81 или по ТУ 9398-001-52890925-2007.Под крышку вкладывают уплотнительную прокладку изкартона по ГОСТ 9347-74 марки «А» и пергамента поГОСТ 1341-97. На банку наклеивают этикетку из бумагиэтикеточной по ГОСТ 7625-86 или из бумаги писчей поГОСТ 18510-87, завертывают ее в бумагу оберточную поГОСТ 8273-75, на которую наклеивают такую же этикетку,как и на банку.

Транспортная тара в соответствии с ГОСТ17768-90.83МаркировкаХранениеСрок годностиПродолжение таблицы 16На этикетке указывают наименование предприятияизготовителя и его товарный знак, адрес, тел./факс,название препарата с предупредительной маркировкой ®,«субстанция», «для производства нестерильныхлекарственных средств», условия хранения,регистрационный номер, массу препарата в упаковке в кг,штриховой код, «Свидетельство на товарный знак №266666», номер серии, «годен до…». На упаковкепрепарата, предназначенного для внутризаводскогоиспользования, адрес, тел./факс, «для производстванестерильных лекарственных средств», регистрационныйномер, штриховой код, «Свидетельство на товарный знак№ 266666» не указывают.

Надписи на упаковочном листе всоответствии с ГОСТ 17768-90. Маркировка транспортнойтары в соответствии с ГОСТ 14192-96.Список Б. В защищенном от света месте, при температурене выше 25 0С.5 лет5.2.2 Сырье и материалы (Таблица 17)Таблица 17 – Сырье и материалы, используемые в технологическомпроцессе№пп11.2.3.4.5.6.7.Наименование2Плоды амми большойСпиртэтиловыйректификованный из пищевогосырья «Экстра»Вода очищеннаяНатрия гидроокисьХлороформ техническийСпецификация(код)3РС-002Нормативныйдокумент4ФС 42-1996-83РВ–013ГОСТ Р 51652-2000ВС–006Щ-006/007РВ-025ФС 42-26-19-97ГОСТ 4328-77ГОСТ 20015-88, изм.

№1ГОСТ 20288-74ГОСТ 6552-80Углерод четыреххлористый, ч РВ-023Ортофосфорная кислота, ч., 85КС-004%5.2.3Проверкакачествавспомогательных материаловисходногосырья,растворителейи84Анализу качества подвергаются плоды амми большой, спирт этиловый, водаочищенная,натриягидроокись,хлороформ,углеродчетыреххлористый,ортофосфорная кислота по показателям, предусмотренным соответствующимнормативным документом.5.2.4 Производство аммифурина субстанцииПроизводство аммифурина субстанции включает в себя следующиетехнологические стадии:ТП. Получение технического аммифурина.ТП. Экстракция действующих веществ из растительного сырья.ТП.

Регенерация спирта этилового из шрота.ТП. Концентрирование спиртовых извлечений.ТП. Получение технической суммы фурокумаринов.ТП. Приготовление раствора натрия гидроокиси водного 10 %.ТП. Получение водно-щелочного раствора кумариновых кислот.ТП. Очистка водно-щелочного раствора кумариновых кислот от балластныхвеществ хлороформом.ТП. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты водного 1 %.ТП.

Подкисление водно-щелочного раствора, экстракция фурокумариновчетыреххлористым углеродом и промывка водой четыреххлористоуглеродныхизвлечений.ТП . Концентрирование четыреххлористоуглеродных извлеченийТП . Кристаллизация и фильтрация технического аммифурина.ТП . Сушка технического аммифурина.ТП . Регенерация отработанного хлороформа.ТП . Выделение технического аммифурина из водно-спиртового маточногораствора.ТП. Получение аммифурина.ТП .

