Отзыв оппонента Филиппова_БП (Электронная спектроскопия материалов и микроструктур в сканирующем электронном микроскопе)

ОТЗЫВ ОФИЦИАЛЬНОГО ОППОНЕНТАо диссертации КУПРЕЕНКО СТЕПАНА ЮРЬЕВИЧА«Электронная спектроскопия материалов и микроструктурв сканирующем электронном микроскопе», представленнойнасоисканиеученойстепеникандидатафизикоматематических наук по специальности 01.04.04 – физическаяэлектроникаДиссертацияС.Ю.Купреенкопосвященаисследованиюинформативныхвозможностей электронной спектроскопии вторичных (ВЭ) и обратно рассеянныхэлектронов (ОЭ) в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ).

Эмиссионные режимыСЭМ являются одними из наиболее востребованных в практике научных исследований,однако до настоящего времени в большинстве случаев они используются дляисследования микрорельефа поверхности и измерений линейных размеров отдельныхэлементов рельефа. В качестве информативного сигнала используют величину,пропорциональнуюхарактеристикиклассическихтокуВЭилиспектра энергийметодовОЭ,приуказанныхэлектроннойэтомгруппспектроскопии,практическинеиспользуютэлектронов.Для реализациитаких,оже-электроннаякакспектроскопия или рентгенофотоэлектронная спектроскопия, требуется сверхвысокийвакуум (порядка 10-9 мм рт.ст.). Однако, если речь идет об ОЭ, возможно проведениеспектроскопических исследований в вакуумных условиях, реализуемых в обычныхсерийных СЭМ – остаточное давление в камере образцов 10-5 – 10-6 мм рт.ст. В этомслучаеинформативныевозможностиэмиссионныхрежимовСЭМсущественнорасширяются.

Появляется возможность проведения измерения толщин покрытий на новомуровне, более точного управления контрастом изображения, исследования многихэмиссионных процессов, в частности, процессов при зарядке непроводящих образцов. Донастоящего времени информативные возможности спектроскопии ОЭ и ВЭ в СЭМисследованы мало. Этот пробел в значительной мере восполняет работа С.Ю. Купреенко.Учитывая сказанное, считаю диссертацию С.Ю.Купреенко актуальной, а самфакт выполнения данной работы исключительно своевременным.Диссертация С.Ю.

Купреенко имеет традиционное построение: состоит извведения, трех глав, раздела «Основные результаты и выводы», списка публикаций потеме диссертации, включающего 13 ссылок, и списка литературы, содержащего 188источников. Работа изложена на 145 страницах текста.Во введении (стр. 5 - 9) дана общая характеристика работы, обоснованаактуальность темы диссертации, рассмотрена цель и задачи работы, сформулированыположения, выносимые на защиту, рассмотрены научная новизна и практическаязначимость работы.1Первая глава диссертации (стр.

10 - 34) представляет собой обзор литературы,посвященныйкритическому анализу существующихпредставленийопроцессахвторичной электронной эмиссии. В частности, рассмотрены данные по угловымзависимостям интенсивности ВЭ и ОЭ, угловым зависимостям спектров этих группэлектронов.Рассмотреныприменяемыенапрактикесоотношениядляоценкикоэффициентов обратного рассеяния электронов для системы «пленка на подложке».Обсуждаются методы восстановления рельефа поверхности по изображениям в СЭМ. Наосновании анализа современного состояния сделан вывод, что информативныевозможности эмиссионных режимов СЭМ могут быть существенно расширены за счетиспользования спектроскопического подхода.Вторя глава диссертации (стр. 35-79) содержит результаты исследованийинформативных возможностей спектроскопии ОЭ и ВЭ для объектов с высокойэлектропроводностью.

