Диссертация (Особенности магнитокалорического эффекта и магнитных свойств сплавов Fe-Rh в области фазового перехода антиферромагнетизм - ферромагнетизм), страница 14

В связи с этим, за величину максимального изменения температуры образцаза цикл изменения магнитного поля берется высота первого пика.75Рис. 35. Изменение магнитного поля (красная штриховая линия, ось справа) и изменениетемпературы ∆T вследствие МКЭ (синяя сплошная линия, ось слева) образца Fe50,4Rh49,6при температуре 324 К.На Рис. 36 показана температурная зависимость адиабатического изменениятемпературы сплава Fe50,4Rh49,6 в области температур 298 К – 340 К, амплитудамагнитного поля 1,8 Тл, скорость изменения магнитного поля 1 Тл/с. Измеренияпроводились с шагом 1 К по температуре. Данные измерений показывают, что сплавFe50,4Rh49,6 проявляет отрицательный МКЭ с максимумом при температуре около 323,5 К.Результаты также показывают довольно узкий переход АФМ – ФМ в исследуемом сплаве:значение ширины кривой ∆T(T) на полувысоте около 10 К.

Значение ширины переходасогласуется с результатами измерений намагниченности данного сплава (см. Рис. 32 иРис. 33).76Рис. 36. Экспериментальная зависимость ∆T(T) в области фазового перехода АФМ – ФМсплава Fe50,4Rh49,6 при изменении магнитного поля от -1,8 Тл до +1,8 Тл.

Зависимостьполучена в результате измерений при нагревании образца. Перед измерением каждойточки образец переводился в АФМ состояние охлаждением до 270 К, после чего медленнонагревался до температуры измерения.Точка максимума кривой ∆T(T), как температура перехода Ttr АФМ – ФМ (323,5 К)на 2,3 К выше значения, полученного из измерений намагниченности при нагревании (см.Рис. 34). Данное различие значений Ttr обусловлено смещением температуры магнитногоперехода АФМ – ФМ магнитным полем в сторону низких температур, отмеченное впараграфе 3.3.

Принимая во внимание то, что в ходе настоящей работы температураперехода Ttr определена из измерений намагниченности в магнитном поле 0,4 Тл (см. Рис.34), а температурная зависимость МКЭ получена в магнитном поле 1,8 Тл, а также фактсмещения температуры Ttr магнитным полем, значения точки магнитного перехода АФМ– ФМ, полученные из измерений намагниченности (325,8 К) и МКЭ (323,5 К) хорошосогласуются друг с другом.

Кроме того, в работе [145] показано, что точки Ttr,полученные из измерений намагниченности и МКЭ могут не совпадать, а в работе [206]теоретически показано, что характер сдвига точки Ttr является различным при измеренияхМКЭ и намагниченности. Эксперименты показали отсутствие МКЭ при температурахобразца ниже 302 К и выше 338 К в диапазоне измерений. Также можно отметить77несимметричный вид пика МКЭ, левая часть пика на Рис. 36 имеет более пологийхарактер по сравнению с правой стороной.Магнитный фазовый переход первого рода, наблюдаемый в исследуемом образцеявляется переходом порядок-порядок.

По теории Киттеля такие переходы являютсяпереходами с инверсией обменного взаимодействия [50] и обусловлены изменениемобменных взаимодействий при изменении параметра решетки. Изменение магнитногоупорядочения по Киттелю связано с наличием в сплаве разных типов обменныхвзаимодействий. В исследуемом сплаве Fe-Rh при повышении температуры около точкифазового перехода незначительные изменения решетки (например, расширение присохранении симметрии) вызывают нарушения баланса обменных взаимодействий инаоборот, увеличение величины магнитного поля оказывает влияние на решетку. Такимобразом, решеточный и магнитные вклады в МКЭ взаимосвязаны и рассмотрение вкладаскрытой теплоты перехода на величину ΔT отдельно от магнитного вклада представляетзадачу отдельных комплексных исследований.Установка MagEq MMS 801 позволяет проведение динамических измерений МКЭ,т.е.

одновременного измерения зависимостей ∆T и магнитного поля H от времени втечение одного или нескольких циклов изменения магнитного поля (см. Рис. 35). Такимобразом, были получены зависимости ∆T(H), которые исследуются в ходе настоящейработы.ВрезультатеизмеренийМКЭбылиполученыипроанализированы43экспериментальные кривые ∆T(H) для сплава Fe50,4Rh49,6 (соответствующие каждой точкена графике, представленном на Рис. 36) при температурах в диапазоне 298 К – 340 К сшагом 1 К и амплитуде изменения магнитного поля 1,8 Тл.

Характерный вид этих кривыхпоказан на Рис. 37 для нескольких значений температур:- ниже точки магнитного перехода АФМ – ФМ Ttr (310,37 К, 314,13 К, 318,1 К,320,09 К, 322,09 К) при которой уже наблюдается МКЭ в области измерений;- при температуре около Ttr (324 К), при которой МКЭ достигает максимальногозначения;- и выше точки магнитного перехода Ttr (325,6 К, 329,94 К, 334,08) при которой ещенаблюдается МКЭ.Черные стрелки на графиках указывают направление хода кривых в течение циклаизменения магнитного поля. Перед измерением образец находится в нулевом магнитном78поле, далее запускается магнитная система и магнитное поле возрастает с постояннойскоростью 1 Тл/с в направлении отрицательных значений до величины -1,8 Тл, чтовызывает понижение температуры образца вследствие отрицательного МКЭ.

