Диссертация (Особенности магнитокалорического эффекта и магнитных свойств сплавов Fe-Rh в области фазового перехода антиферромагнетизм - ферромагнетизм), страница 10

Для этого послеотжига в печи образцы, находящиеся при температуре 1273 К погружались в водукомнатной температуры.472.3. Экспериментальные методики2.3.1.Рентгенофазовый анализ и нейтронография.Дифрактограммы, использованные для проведения рентгенофазового анализа,получены на излучении Cu Kα с помощью рентгеновского дифрактометра M18XHF-SRA(MAC Science co. ltd.), показанного на Рис. 21.Методика рентгеновской дифрактометрии широко используется при исследованияхв области физики конденсированного состояния. Дифрактометр включает в себяследующие узлы:- источник рентгеновского излучения;- монохроматор, для выделения волн с требуемой длиной волны;- щели пропускания на пути распространения волн для получения пучка требуемойформы;- исследуемый образец;- детектор.Рис. 21.Рентгеновский дифрактометр M18XHF-SRA.При исследовании из экспериментальных данных строится дифрактограмма, котораяпредставляет собой экспериментальные точки, нанесенные на шкалу интенсивность/уголдифракции 2θ.

Дифрактограмма содержит пики (рефлексы), содержащие информацию оструктуре образца, или фазах, присутствующих в многофазном материале. Анализ48дифрактограммы производится с использованием базы данных, которая содержитинформацию о рефлексах всех известных кристаллических структур.Схема проведения нейтронографических исследований во многом схожа срентгеновским методом, с той разницей, что используется рассеяние пучка нейтронов привзаимодействии с ядрами атомов кристаллической решетки и с имеющими магнитныемоменты электронными оболочками (т.к. нейтроны имеют ненулевое значениемагнитногомомента).Такимобразом,нейтронныедифракционныеспектры(нейтронограммы) содержат как кристаллические, так и магнитные рефлексы.

Анализрефлексов нейтронограммы проводится методом Ритвельда [189], который основан насравнении с теоретическими (расчетными) данными.Нейтронографические спектры, представленные в настоящей диссертационнойработе,полученыспомощьюспектрометраДН-12,позволяющемпроводитьэксперименты в широкой области температур 10 К – 350 К и при высоких давлениях до 10ГПа.

Поток нейтронов создается импульсным реактором ИБР-2. Нейтронографическиеисследования проводились на базе Лаборатории нейтронной физики им. И.М. ФранкаОбъединенного института ядерных исследований (ЛНФ ОИЯИ, г. Дубна). Некоторыерезультатыисследований,проведенныхсиспользованиемспектрометраДН-12,опубликованы в работах [190–192].

Основные характеристики показаны в Таблице 3.Подробное описание работы спектрометра ДН-12 представлено в работе [193].Рис. 22.(а) Спектрометр ДН-12, (б) реакторный зал ИБР-2. Рисунки представлены на сайтеЛНФ ОИЯИ [194]49Таблица 3. Основные характеристики спектрометра ДН-12.Поток нейтронов на образце (при средней2×106 нейтронов/см2*смощности реактора 1,5 МВт)Диапазон длин волн0,8 – 10 ÅДиапазон углов рассеяния45° – 135°Диапазон межплоскостных расстояний0,6 – 13 ÅРазрешение (Δd/d, d = 2 Å) для 2θ = 90°0,022Объем образца0,5 – 3 мм3Диапазон температур10 – 350 К502.3.2.Измерение намагниченностиВ настоящей работе проводились измерения намагниченности как функциитемпературы в постоянном магнитном поле и как функции магнитного поля припостоянной температуре.

Для получения данных намагниченности использовалсявибрационный магнитометр VSM–5, Toei Industry Co., Ltd (производство Япония). Такжеэти результаты проверялись при повторном измерении с использованием опциивибрационного магнитометра системы для измерения физических свойств PPMS-9T«Quantum Design» (производство США). Изображения используемого для магнитныхизмерений оборудования представлены на Рис. 23.Рис. 23. Измерительное оборудование, используемое для измерений намагниченности: (а)вибрационный магнитометр VSM–5, Toei Industry Co., Ltd, (б) система для измеренияфизических свойств PPMS-9T «Quantum Design»В вибрационных магнитометрах используется следующая схема измерениямагнитных свойств. Образец, которым является магнитный материал, помещается внутрьоднородного магнитного поля (Рис. 24), обеспечивающего намагничивание образца.Однородноемагнитноеполесоздаетсяэлектромагнитом.Приизмеренияхнамагниченности образец приводится в колебательное движение по синусоидальномузакону с постоянными амплитудой и частотой.