Предложена новая полуэмпирическая формула для расчетаинтегрального коэффициента ОЭ для свободной пленки (соотношение (2.7), стр.37 вместес соотношениями (2.5), стр. 36 и (2.6), стр. 37). На основе этого соотношения сиспользованием закона Виддингтона-Томсона получено полуэмпирическое аналитическоевыражение для энергетического спектра ОЭ (соотношение (2.12), стр. 39). На основаниианализа экспериментальных данных предложены эмпирические формулы для средней инаиболее вероятной энергий ОЭ (соответственно соотношения (2.14) и (2.16) на стр. 42).Для всех предлагаемых соотношений проведено сравнение с экспериментальнымиданными и показано, что предложенные соотношения лучше соответствуют результатамэксперимента, чем использовавшиеся ранее. В второй главе рассмотрен вопрос обоптимизации кольцевых детекторов ОЭ в СЭМ.

Автором предложено изменить шириныколец и угол наклона детектора. Оптимальная конфигурация найдена с использованиемранее предложенных полуэмпирических соотношений для характеристик ОЭ. Полученоуточненное соотношение, описывающее зависимость сигнала детектора от параметров ОЭ(соотношение (2.21), стр. 48).

На основе предложенной конструкции оптимизированногокольцевогодетекторарассмотренвопросоразделениитопографическогоикомпозиционного контрастов изображения в режиме регистрации ОЭ (п. 2.2.3, стр. 52-55).В пп. 2.3 и 2.4 (стр. 55-68) представлены результаты разработки способов определениятолщины пленок на подложке по интегральному сигналу ОЭ и с использованиемэнергетических спектров ОЭ.

В конце главы представлены результаты по трехмернойреконструкции профиля поверхности на основе энергетической фильтрации сигналов ВЭи ОЭ (п.2.5, стр. 69-79).Глава 3 диссертации (стр. 80-127) посвящена использованию методов электроннойспектроскопии для изучения процессов зарядки диэлектрических объектов. Авторотмечает в начале главы (п.3.1, стр. 81-83), что до настоящего времени отсутствует единая2точка зрения на процесс установления равновесного потенциала поверхности облучаемогов СЭМ диэлектрика, велик разброс оценок и экспериментально полученных значенийпотенциала поверхности, нет однозначности в трактовке величины второй критическойэнергии. Для получения дополнительных данных о процессе зарядки, авторомиспользован метод регистрации сдвига положения пика ВЭ, а также разработаны методыизмерения потенциала поверхности с использованием сигнала катодолюминесценции исигналасостандартныхдетекторовОЭ(п.3.2.2.стр.93-101).Совокупностьиспользованных методов позволила регистрировать все значимые характеристикипроцесса зарядки диэлектриков – время установления коэффициента эмиссии, времяустановленияпотенциалаповерхностииеговеличину.Авторомполученыисчерпывающие данные по кинетике зарядки различных диэлектриков (п.3.3.1, стр.

101103). На базе полученных экспериментальных результатов и теоретических оценок былпредложен новый сценарий механизма зарядки диэлектрика при облучении его в вакуумеэлектронами средних энергий (пп. 3.3.2 и 3.4, стр. 104-112). Определяющим в этом случаеявляется вклад термализованных первичных электронов, не захваченных на ловушки вобразце и дающих вклад в эмиссию под действием внутреннего электрического поля вдиэлектрике. В конце главы (п.3.5, стр.

113-127) приведены результаты исследованияпроцесса зарядки предварительно облученных ионами и электронами.В разделе «Основные результаты и выводы» (стр.128) сформулированы основныерезультаты диссертации. Все полученные в диссертации научные результаты являютсяновыми. Среди новых результатов данной диссертации считаю необходимым выделитьследующие:1. Уточненное полуэмпирическое соотношение для коэффициента отражениясвободной плёнки (соотношение (2.7), стр.37 вместе с соотношениями (2.5), стр.

36 и (2.6),стр. 37) и новое полуэмпирическое выражение энергетических спектров ОЭ (соотношение2.12, стр. 39), хорошо коррелирующее с экспериментальными данными.2. Развитие электронно-зондовых методов определения толщин локальныхультратонких плёнок на гладких массивных подложках при детектировании либоинтегральных, либо дифференциальных (по спектрам) сигналов отраженных электроновна основе предложенных соотношений и с учетом аппаратной функции откликадетекторов (п.2.4, стр. 57-68).3. Новый механизм зарядки диэлектрических мишеней при электронном облучениина основе впервые обнаруженного в диссертации эффекта повышения коэффициентавторичной эмиссии за счет ускоренных в двухслойном зарядовом поле облученного вСЭМ диэлектрика термализованных первичных электронов (пп.3.3.2 и 3.4, стр.