Растворение технического аммифурина, кристаллизация и фильтрацияаммифурина.85ТП . Сушка аммифурина.ТП. Выделение технического аммифурина из спиртового маточногораствора.ТП. Измельчение, просеивание и формирование серии готового продукта.УМО. Упаковка, маркировка готового продукта.5.2.5 Технологическое оборудованиеДля производства аммифурина субстанции используется следующеетехнологическое оборудование (таблица 18).Таблица 18 – Основное технологическое оборудование№ поНаименование оборудованиясхемеВ-1Весы техническиеМерник(дляспиртаэтиловогоМ-2ректификованного)Э-3,Экстрактор3аТ-4,Теплообменник4аДф-5, Друк-фильтр5аСБ-6, Сборник (для спиртовых извлечений)6аСБ-7, Сборник (для отгона спирта этилового7аот шрота)8, 8аЕмкость (для шрота)Сборник (для подачи 1-го спиртовогоСБ-9извлечения на упаривание на ЦВВА)ЦВВА Циркуляционныйвакуум-выпарной-10аппаратСборник для отгона спирта этиловогоСб-11 отупаривания1-госпиртовогоизвлеченияМ-12 Мерник для воды очищеннойЕмкость с крышкой (для кубового13остатка)14МешалкаХК-15 Холодильная камераВ-003-50Кол.

ед.1С-001-с-0,21Р-(002,004)-н/ст0,632Т-(007,014)-н/ст-22Код оборудованияДф-(004,005)-н/ст0,7Сб-(040,041)-н/ст0,6322М-020–н/ст-0,11-2С-002-с-0,21ВВА-009-501С-003-с-0,21С-004-с-501-1ХК-0011186Продолжение таблицы 18Сборникдляводно-спиртовогоматочного раствораВ-17ВесыБачокдлявзвешиваниянатрия18гидроокиси19СовокЕмкость для приготовления раствораР-20натрия гидроокиси водного 10 %21Весло22Цилиндр мерный для спирта этиловогоР-23Реактор для подогрева спирта этиловогоМ-24 Мерник для хлороформаРеактор для получения раствора солейкумариновых кислот, очистки их отР-25балластных веществ и экстракциичетыреххлористым углеродомЕмкостьдляхлороформных26форэкстрактовСборникдляхлороформныхСБ-27форэкстрактовМерник для ортофосфорной кислотыМ-28конц.Реактор для приготовления раствораР-29ортофосфорной кислоты водного 1 %Цилиндр мерный для ортофосфорной30кислотыМерникдлячетыреххлористогоМ-31углеродаЕмкостьдля32четыреххлористоуглеродныхизвлеченийСборникдляпромывкиводойСБ-33 четыреххлористоуглеродныхизвлеченийЦиркуляционныйвакуум-выпарнойЦВВА аппаратдляупаривания-34четыреххлористоуглеродныхизвлечений35,Стакан химический35а36,Крышка стеклянная для стакана хим.36аСБ-16С-005-с-0,21В-001-101-1-1-1Р-005-с-0,25С-006-с-0,21111С-006-с-0,21-1Сб-045-н/ст-0,251С-007-с-0,051С-008-с-0,21-1С-009-с-0,21-1С-010-с-0,21ВВА-010-501-2-287Продолжение таблицы 1837Канистра для кубового остатка-Циркуляционныйвакуум-выпарнойЦВВАаппарат для регенерации хлороформаВВА-011-20-38СБ-3940Х-41Ф-424344Сборник для отгона хлороформаКанистра для кубового остаткаХолодильникФильтр с пористой пластинкой № 3Колба БунзенаШпательдля4546,46аЕмкостьчетыреххлористоуглеродногоспиртового маточниковдляи47,47аВСШ4849,49аПротивень1-1Х-0041-1-11-2-1Вакуум-сушильный шкаф для техн.СВШ-001прод.Пакет для технического продукта-52Р-53Т-54Сборник для отгона спирта этиловогоЕмкость для кубового остатка1-Циркуляционныйвакуум-выпарнойЦВВА аппаратдляупариванияводноВВА-012-20-50спиртового маточникаСБ-511С-011-с-0,2-Цилиндрмерныйчетыреххлористого углерода1121С-012-с-0,21-1Реактор для растворения техническогоРк-003-с-0,25продуктаОбратный холодильникТ-014-с-0,51188Продолжение таблицы 18Воронка55-1-1-2Емкостьдляпрофильтрованногоспиртового раствора-1Воронка Бюхнера56Колба Бунзена5758Фильтр с пористой пластинкой № 359Шпатель60Емкость дляраствораПротивень6162спиртовогоматочного-1-1-1-1ВСШ- Вакуум-сушильный шкаф для гот.