Далее,магнитное поле уменьшается до нулевого значения, что сопровождается увеличениемтемпературы,пересекаетнулевоезначениеиувеличиваетсявнаправленииположительного значения. Увеличение магнитного поля приводит к уменьшениютемпературы образца. По достижении максимального значения в 1,8 Тл, полеуменьшается до нуля.

Изменение поля имеет синусоидальную динамику.Рис. 37. Полевые зависимости адиабатического изменения температуры ∆T(H) за времяодного цикла магнитного поля, измеренные при нескольких значениях температур вобласти магнитного фазового перехода в объемном образце Fe50,4Rh49,6. Перед измерениемкаждой из зависимостей ∆T(H) образец переводился в АФМ состояние охлаждением до270 К. Черные стрелки указывают направление хода кривых при цикле магнитного поля.Фиолетовые стрелки на графике, соответствующем 324,03 К, указывают температуруобразца в начальный (TINIT) и конечный (TFIN) моменты времени.79Кривые ∆T(H) для объемного Fe50,4Rh49,6 (Рис.

37), полученные из прямыхизмерений, демонстрируют гистерезисный характер при изменении магнитного поля(ширина на полувысоте около 1,2 Тл).В ходе настоящей работы было обнаружено, что все 43 кривые ∆T(H) для объемногоFe50,4Rh49,6 в области температур 298 К – 340 К имеют характерную особенность, котораязаключается в «невозвращении» температуры образца к начальной температуре послеодного полного цикла изменения магнитного поля. В частности, на графике ∆T(H) длятемпературы 324,03 К фиолетовые стрелки указывают на точки кривой, соответствующиеначальной температуре до запуска изменения магнитного поля (TINIT) и конечнойтемпературе образца после завершения выполнения одного цикла (TFIN). Разница междувеличинами TFIN и TINIT наблюдается для всех температур из области проявления МКЭ висследуемом сплаве Fe50,4Rh49,6.В ходе анализа кривые ∆T(H) были нормированы на величину максимальногоотклонения ∆T для каждой температуры измерений, так, чтобы максимальная величина∆T за цикл магнитного поля равнялась единице.

На Рис. 38 в качестве наглядного рисункапоказаны нормированные зависимости ∆T(H) для четырех значений температур (314,13 К,320,09 К, 324,03 К и 329,94 К) образца Fe50,4Rh49,6. Фиолетовые стрелки отражаютвеличину «невозвращения» МКЭ. Рис. 38 демонстрирует, что величина «невозвращения»температуры образца Fe50,4Rh49,6, отмеченная фиолетовыми стрелками, увеличивается принагревании, в области температур, близких к точке магнитного перехода АФМ – ФМ.80Рис. 38. Полевые зависимости ∆T(H), нормированные на максимальное отклонение ∆T длятемператур 314,13 К, 320,09 К, 324,03 К и 329,94 К. Фиолетовые стрелки указывают навеличину «невозвращения» (TFIN – TINIT).Таким образом, в ходе настоящей работы было впервые обнаружено, что величина«невозвращения» (TFIN – TINIT) демонстрирует зависимость от температуры.

Этазависимость показана на Рис. 39. Для сравнения на этом же графике приводитсятемпературная зависимость ∆T. Величина «невозвращения» (TFIN – TINIT) имеет пик вдиапазоне температур 315 K – 332 K с максимумом в точке 325 K. Стоит отметить, чтомаксимум температурной зависимости (TFIN – TINIT) смещен на величину около 2 K всторону высоких температур относительно максимума зависимости ∆T(T). Гистерезисныйхарактер кривой ∆T(H) и наличие «невозвращения» температуры не наблюдались приизмерениях на поликристаллическом Gd коммерческой чистоты (см. Рис. 40).Проверочные измерения на поликристаллическом Gd проводились при каждой сменеобразца из ряда сплавов, исследуемых в ходе настоящей работы.81Рис.

39. Температурная зависимость величины «невозвращения» (TFIN – TINIT)(T) в областимагнитного перехода АФМ – ФМ (открытые круги) образца Fe50,4Rh49,6. Для визуальногосравнения показана также температурная зависимость адиабатического изменениятемпературы ∆T(T) (закрытые круги).Рис. 40. Зависимость ∆T(H) для поликристаллического образца Gd за время одного цикламагнитного поля при температуре 293 К. Отсутствие эффекта невозвращения.82Из Рис. 39 видно, что характер температурной зависимости абсолютной величины«невозвращения» температуры образца (TFIN – TINIT) примерно повторяет зависимость∆T(T). При этом, графики нормированных значений ∆T(H) (Рис. 38) показывают, чтонормированные значения (TFIN – TINIT) при увеличении температуры возрастают на всемпромежутке (длина фиолетовых стрелок на Рис.

38 увеличивается при ростетемпературы). Таким образом, более информативными могут являться относительныезначения величины «невозвращения», которые определяются как (TFIN – TINIT)/∆T.Температурная зависимость относительной величины (TFIN – TINIT)/∆T показана наРис.

41. Видно, что в области проявления МКЭ относительная величина «невозвращения»температуры (TFIN – TINIT)/∆T практически не меняется до 315 K, дальнейшее увеличениетемпературы приводит к монотонному возрастанию до значений 0,65 (т.е. величина«невозвращения» температуры после одного цикла магнитного поля возрастает до 65% отзначения ∆T) при температуре 326 K. Это увеличение относительной величины«невозвращения» (TFIN – TINIT)/∆T при росте температуры также видно на Рис. 38. Притемпературах выше 326 K величина (TFIN – TINIT)/∆T не изменяется.Рис.