104-112).3Достоверность полученных результатов не вызывает сомнений, поскольку ониподтверждены данными экспериментов, выполненных диссертантом, корректнымитеоретическими оценками, сравнением с имеющимися литературными данными.Практическая ценность результатов данной диссертации заключатся в том, чтополученный набор полуэмпирических соотношений для всех важнейших характеристикВЭ и ОЭ существенно облегчит интерпретацию изображений в эмиссионных режимах.Предложенные методы измерения толщин покрытий и трехмерной реконструкции на базеСЭМ найдут применения в электронной технике и нанотехнологиях. В диссертациипредставлен также ряд методических решений (оптимальная конструкция кольцевогодетектора РЭМ, упрощенные способы определения поверхностного потенциала), которыенесомненно найдут широкое применение в практике электронной микроскопии.Авторефератдиссертацииправильноидостаточнополноотражаетеесодержание.Основные результаты диссертации опубликованы.

По материалам диссертацииопубликовано 5 статей в рецензируемых журналах, которые входят в «Перечень ведущихрецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованыосновные научные результаты диссертации на соискание ученой степени доктора икандидата наук» (Известия РАН, серия физическая, Приборы и техника эксперимента,Журнал технической физики). Результаты работы неоднократно докладывались наВсероссийских и Международных конференциях.По работе имеются отдельные замечания:1. При описании способа определения толщин пленок на подложке поэнергетическим спектрам ОЭ (глава 2, п.2.4) автор приходит к выводу, что оптимальнымявляется метод определения толщин по амплитудам спектров ОЭ.

Однако в диссертациине приводятся сведения о погрешностях данного метода измерения. Некоторыеобозначения в используемых при обсуждении этого метода формулах не разъяснены, вчастности, величина2.Аналогичноев формуле (2.29) на стр. 68.замечаниеотноситсякизложениюметодатрехмернойреконструкции профиля поверхности с использованием энергетической фильтрациисигнала ОЭ (глава 2, п.2.5). В частности, неясно утверждение, что эмпирическаязависимость (2.32) «сильнее» полученной ранее в литературе (стр.77). Изложение этогораздела выглядит незаконченным: отсутствуют диапазоны реконструкции, погрешностивосстановления.

В этом разделе было бы целесообразно сопоставить полученныерезультаты в тех случаях, где это возможно, с методом 3D-реконструкции по стереопарам.3. В ряде случаев автор использует специальные тестовые структуры (например, впп. 2.2, 2.3 главы 2), но схемы структур не приведены, даны только СЭМ-изображения.Это затрудняет понимание.4Отмеченные недостатки не затрагивают существа защищаемых положений и немогут изменить общей высокой оценки диссертации.ДиссертацияС.Ю.Купреенкосоответствуетспециальности01.04.04–«Физическая электроника». Представленные в диссертации результаты относятся кобласти исследований, предусмотренной пунктом 1 Паспорта специальности 01.04.04:«Эмиссионная электроника, включая процессы на поверхности, определяющие явленияэмиссии, эмиссионную спектроскопию и все виды эмиссии заряженных частиц.» и п.

4«Физические явления в твердотельных микро- и наноструктурах, молекулярныхструктурах и кластерах; проводящих, полупроводниковых и тонких диэлектрическихпленках и покрытиях, содержание работы соответствует отрасли наук «физикоматематические науки».Диссертация С.Ю. Купреенко является законченной научно-квалификационнойработой, содержащей решение актуальной задачи – физическое обоснование методовэлектронной спектроскопии ВЭ и ОЭ в СЭМ, имеющей важное значение для физическойэлектроники.Диссертация С.Ю. Купреенко удовлетворяет требованиям п. 9 «Положения опорядке присуждения ученых степеней», утвержденного постановлением ПравительстваРоссийской Федерации от 24 сентября 2013 г.