прод.СВШ-00263Мельница (для измельчения серииРМ-641аммифурина)Сито651В-6667ВесыБанка для готового продукта71Крышка стеклянная для стакана.Канистра для кубового остатка11В-005-10131Циркуляционныйвакуум-выпарнойЦВВАаппарат для упаривания спиртового ВВА-013-20-68маточникаСтакан химический6970111-1-15.2.6 Контрольные точкиКонтрольные точки технологического процесса производства аммифуринасубстанции представлены в таблице 19.89Таблица 19 – Контрольные точки технологического процесса№п/пНаименование стадиитехнологического процессаНаименование операций(показателей)Критерии оценки(параметры)1.

Получение технического аммифурина1.Экстракциядействующих веществиз растительногосырья спиртомэтиловымректификованнымЗагружено:1)Плоды амми большойНагрев1-я экстракция (при перемешивании)2)2-е извлечение предыдущей загрузки1) Спирт этиловыйректификованный или отгон спиртаэтиловогоОхлаждениеСливНагревКоличество, кгПродолжительность, ч;температура, °СКоличество, лКоличество, л;плотность, г/см3Продолжительность, чПродолжительность, ч;температура, °СКоличество, л2-я экстракция (при перемешивании)1) 3-е извлечение предыдущей загрузкиПродолжительность, чОхлаждениеСливНагревПродолжительность, ч;3-я экстракция (при перемешивании)температура, °СКоличество, л;1)Спирт этиловый ректификованныйплотность, г/см3или отгон спирта этиловогоОхлаждениеСливПолучено:1)1-е извлечение2) 2-е извлечение3) 3-е извлечение4) Отработанный шрот2.Регенерацияспирта Загружено:этилового из шрота1) Отработанный шротРегенерация спирта этиловогоПолучено:1)Отгон спирта этиловогоПродолжительность, чКоличество, л- // - // -Продолжительность, ч;температура,°С;давление, кгс/см2Количество,л;плотность, г/см32) Отгон спирта этилового (последняя Плотность, г/см3порция)3) Шрот (на утилизацию)Количество*,кг;содержаниедействующих веществ*,%; потеря в массе привысушивании*, %90Продолжение таблицы 193.КонцентрированиеЗагружено:первогоспиртового 1)1-е извлечениеизвлеченияКонцентрированиеСливПолучено:1)Отгон спирта этилового4.2)КонцентратПолучениеЗагружено:технической суммы 1) Концентратфурокумаринов.2) Вода очищеннаяОсаждение (при перемешивании)ВыдержкаДекантирование маточного раствора5.6.Приготовлениерастворанатриягидроокиси водного10 %.Получениеводнощелочного растворакумариновых кислотВзвешивание осадкаПолучено:1) Водный маточный раствор2) Осадок технической суммыфурокумариновЗагружено:1) Гидроокись натрия2) Вода очищеннаяПеремешивание (растворение натриягидроокиси)Получено:1) Раствор натрия гидроокиси водный10 %Загружено:1)Спирт этиловый ректификованныйНагревСлив2) Осадок технической суммыфурокумариновРастворение осадка (приперемешивании)ОхлаждениеГидролиз (при перемешивании)3) Раствор натрия гидроокиси водный10 %Разбавление водой (приперемешивании)4) Вода очищеннаяПолучено:Водно-щелочной раствор кумариновыхкислотКоличество, лПродолжительность, ч;температура,°С;давление, кгс/см2Количество,плотность, г/см3Количество, лл;Количество, л- // Продолжительность,минПродолжительность,температура, °СКоличество,л;действ.