Передача колебаний на образец51осуществляется посредством жесткого стержня, который соединен с модулем генерациимеханических колебаний на основе пьезоэлектрического материала или линейногопривода. В области нахождения образца расположены измерительные катушки, накоторых при движении образца в магнитном поле генерируется синусоидальныйэлектрический сигнал за счет электромагнитной индукции при изменении магнитногопотока через измерительные катушки. Амплитуда сигнала на измерительных катушкахпропорциональна магнитному моменту образца [195], а его частота равна частотеколебаний образца.Рис.

24. Принципиальное схематичное изображение вибрационного магнитометра[196].Всовременныхвибрационныхмагнитометрахдляизмеренияамплитудыпеременного сигнала на измерительных катушках используются высокочувствительныецифровые синхронные детекторы. Техника синхронного детектирования позволяетизмерение сигналов порядка нановольт при шумах, в тысячи раз превышающихизмеряемый сигнал, и основана на интегрировании по времени результата умножениядвухсинусоидальныхсигналов.Детальноерассмотрениетехникисинхронногодетектирования представлено в работах [197,198].Для возможности проведения измерений в широком температурном диапазоне 77 К– 1200 К образец вместе с держателем образца помещается в криостат.

При измерениях оттемператур 4,2 К возможно использование гелиевого термостата. Измерения приразличных магнитных полях обеспечивается использованием электромагнита (магнитныеполя до 1 Тл) или сверхпроводящего соленоида (магнитные поля до 10 Тл).НазакаленныхполикристаллическихобразцахFe50,4Rh49,6,Fe49,7Rh47,4Pd2,9,Fe48,3Rh46,8Pd4,9 измерения температурных зависимостей намагниченности проводились втемпературном интервале от 260 К до 380 К с шагом по температуре 2 К и в магнитных52полях от 0 до 1 Тл с шагом по полю 0,25 Тл. При получении кривой температурногогистерезиса шаг по температуре составлял 0,5 К.

Измерение полевых зависимостейнамагниченности в Fe50,4Rh49,6, проводилось в диапазоне температур 294 К – 338 К вмагнитных полях от -1 Тл до +1 Тл.В используемом температурном диапазоне точность измерений намагниченностисоставляла 1%, чувствительность используемых установок 2×10-6 emu.532.3.3.Измерение МКЭТемпературные и полевые зависимости адиабатического изменения температуры ∆Tв исследуемых сплавах на основе Fe-Rh получены в результате прямых измерений вмагнитных полях до 1,8 Тл при температурах от 77 К до 360 К на установке MagEq 801производства ООО «Перспективные магнитные технологии и консультации» (Группакомпаний AMT&C, Россия). Особенностью используемой установки является проведениединамических измерений с непрерывной записью текущих значений магнитного поля ивеличины ∆T при различных скоростях изменения магнитного поля (от 0,05 до 6 Тл/с).При этом детектирование величины ∆T происходит напрямую с помощью термопары.На Рис.

25 показана схема установки, которая состоит из следующих основныхчастей:1. азотный сосуд Дьюара с хвостовиком;2. измерительная вставка с держателем образца на котором установлены: термопарадля измерения ∆T, резистивный температурный датчик и нагреватель для стабилизациитемпературы, датчик Холла;3. регулируемый источник магнитного поля на основе Хальбач-цилиндров изпостоянных магнитов NdFeB;4. Система контроля измерительного процесса, сбора и обработки данных, котораявключает в себя: блок контроля температуры, блок измерения и контроля магнитногополя, блок измерения ∆T и управляющий компьютер.54Рис.

25. Схема установки для измерения МКЭ.При измерениях образец устанавливается на держателе образца. К образцуприжимается измерительный спай дифференциальной термопары, опорный спай которойустановленналатунномдержателеобразца.Держательобразцапомещенвизмерительную вакуумную вставку, которая при измерениях погружается в азотный сосудДьюара, таким образом, что образец локализован в его хвостовике, расположенном вобласти действия магнитного поля регулируемого источника. В процессе измеренийисточник магнитного поля, управляемый компьютером, создает изменяющееся магнитноеполе, которое приводит к изменению температуры образца ∆T вследствие МКЭ.